CN102898276A - 回收丙二醇釜残液中丙二醇及一缩二丙二醇的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法，它包括以下步骤：(a)将预热到指定温度的导热油通过导热油进口输入到双轴搅拌再沸器的夹套内；(b)丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器的蒸汽出口经管线进入丙二醇精馏塔；(c)丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐中；(d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔，经一缩二丙二醇精馏塔塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐中。采用本方法回收全部的丙二醇和一缩二丙二醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种能全部回收丙二醇蒸馏釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法及装置。
背景技术
丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂的的重要原料，这方面的用量约占丙二醇总消费量的45%左右，这种不饱和聚酯大量用于表面涂料和增强塑料。丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。在食品工业中，丙二醇和脂肪酸反应生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化剂；丙二醇是调味品和色素的优良溶剂。丙二醇在医药工业中常用作制造各类软膏、油膏的溶剂、软化剂和赋形剂等，由于丙二醇与各类香料具有较好互溶性，因而也用作化妆品的溶剂和软化剂等等。丙二醇还用作烟草增湿剂、防霉剂，食品加工设备润滑油和食品标记油墨的溶剂。丙二醇的水溶液是有效的抗冻剂。
作为碳酸二甲酯生产装置的副产品，丙二醇的精制通常采用精馏操作。精馏釜残中常含有10-15%的丙二醇以及80%左右的一缩一缩二丙二醇，该釜残数量占丙二醇产量的10%左右。为回收精馏釜残中的丙二醇，通常采用间歇精馏操作，如图1所示，精馏塔底部连接一个再沸器，一次性投入大量的丙二醇蒸馏釜残，通过热媒加热再沸器内的物料，产品组分变为气相进入精馏塔，经塔顶冷凝器冷凝采出，在此过程中不同的操作温度下，收集不同馏程的馏分，分别收集至相应的产品罐中，要保证回收率和产品纯度，前馏分和后馏分再重新加入再沸器内进行复蒸，这种方法分离效率低，能耗高；碳酸二甲酯装置副产的丙二醇精馏釜内，存在碳酸盐，如果将一缩丙二醇蒸净，必将会在再沸器中析出碳酸盐固体，造成堵塞换热器等设备。这种传统回收丙二醇及一缩二丙二醇的方法，不能将丙二醇蒸馏釜残中的产品组分全部回收，增加了企业生产成本，废渣排放量大，污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种产品回收率高、节能并减少固废排放量的全部回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法及装置。
本发明的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法，它包括以下步骤：
(a)预热导热油至220～250℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口输入到双轴搅拌再沸器的夹套内，换热后，从导热油出口流出然后经管线返回热油罐循环使用，同时在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；
(b)当双轴搅拌再沸器釜内温度达到设计的操作温度时，丙二醇釜残液一次性或者按设计流量自双轴搅拌再沸器进料口进料，同时开启搅拌电机，控制操作压力，丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器的蒸汽出口经管线进入丙二醇精馏塔，丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐，由双轴搅拌再沸器的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐；
(c)丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔的塔顶操作温度为85～100℃，塔顶操作压力为1～10KPa；
(d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔，经一缩二丙二醇精馏塔塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为115～130℃，塔顶操作压力为1～10KPa。
本发明的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的装置，它包括双轴搅拌再沸器、丙二醇精馏塔、一缩二丙二醇精馏塔，所述的双轴搅拌再沸器的转轴与搅拌电机的输出轴相连，在所述的双轴搅拌再沸器壳体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口、导热油出口，在所述的双轴搅拌再沸器壳体上开有进料口、排渣口和蒸汽出口，所述的蒸汽出口通过出料管线与丙二醇精馏塔的侧线进料口相连，在所述的丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的塔顶分别连接有冷凝器，在所述的丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的塔底分别连接有再沸器，所述的丙二醇精馏塔的塔顶出料口与丙二醇收集罐相连，所述的一缩二丙二醇精馏塔的塔顶出料口与一缩二丙二醇收集罐相连，所述的丙二醇精馏塔的塔底出料口通过管线与一缩二丙二醇精馏塔的侧线进料口相连。
采用本发明的有益效果：
a）目前，我国丙二醇的产能为40多万吨，产生的无法处理的釜残液的量按产量的10%计算，其中，可回收的丙二醇约有8000吨，一缩二丙二醇约有28000吨，按目前市场价格计算，采用本发明回收丙二醇蒸馏釜残中丙二醇及一缩二丙二醇的方法回收全部的丙二醇和一缩二丙二醇，其产生的直接经济价值为35000万元；
b）采用本发明回收丙二醇蒸馏釜残中丙二醇及一缩二丙二醇的方法，能有效的减少废渣的排放量，排放的残渣量仅为传统工艺的10%，且残渣冷却后为棒状固体，极易处理，工人的工作环境得到改善，降低了劳动强度；
c）采用本发明回收丙二醇蒸馏釜残中丙二醇及一缩二丙二醇的方法，避免析出的碳酸盐堵塞设备的情况发生，从而实现连续温度生产，提高生产效率；
附图说明
图1为传统工艺装置简图；
图2为本发明回收丙二醇蒸馏釜残中丙二醇及一缩二丙二醇的方法的工艺流程简图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
结合图2回收丙二醇蒸馏釜残中丙二醇及一缩二丙二醇的方法的工艺流程简图，本发明的操作步骤包括：(a)预热导热油至220～250℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口8输入到双轴搅拌再沸器1的夹套内，换热后，从导热油出口9流出然后经管线返回热油罐循环使用，同时在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；(b)当双轴搅拌再沸器1釜内温度达到设计的操作温度（操作温度可以根据模拟计算确定）时，丙二醇釜残液一次性或者按设计流量自双轴搅拌再沸器进料口10进料，同时开启搅拌电机7，控制操作压力（操作压力可以根据模拟计算结果确定），丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器1的蒸汽出口12经管线进入丙二醇精馏塔2，丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐由双轴搅拌再沸器1的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐6；(c)丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔2的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐4中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔的塔顶操作温度为85～100℃，塔顶操作压力为1～10KPa；(d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔3，经一缩二丙二醇精馏塔塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐5中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为115～130℃，塔顶操作压力为1～10KPa。本发明的方法采用的双轴搅拌再沸器为ZL200810053594.7公开的装置。
优选的所述丙二醇精馏塔的回流比为1～10，所述的一缩二丙二醇精馏塔的回流比为1～10。
作为本发明方法的一种实施方式的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的装置，它包括双轴搅拌再沸器1、丙二醇精馏塔2、一缩二丙二醇精馏塔3，所述的双轴搅拌再沸器1的转轴与搅拌电机7的输出轴相连，在所述的双轴搅拌再沸器1壳体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口8、导热油出口9，在所述的双轴搅拌再沸器1壳体上开有进料口10、排渣口11和蒸汽出口12，所述的蒸汽出口12通过出料管线与丙二醇精馏塔2的侧线进料口相连，在所述的丙二醇精馏塔2和一缩二丙二醇精馏塔3的塔顶分别连接有冷凝器，在所述的丙二醇精馏塔2和一缩二丙二醇精馏塔3的塔底分别连接有再沸器，所述的丙二醇精馏塔2的塔顶出料口与丙二醇收集罐4相连，所述的一缩二丙二醇精馏塔2的塔顶出料口与一缩二丙二醇收集罐5相连，所述的丙二醇精馏塔2的塔底出料口通过管线与一缩二丙二醇精馏塔3的侧线进料口相连。
优选的所述丙二醇精馏塔的精馏段填料层高度为3～5米，提馏段填料层高度为3～5米；所述的一缩二丙二醇精馏塔精馏段填料层高度为4～6米，提馏段的填料层高度为4～6米。塔内件选规整填料，其压降小，能耗低，分离效率高。
优选的所述丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的填料选波纹板填料350Y、500Y，也可以选丝网波纹填料BX、CY。
实施例1
a）预热导热油至220℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口8输入到双轴搅拌再沸器1的夹套内，换热后，从导热油出口9流出，经管线返回热油罐循环使用，在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；b）当双轴搅拌再沸器1釜内温度达到120℃时，自双轴搅拌再沸器进料口10进料1.0公斤丙二醇釜残液，同时开启搅拌电机7，控制操作压力为1KPa，丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器1的蒸汽出口12经管线进入丙二醇精馏塔2，丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐，由双轴搅拌再沸器1的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐6；c）丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔2的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐4中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔塔顶操作温度为85℃，操作压力为1KPa；所述丙二醇精馏塔的回流比为10，d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔3，经塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐5中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为115℃，操作压力为1KPa。所述的一缩二丙二醇精馏塔的回流比为10。
经检测分析，丙二醇和一缩二丙二醇的质量百分比纯度达到99%以上，排出残渣中产品组分的含量0.5%以下。
实施例2
2.a）预热导热油至240℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口8输入到双轴搅拌再沸器1的夹套内，换热后，从导热油出口9流出，经管线返回热油罐循环使用，在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；b）当双轴搅拌再沸器1釜内温度达到设计的120℃时，自双轴搅拌再沸器进料口10进料1.5公斤丙二醇釜残液，同时开启搅拌电机7，控制操作压力为5KPa，丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器1的蒸汽出口12经管线进入丙二醇精馏塔2，由于丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐，由双轴搅拌再沸器1的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐6；c）丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔2的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐4中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔塔顶操作温度为92℃，操作压力为5KPa；所述丙二醇精馏塔的回流比为5，d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔3，经塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐5中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为125℃，操作压力为5KPa。所述的一缩二丙二醇精馏塔的回流比为5。
3.经检测分析，丙二醇和一缩二丙二醇混合物的质量百分比纯度达到99%以上，排出残渣中产品组分的含量0.5%以下。
实施例3
4.a）预热导热油至250℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口8输入到双轴搅拌再沸器1的夹套内，换热后，从导热油出口9流出，经管线返回热油罐循环使用，在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；b）当双轴搅拌再沸器1釜内温度达到设计的120℃时，自双轴搅拌再沸器进料口10以0.5公斤/小时的流量进料丙二醇釜残液2小时，同时开启搅拌电机7，控制压力在10KPa，丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器1的蒸汽出口12经管线进入丙二醇精馏塔2，由于丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐，由双轴搅拌再沸器1的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐6；c）丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔2的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐4中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔塔顶操作温度为100℃，操作压力为10KPa；所述丙二醇精馏塔的回流比为1。d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔3，经塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐5中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为130℃，操作压力为10KPa，所述的一缩二丙二醇精馏塔的回流比为1。
经检测分析，丙二醇和一缩二丙二醇混合物的质量百分比纯度达到99%以上，排出残渣中产品组分的含量0.5%以下。
Claims (5)
1.回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)预热导热油至220～250℃，开启热油泵，将预热到指定温度的导热油通过导热油进口输入到双轴搅拌再沸器的夹套内，换热后，从导热油出口流出然后经管线返回热油罐循环使用，同时在丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔冷凝器中通入冷却水；
(b)当双轴搅拌再沸器釜内温度达到设计的操作温度时，丙二醇釜残液一次性或者按设计流量自双轴搅拌再沸器进料口进料，同时开启搅拌电机，控制操作压力，丙二醇和一缩二丙二醇蒸汽自双轴搅拌再沸器的蒸汽出口经管线进入丙二醇精馏塔，丙二醇和一缩二丙二醇蒸净析出的盐，由双轴搅拌再沸器的搅拌轴经排渣口推送至排渣罐；
(c)丙二醇和一缩二丙二醇混合物经所述丙二醇精馏塔的塔底再沸器加热后，气相丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入丙二醇收集罐中，一缩二丙二醇富集在丙二醇精馏塔塔釜，所述丙二醇精馏塔的塔顶操作温度为85～100℃，塔顶操作压力为1～10KPa；
(d）富集在所述丙二醇塔塔釜的一缩二丙二醇通过管线进入一缩二丙二醇精馏塔，经一缩二丙二醇精馏塔塔底再沸器加热，气相一缩二丙二醇经塔顶冷凝器冷凝为液体流入一缩二丙二醇收集罐中，有机重杂质富集在一缩二丙二醇塔釜，间歇放净，所述一缩二丙二醇精馏塔塔顶操作温度为115～130℃，塔顶操作压力为1～10KPa。
2.根据权利要求1所述的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的方法，其特征在于：所述丙二醇精馏塔的回流比为1～10，所述的一缩二丙二醇精馏塔的回流比为1～10。
3.实现权利要求1方法的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的装置，其特征在于：它包括双轴搅拌再沸器、丙二醇精馏塔、一缩二丙二醇精馏塔，所述的双轴搅拌再沸器的转轴与搅拌电机的输出轴相连，在所述的双轴搅拌再沸器壳体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口、导热油出口，在所述的双轴搅拌再沸器壳体上开有进料口、排渣口和蒸汽出口，所述的蒸汽出口通过出料管线与丙二醇精馏塔的侧线进料口相连，在所述的丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的塔顶分别连接有冷凝器，在所述的丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的塔底分别连接有再沸器，所述的丙二醇精馏塔的塔顶出料口与丙二醇收集罐相连，所述的一缩二丙二醇精馏塔的塔顶出料口与一缩二丙二醇收集罐相连，所述的丙二醇精馏塔的塔底出料口通过管线与一缩二丙二醇精馏塔的侧线进料口相连。
4.根据权利要求3所述的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的装置，其特征在于：所述丙二醇精馏塔的精馏段填料层高度为3～5米，提馏段填料层高度为3～5米；所述的一缩二丙二醇精馏塔精馏段填料层高度为4～6米，提馏段的填料层高度为4～6米。
5.根据权利要求4所述的回收丙二醇釜残液中的丙二醇及一缩二丙二醇的装置，其特征在于：所述丙二醇精馏塔和一缩二丙二醇精馏塔的填料为波纹板填料或者为丝网波纹填料。
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