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CN102899901A - 一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和用途 - Google Patents

一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和用途 Download PDF

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CN102899901A CN2012104056878A CN201210405687A CN102899901A CN 102899901 A CN102899901 A CN 102899901A CN 2012104056878 A CN2012104056878 A CN 2012104056878A CN 201210405687 A CN201210405687 A CN 201210405687A CN 102899901 A CN102899901 A CN 102899901A
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China
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epoxy resin
resistant
elevated temperatures
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雷震
宋威
蔡彤旻
黄险波
辛伟
马雷
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Kingfa Science and Technology Co Ltd
Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
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Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和用途，该耐高温的乳液型碳纤维上浆剂含有2-40%的耐高温的环氧树脂、0-97.5%的水和0.5-15%的表面活性剂，所述耐高温的环氧树脂是指分子中含有至少两个环氧基的化合物。本发明的上浆剂具有耐高温的特性，用本发明的上浆剂上浆的碳纤维，在制成碳纤维复合材料后，碳纤维与基体树脂之间起到界面连接作用的上浆剂层具有极强的环境适应性，在约200℃的高温条件下碳纤维复合材料仍保持有较高的层间剪切强度，保证了碳纤维复合材料在高温条件下有较高的整体性能，增强了碳纤维复合材料的环境适应型，扩大了碳纤维复合材料的使用范围。

Description

一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于碳纤维生产领域，具体涉及一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和用途。
背景技术
在碳纤维增强复合材料中，用于增强的碳纤维和基体树脂之间使用上浆剂作为过渡层，上浆剂既能很好地连接碳纤维，又能很好地连接基体树脂，使碳纤维增强复合材料成为一个整体，具有很强的整体性能。
专利CN1318686C公开了一种碳纤维用上浆剂，该碳纤维用上浆剂含有，（A）分子中至少具有一个环氧基的化合物，（B）具有以铵离子作为对离子的阴离子型表面活性剂，（C）非离子型表面活性剂。
但是，应用上述的碳纤维上浆剂上浆后的碳纤维制成的复合材料，由于作为过渡连接层的上浆剂的环境适应性不强，随着温度的提高，其层间剪切强度（ILSS）快速下降，从而极大地影响了碳纤维复合材料在高温条件下的整体力学性能。
发明内容
为了克服现有的碳纤维上浆剂在高温环境下其层间剪切强度（ILSS）快速下降的缺陷，本发明的首要目的在于提供一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，经此上浆剂上浆的碳纤维，在制成碳纤维复合材料后，碳纤维与基体树脂之间起到界面连接作用的上浆剂层具有极强的环境适应性，在高温条件下碳纤维复合材料仍保持有较高的层间剪切强度，保证了碳纤维复合材料在高温条件下有较高的整体性能。
本发明的另一目的在于提供上述耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的用途。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，含有以下质量百分比的成分：
耐高温的环氧树脂：   2-40%
水：                 0-97.5%
表面活性剂：         0.5-15%；
所述耐高温的环氧树脂是指分子中含有至少两个环氧基的化合物，优选酚醛多环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟苯基甲烷型环氧树脂、4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂（TGDDM）、对氨基苯酚环氧树脂（TGPAP）、三聚氰酸环氧树脂、二氧化双环戊二烯（6207树脂或R-122树脂）或二氧化双环戊烯基醚中的一种以上。
上述的各种耐高温的环氧树脂的结构如下所示：
Figure BDA00002292117700021
酚醛多环氧树脂（式中n大于1）
Figure BDA00002292117700022
间苯二酚-甲醛型环氧树脂
四酚基乙烷型环氧树脂
Figure BDA00002292117700032
三羟苯基甲烷型环氧树脂
Figure BDA00002292117700033
4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂（TGDDM）
Figure BDA00002292117700034
对氨基苯酚环氧树脂（TGPAP）
Figure BDA00002292117700041
三聚氰酸环氧树脂
Figure BDA00002292117700042
二氧化双环戊二烯（6207树脂或R-122树脂）
Figure BDA00002292117700043
二氧化双环戊烯基醚
所述的水优选去离子水。
表面活性剂是起到乳化的作用，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；
所述的阴离子表面活性剂为有机铵（氨）盐和/或胺类化合物，含有如式1、式2、式3或式4所示的疏水基团：
式1
Figure BDA00002292117700044
式2
Figure BDA00002292117700045
式3
式4
Figure BDA00002292117700052
在式1-4中，R1、R2、R3是H或C1-C3的链状烃基；R4为2价脂肪族烃基；m是1-3的整数。
所述的非离子表面活性剂为高级醇醚型的聚烯化氧乙烯加成物、高级脂肪酸型的聚烯化氧乙烯加成物、烷基苯基醚型的聚烯化氧乙烯加成物或PO/EO嵌段型聚醚；所述的非离子表面活性剂优选聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基苯醚、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯脂肪酸氨基醚、多元醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯多元醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、醇酰胺或聚氧化烷基嵌段芳聚物。
上述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
取表面活性剂加入水中，混匀；再加入环氧树脂，500-1000r/min的转速下搅拌60-100min；然后在5000-10000r/min的转速下搅拌剪切乳化15-35min；最后在500-1000r/min的转速下搅拌15-25min，得到耐高温的乳液型碳纤维上浆剂；
所述的搅拌均是在40-80℃下进行。
上述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂可以用在碳纤维复合材料中，作为过渡层连接碳纤维和基体树脂。
一种碳纤维，含有上述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的质量为碳纤维总质量的0.1-5%。
一种碳纤维复合材料，含有上述的碳纤维。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的上浆剂具有耐高温的特性，用本发明的上浆剂上浆的碳纤维，在制成碳纤维复合材料后，碳纤维与基体树脂之间起到界面连接作用的上浆剂层具有极强的环境适应性，在约200℃的高温条件下碳纤维复合材料仍保持有较高的层间剪切强度，保证了碳纤维复合材料在高温条件下有较高的整体性能，增强了碳纤维复合材料的环境适应型，扩大了碳纤维复合材料的使用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将0.5g的表面活性剂（日本乳化剂公司/尼康尔707-SF）加入97.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入2g的酚醛多环氧树脂，在40℃下以1000r/min的转速搅拌100min；然后在40℃下以10000r/min的转速高速剪切乳化35min；最后在40℃下以1000r/min的转速搅拌25min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
表面活性剂的结构如下所示：
Figure BDA00002292117700061
日本乳化剂公司/尼康尔707-SF
实施例2
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将1.5g的表面活性剂（0.75g三菱人造丝公司/BPEO20SON、0.75g三菱人造丝公司/SPEO120SON）加入93.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入5g的耐高温的环氧树脂（2.5g间苯二酚-甲醛型环氧树脂、2.5g四酚基乙烷型环氧树脂），在60℃下以750r/min的转速搅拌80min；然后在60℃下以7500r/min的转速高速剪切乳化25min；最后在60℃下以750r/min的转速搅拌20min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
表面活性剂的结构如下所示：
三菱人造丝公司/BPEO20SON
三菱人造丝公司/SPEO120SON
实施例3
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将3.5g的表面活性剂（2.0g聚氧化乙烯烷基醚、1.5g聚氧化乙烯烷基苯醚）加入86.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入10g耐高温的环氧树脂（5g三羟苯基甲烷型环氧树脂、5g4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂），在60℃下以500r/min的转速搅拌60min；然后在60℃下以5000r/min的转速高速剪切乳化15min；最后在60℃下以500r/min的转速搅拌15min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
实施例4
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将8.0g的表面活性剂（4g聚氧化乙烯脂肪酸酯、4g聚氧化乙烯脂肪酸氨基醚）加入72g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入20g耐高温的环氧树脂（10g对氨基苯酚环氧树脂、10g三聚氰酸环氧树脂），在80℃下以500r/min的转速搅拌60min；然后在80℃下以5000r/min的转速高速剪切乳化15min；最后在80℃下以500r/min的转速搅拌15min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
实施例5
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将12g的表面活性剂（6g三井NPES3030P、6g多元醇脂肪酸酯）加入58g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入30g的二氧化双环戊二烯，在40℃下以750r/min的转速搅拌100min；然后在40℃下以7500r/min的转速高速剪切乳化35min；最后在40℃下以750r/min的转速搅拌25min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
表面活性剂的结构如下所示：
Figure BDA00002292117700081
三井NPES3030P
实施例6
一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将15g的表面活性剂（5g日本乳化剂公司/尼康尔723-SF、5g日产化学工业公司/FO180EO6SON、5g聚氧化乙烯多元醇脂肪酸酯）加入45g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入40g的二氧化双环戊烯基醚，在80℃下以1000r/min的转速搅拌80min；然后在80℃下以10000r/min的转速高速剪切乳化25min；最后在80℃下以1000r/min的转速搅拌20min，即得耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
表面活性剂的结构如下所示：
日本乳化剂公司/尼康尔723-SF
Figure BDA00002292117700083
日产化学工业公司/FO180EO6SON
对比例1
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将0.5g的表面活性剂（日本乳化剂公司/尼康尔707-SF）加入97.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入2g的双酚A型环氧树脂，在40℃下以1000r/min的转速搅拌100min；然后在40℃下以10000r/min的转速高速剪切乳化35min；最后在40℃下以1000r/min的转速搅拌25min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
对比例2
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将1.5g的表面活性剂（0.75g三菱人造丝公司/BPEO20SON、0.75g三菱人造丝公司/SPEO120SON）加入93.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入5g的双酚A型环氧树脂，在60℃下以750r/min的转速搅拌80min；然后在60℃下以7500r/min的转速高速剪切乳化25min；最后在60℃下以750r/min的转速搅拌20min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
对比例3
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将3.5g的表面活性剂（2.0g聚氧化乙烯烷基醚、1.5g聚氧化乙烯烷基苯醚）加入86.5g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入10g的双酚A型环氧树脂，在60℃下以500r/min的转速搅拌60min；然后在60℃下以5000r/min的转速高速剪切乳化15min；最后在60℃下以500r/min的转速搅拌15min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
对比例4
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将8.0g的表面活性剂（4g聚氧化乙烯脂肪酸酯、4g聚氧化乙烯脂肪酸氨基醚）加入72g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入20g的双酚A型环氧树脂，在80℃下以500r/min的转速搅拌60min；然后在80℃下以5000r/min的转速高速剪切乳化15min；最后在80℃下以500r/min的转速搅拌15min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
对比例5
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将12g的表面活性剂（6g三井NPES3030P、6g多元醇脂肪酸酯）加入58g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入30g的双酚A型环氧树脂，在40℃下以750r/min的转速搅拌100min；然后在40℃下以7500r/min的转速高速剪切乳化35min；最后在40℃下以750r/min的转速搅拌25min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
对比例6
一种乳液型碳纤维上浆剂，由以下步骤制备得到：
将15g的表面活性剂（5g日本乳化剂公司/尼康尔723-SF、5g日产化学工业公司/FO180EO6SON、5g聚氧化乙烯多元醇脂肪酸酯）加入45g的去离子水中，适当搅拌使其混合均匀；再加入40g的双酚A型环氧树脂，在80℃下以1000r/min的转速搅拌80min；然后在80℃下以10000r/min的转速高速剪切乳化25min；最后在80℃下以1000r/min的转速搅拌20min，即得乳液型碳纤维上浆剂。
分别使用实施例的上浆剂和对比例的上浆剂上浆后的碳纤维制作环氧树脂基碳纤维复合材料，测定所得碳纤维复合材料在常温条件下和200℃温度条件下的层间剪切强度（ILSS），列于表1中。复合材料层间剪切强度的检测方法是JC/T773-2010纤维增强塑料短梁法测定层间剪切强度。
表1碳纤维复合材料层间剪切强度
  实施例序号   1   2   3   4   5   6
  常温下层间剪切强度/MPa   91.28   92.55   91.47   92.36   91.77   92.57
  200℃下层间剪切强度/MPa   90.14   91.87   90.55   91.34   90.23   91.25
  对比例序号   1   2   3   4   5   6
  常温下层间剪切强度/MPa   85.35   86.57   85.26   85.78   86.42   85.17
  200℃下层间剪切强度/MPa   46.78   47.35   46.36   46.12   47.58   46.89
所有的实施例中均使用耐高温的环氧树脂，而对比例中均使用双酚A型环氧树脂，其余成分比例相同。通过表1可以看出，应用耐高温的环氧树脂制备的上浆剂，使用其上浆后的碳纤维制成的碳纤维复合材料，其在200℃的高温条件下层间剪切强度基本不变；而应用普通双酚A型环氧树脂制备的上浆剂，使用其上浆后的碳纤维制成的碳纤维复合材料，其在200℃的高温条件下层间剪切强度有很大程度的下降。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于含有以下质量百分比的成分：
耐高温的环氧树脂：    2-40%
水：                  0-97.5%
表面活性剂：          0.5-15%；
所述耐高温的环氧树脂是指分子中含有至少两个环氧基的化合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于：所述耐高温的环氧树脂是酚醛多环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、三羟苯基甲烷型环氧树脂、4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂、三聚氰酸环氧树脂、二氧化双环戊二烯或二氧化双环戊烯基醚中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于：所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。
4.权利要求1-3任一项所述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取表面活性剂加入水中，混匀；再加入环氧树脂，500-1000r/min的转速下搅拌60-100min；然后在5000-10000r/min的转速下搅拌剪切乳化15-35min；最后在500-1000r/min的转速下搅拌15-25min，得到耐高温的乳液型碳纤维上浆剂。
5.权利要求1-3任一项所述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂在碳纤维复合材料中的应用。
6.一种碳纤维，其特征在于：含有权利要求1-3任一项所述的耐高温的乳液型碳纤维上浆剂，耐高温的乳液型碳纤维上浆剂的质量为碳纤维总质量的0.1-5%。
7.一种碳纤维复合材料，其特征在于：含有权利要求6所述的碳纤维。
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