CN102888224A - 一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，先按质量百分比称取Al2O3、MgO、Tb3O4、CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一种或者几种进行充分混合，再将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在高温还原性气氛下灼烧，然后将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在2-12μm，最后将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，本发明具有粒径可大可小，亮度高、光衰、显色、色漂小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光粉的制备方法，特别涉及一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法。
背景技术
紫外激发或真空紫外激发CeMgAl11O19:Tb式表示的是一种绿色荧光粉，其中涉及到高温固相合成法、溶胶凝胶法、燃烧合成法和微波合成法。目前市场中多为高温氧化、低温还原固相合成法，但是该技术工艺较为繁琐，过程复杂产品质量较难控制，且产品收率低，生产成本高，近年来，随着技术的迅速发展，CeMgAl11O19:Tb绿色荧光粉已经开始应用于显示器件用背光源组件中，但是采用传统工艺生产的产品在真空紫外光下光效、亮度偏低、光衰、显色及色度漂移较大等问题，已经不能满足市场的需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，制造出绿色荧光粉具有粒径可大可小，亮度高、光衰、显色、色漂小的特点。
为达到上述目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取70-80％的α或β—Al2O3、1-10％的MgO、1-10％的Tb3O4、1-20％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量0.1-10‰的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一种或者几种进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨12-48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在900-1500℃的高温还原性气氛下灼烧4-10小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在2-12μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5-5小时，分散球的直径为1.5-3.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过2-5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110-120℃的温度下干燥8-24小时，再过200目筛，过筛所得该绿色荧光粉的颗粒大小为2-12μm。
现有紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的材料组成氧化铝、氧化镁、氧化铈、氧化铽体系，其激发原理是以铈为敏化剂，铽为激活剂，通过能量传递的一种绿色荧光粉。本发明荧光粉的组份中含有一定量的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3，在CeMgAl11O19:Tb烧结中，掺杂一定量BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3，能够使烧成反应速率提高，反应更充分，使Tb3+能够尽可能多的进入铝酸镁铈晶格，从而形成更多更稳定的发光中心，提高在一定温度下，铝酸镁铈铽的发光强度，并且大大增强维持率，通过掺杂一定量的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3，还可以在烧成中改变晶体形貌，使得该粉体在应用特性上性能得到改善，可以更好的应用于激发能量更大的真空紫外激发显示器件中，在和其它荧光粉混合使用时，能够拥有更好的膜质，从而进一步提高光效，提高显色及色纯度。要得到高亮度、色纯好、光衰小的紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉，首先要在铝酸镁铈铽中引入一定量的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3，混合均匀后，在一定温度下还原烧成，就可得到该粉体，BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3引入量的多少对粉体烧成的效果有很大影响，掺杂定量BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3粉体烧结会更完全，晶体形貌圆润饱满，粉体发光特性会有很大改善，其应用领域也会扩大，烧成温度也会影响BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3在铝酸镁铈铽中的掺杂效果，一定温度下，BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3能够更好的与氧化铝、氧化镁、氧化铈、氧化铽结合，在应用中提高粉体抗衰减性能，使发光效能更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细描述。
实施例1
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取70％的α—Al2O3、3％的MgO、9％的Tb3O4、18％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量10‰的BaCO3、MgCl2溶液进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨12-48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在900℃的高温还原性气氛下灼烧10小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在12μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5小时，分散球的直径为1.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥12小时，再过200目筛。经测定，该绿色荧光粉亮度95％，粒度12μm。
实施例2
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取72％的β—Al2O3、4％的MgO、8％的Tb3O4、16％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量8‰的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨20小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1000℃的高温还原性气氛下灼烧8小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在10μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨1.0小时，分散球的直径为2.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在120℃的温度下干燥8小时，再过200目筛。经测定，该绿色荧光粉亮度98％，粒度10μm。
实施例3
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取74％的α—Al2O3、5％的MgO、7％的Tb3O4、14％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量6‰的MgF2、BaF2进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨20小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1100℃的高温还原性气氛下灼烧7小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在9μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨2.0小时，分散球的直径为2.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥14小时，再过200目筛。
经测定，该绿色荧光粉。该粉亮度101％，粒度9μm。
实施例4
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取75％的β—Al2O3、5％的MgO、6％的Tb3O4、14％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量5‰的MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨24小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1200℃的高温还原性气氛下灼烧3.0小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在8μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5-5小时，分散球的直径为3.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过4次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在115℃的温度下干燥16小时，再过200目筛。
经测定，该绿色荧光粉的亮度105％，粒度8μm。
实施例5
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取76％的α—Al2O3、6％的MgO、5％的Tb3O4、13％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量4‰的BaCO3、MgCl2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨36小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1300℃的高温还原性气氛下灼烧5小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在7μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨4.0小时，分散球的直径为2.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过4次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥20小时，再过200目筛。
经测定，该绿色荧光粉亮度106％，粒度7μm。
实施例6
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取77％的α—Al2O3、6％的MgO、7％的Tb3O4、10％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量3‰的BaCO3、MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1400℃的高温还原性气氛下灼烧4小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在6μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨4.5小时，分散球的直径为2.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥24小时，再过200目筛。
经测定，该绿色荧光粉的亮度107％，粒度6μ。
实施例7
一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取80％的β—Al2O3、6％的MgO、6％的Tb3O4、8％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量0.1‰的BaCO3、MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1500℃的高温还原性气氛下灼烧4小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在2μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨5小时，分散球的直径为1.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在120℃的温度下干燥24小时，再过200目筛。
经测定，该绿色荧光粉亮度92％，粒度2μm。
Claims (8)
1.一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取70-80％的α或β—Al2O3、1-10％的MgO、1-10％的Tb3O4、1-20％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量0.1-10‰的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一种或者几种进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨12-48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在900-1500℃的高温还原性气氛下灼烧4-10小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在2-12μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5-5小时，分散球的直径为1.5-3.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过2-5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110-120℃的温度下干燥8-24小时，再过200目筛，过筛所得该绿色荧光粉的颗粒大小为2-12μm。
2.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取70％的α—Al2O3、3％的MgO、9％的Tb3O4、18％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量10‰的BaCO3、MgCl2溶液进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨12-48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在900℃的高温还原性气氛下灼烧10小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在12μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5小时，分散球的直径为1.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥12小时，再过200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取72％的β—Al2O3、4％的MgO、8％的Tb3O4、16％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量8‰的BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨20小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1000℃的高温还原性气氛下灼烧8小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在10μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨1.0小时，分散球的直径为2.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在120℃的温度下干燥8小时，再过200目筛。
4.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取74％的α—Al2O3、5％的MgO、7％的Tb3O4、14％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量6‰的MgF2、BaF2进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨20小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1100℃的高温还原性气氛下灼烧7小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在9μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨2.0小时，分散球的直径为2.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过3次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥14小时，再过200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取75％的β—Al2O3、5％的MgO、6％的Tb3O4、14％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量5‰的MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨24小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1200℃的高温还原性气氛下灼烧3.0小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在8μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨0.5-5小时，分散球的直径为3.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过4次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在115℃的温度下干燥16小时，再过200目筛。
6.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取76％的α—Al2O3、6％的MgO、5％的Tb3O4、13％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量4‰的BaCO3、MgCl2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨36小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1300℃的高温还原性气氛下灼烧5小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在7μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨4.0小时，分散球的直径为2.5mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过4次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥20小时，再过200目筛。
7.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取77％的α—Al2O3、6％的MgO、7％的Tb3O4、10％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料质量3‰的BaCO3、MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1400℃的高温还原性气氛下灼烧4小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在6μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨4.5小时，分散球的直径为2.0mm；
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在110℃的温度下干燥24小时，再过200目筛。
8.根据权利要求1所述的一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，按质量百分比称取80％的β—Al2O3、6％的MgO、6％的Tb3O4、8％的CeO2干法混合，混合前各原料过100目筛，在混合均匀的原材料中引入原材料0.1‰的BaCO3、MgCl2、BaF2、H3BO3进行充分混合，
所述干法混合是将过筛的各原料装入球磨罐中，以料：球为2：1的重量比例混合，球的直径为5cm，球磨48小时；
步骤2，将混合好的粉料装入氧化铝材质坩埚，在1500℃的高温还原性气氛下灼烧4小时；
步骤3，将烧成的荧光粉料块粉碎后过100目筛，湿法分散成浆料，粒度控制在2μm，
所述湿法分散是在球磨罐中，采用氧化铝、玛瑙、玻璃球均可，按照球：粉：纯水或者醇类比例为2:1:2，分散球磨5小时，分散球的直径为1.5mm
步骤4，将湿法分散好的浆料过500目筛，去掉500目筛网上的筛渣，经过5次水洗，然后抽滤、干燥筛分即得该绿色荧光粉，
所述干燥筛分是在120℃的温度下干燥24小时，再过200目筛。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739153A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-02-27 | 南昌大学 | 一种具有高效绿光发射的透明玻璃及制备方法 |
| CN114606000A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-06-10 | 陕西彩虹新材料有限公司 | 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937998A (en) * | 1973-10-05 | 1976-02-10 | U.S. Philips Corporation | Luminescent coating for low-pressure mercury vapour discharge lamp |
| CN85100242A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-10-15 | 武汉大学 | 碳还原法合成灯用稀土蓝、绿两种荧光粉 |
| JP2004253190A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 蛍光ランプ |
| CN101041774A (zh) * | 2007-04-25 | 2007-09-26 | 常熟市亚太荧光材料有限公司 | 冷阴极光源用三基色荧光粉及其制备方法 |
| CN101701153A (zh) * | 2009-11-17 | 2010-05-05 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种低铽含量铝酸盐绿粉的制备方法 |
| CN101705092A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-12 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种高显色节能灯用磷酸锶镁锡红色荧光粉的制造方法 |
| CN102373060A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-03-14 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种核壳结构的铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
-
2012
- 2012-09-07 CN CN201210331274XA patent/CN102888224A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937998A (en) * | 1973-10-05 | 1976-02-10 | U.S. Philips Corporation | Luminescent coating for low-pressure mercury vapour discharge lamp |
| CN85100242A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-10-15 | 武汉大学 | 碳还原法合成灯用稀土蓝、绿两种荧光粉 |
| JP2004253190A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 蛍光ランプ |
| CN101041774A (zh) * | 2007-04-25 | 2007-09-26 | 常熟市亚太荧光材料有限公司 | 冷阴极光源用三基色荧光粉及其制备方法 |
| CN101705092A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-12 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种高显色节能灯用磷酸锶镁锡红色荧光粉的制造方法 |
| CN101701153A (zh) * | 2009-11-17 | 2010-05-05 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种低铽含量铝酸盐绿粉的制备方法 |
| CN102373060A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-03-14 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种核壳结构的铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BYOUNG-KYU PARK ET AL: "Single-Step Solid-State Synthesis of CeMgAl11O19:Tb Phosphor", 《BULL. KOREAN CHEM. SOC.》 * |
| 康凯 等: "铝酸盐绿色荧光粉制备工艺与发光性能关系的研究", 《中国稀土学报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739153A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-02-27 | 南昌大学 | 一种具有高效绿光发射的透明玻璃及制备方法 |
| CN114606000A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-06-10 | 陕西彩虹新材料有限公司 | 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法 |
| CN114606000B (zh) * | 2022-03-22 | 2023-10-13 | 陕西彩虹新材料有限公司 | 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法 |
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