CN102879517A - 一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述质量检测主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过测定胆红素的含量来实现。本发明建立了复方氨酚烷胺颗粒的微量样品的质量检测方法，对其鉴定、含量测定和含量均匀度测定进行了研究，具有准确度高，重现性好的优点，能全面有效地控制复方氨酚烷胺颗粒的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及药品的质量检测方法，尤其涉及一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法。
背景技术
感冒是由病毒或细菌引起的疾病，是一种自愈性疾病，总体上分为普通感冒和流行感冒。普通感冒，中医称“伤风”，是由多种病毒引起的一种呼吸道常见病，其中30％-50％是由某种血清型的鼻病毒引起。普通感冒虽多发于初冬，但任何季节，如春天、夏天也可发生，不同季节的感冒的致病病毒并非完全一样。流行性感冒，是由流感病毒引起的急性呼吸道传染病。病毒存在于病人的呼吸道中，在病人咳嗽、打喷嚏时经飞沫传染给别人。
目前市场中广受患者青睐的感冒药，如复方氨酚烷胺片等的质量标准中，其质量检测方法一般存在准确率低，误差大的问题，如咖啡因的含量均匀度检测，一般的方法是采用滴定法检测，准确率只有80-90％，误差较大，另外，对人工牛黄的检测，一般的方法是通过紫外分光光度法测定胆红素或胆酸的含量，也存在准确率低的问题，而且，一般的应用高效液相色谱检测含量时，所需使用的待检测样品用量较多，而对于微量的样品不能精确地检测出来，因而提供一种具有准确率高、重现性好，并可以检测微量样品的质量检测方法的具有很强的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，准确率提高到至少99％以上。本发明通过高效液相色谱的流动相、供试溶液及对照品溶液的制备方法的改进，可以准确测定微量样品中的组分含量及含量均匀度，具有准确率高、重现性好的优点。
本发明的技术方案为：一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述复方氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚250g、盐酸金刚烷胺100g、咖啡因15g、马来酸氯苯那敏2g、人工牛黄10g，加适量辅料制成1000袋；其中所述质量测定主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，所述高效液相色谱法检测均为微量检测。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述胆红素的含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6为流动相，柱温为30℃；检测波长为449nm，理论板数按胆红素峰计算不低于1500；
供试品溶液的制备：取约相当于人工牛黄25mg的本品适量，置100ml锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，称定重量，超声提取约20分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合液补足减失重量，摇匀，滤过；
对照品溶液的制备：精密量取胆红素对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液适量，超声溶解约20分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀；
测定方法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，测定，即得，记录色谱图。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述对乙酰氨基酚、咖啡因含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取约相当于对乙酰氨基酚0.125g的本品细粉适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加乙醇溶解并用水定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093,即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述马来酸氯苯那敏含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸=60:40:0.02，用调节PH值至3.3±0.1的三乙胺为流动相，检测波长为210nm，理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于2000，氯苯那敏峰和相邻峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋,研细,置具塞三角瓶中,精密加入乙腈25ml,振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液7.5ml置10ml量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量,加乙腈溶解并用0.3%十二烷基硫酸钠溶液定量稀释成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积计算马来酸氯苯那敏的量。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述盐酸金刚烷胺含量和含量均匀度的测定方法如下：
（1）含量测定方法：取本品20袋，精密称定，研细，精密称取约相当于盐酸金刚烷胺0.5g的本品适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36％醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/l硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色。每1ml0.1mol/l硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl；
（2）含量均匀度测定方法：取本品1袋，研细，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml置水浴上蒸干；残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色；外加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色；每1ml0.1mol/L硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl，应符合规定。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述溶出度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋，加入稀盐酸12ml，加水至500ml，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加溶剂溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：照含量测定项下方法测定，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093，即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量，限度应为标示量的80%，应符合规定。
优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述对乙酰氨基酚含量均匀度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.05mol/l醋酸铵溶液=15：85为流动相，检测波长为257nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于5000；
供试品溶液的制备：精密称取约相当于对乙酰氨基酚100mg的本品细粉适量，置10ml量瓶中，加流动相适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取对氨基酚对照品适量,精密称定用流动相溶解并稀释制成1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液；
测定方法：精密量取上述两种临用新制的溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。
本发明具有以下有益效果：提供一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量通过高效液相色谱法测定胆红素的含量来实现，准确率提高到至少99％以上。本发明通过高效液相色谱的流动相、供试溶液及对照品溶液的制备方法的改进，可以准确测定微量样品中的组分含量及含量均匀度，具有准确率高，重现性好的优点。根据本发明所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，可以全面准确地控制复方氨酚烷胺颗粒的质量，从而确保复方氨酚烷胺颗粒的临床疗效。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明，以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。
一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述复方氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚250g、盐酸金刚烷胺100g、咖啡因15g、马来酸氯苯那敏2g、人工牛黄10g，加适量辅料制成1000袋；其中所述质量测定主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，所述高效液相色谱法检测均为微量检测。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述胆红素的含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6为流动相，柱温为30℃；检测波长为449nm，理论板数按胆红素峰计算不低于1500；
供试品溶液的制备：取约相当于人工牛黄25mg的本品适量，置100ml锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，称定重量，超声提取约20分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合液补足减失重量，摇匀，滤过；
对照品溶液的制备：精密量取胆红素对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液适量，超声溶解约20分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀；
测定方法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，测定，即得，记录色谱图。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述对乙酰氨基酚、咖啡因含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取约相当于对乙酰氨基酚0.125g的本品细粉适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加乙醇溶解并用水定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093,即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述马来酸氯苯那敏含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸=60:40:0.02，用调节PH值至3.3±0.1的三乙胺为流动相，检测波长为210nm，理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于2000，氯苯那敏峰和相邻峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋,研细,置具塞三角瓶中,精密加入乙腈25ml,振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液7.5ml置10ml量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量,加乙腈溶解并用0.3%十二烷基硫酸钠溶液定量稀释成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积计算马来酸氯苯那敏的量。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述盐酸金刚烷胺含量和含量均匀度的测定方法如下：
（1）含量测定方法：取本品20袋，精密称定，研细，精密称取约相当于盐酸金刚烷胺0.5g的本品适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36％醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/l硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色。每1ml0.1mol/l硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl；
（2）含量均匀度测定方法：取本品1袋，研细，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml置水浴上蒸干；残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色；外加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色；每1ml0.1mol/L硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl，应符合规定。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述溶出度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋，加入稀盐酸12ml，加水至500ml，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加溶剂溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：照含量测定项下方法测定，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093，即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量，限度应为标示量的80%，应符合规定。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述对乙酰氨基酚含量均匀度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.05mol/l醋酸铵溶液=15：85为流动相，检测波长为257nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于5000；
供试品溶液的制备：精密称取约相当于对乙酰氨基酚100mg的本品细粉适量，置10ml量瓶中，加流动相适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取对氨基酚对照品适量,精密称定用流动相溶解并稀释制成1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液；
测定方法：精密量取上述两种临用新制的溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。
所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述质量鉴定的方法包括：
（1）取约相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加氯仿30ml使溶解，滤过，溶液置水浴上蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，滤过，用氯仿洗涤残渣，至滤液达5ml，作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg、咖啡因对照品10mg、盐酸金刚烷胺对照品50mg,混合，加氯仿10ml使溶解，滤过，作为对照品溶液；照中国药典2005年版第二部附录V B收录的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿－甲醇－丙酮－浓氨溶液=9：1.5：1：0.012为展开剂，展开后，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试溶液的色谱图中显示三个荧光斑点，再喷以稀碘化铋钾溶液使显色，应呈两个色点，供试品溶液所显荧光斑点及色点的位置与颜色应与相应的对照品溶液所显的荧光斑点及色点相同。
（2）取约相当于人工牛黄20mg的本品细粉适量，加氯仿50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版第二部附录V B收录的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸=15：7：5为展开剂，展开后，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清楚，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同颜色的荧光斑点。
尽管本实用发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述复方氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚250g、盐酸金刚烷胺100g、咖啡因15g、马来酸氯苯那敏2g、人工牛黄10g，加适量辅料制成1000袋；其中所述质量检测主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，所述高效液相色谱法检测均为微量检测。
2.如权利要求1所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述胆红素的含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6为流动相，柱温为30℃；检测波长为449nm，理论板数按胆红素峰计算不低于1500；
供试品溶液的制备：取约相当于人工牛黄25mg的本品适量，置100ml锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，称定重量，超声提取约20分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合液补足减失重量，摇匀，滤过；
对照品溶液的制备：精密量取胆红素对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液适量，超声溶解约20分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀；
测定方法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，测定，即得，记录色谱图。
3.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述对乙酰氨基酚、咖啡因含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取约相当于对乙酰氨基酚0.125g的本品细粉适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加乙醇溶解并用水定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093,即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量。
4.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述马来酸氯苯那敏含量测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸=60:40:0.02，用调节PH值至3.3±0.1的三乙胺为流动相，检测波长为210nm，理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于2000，氯苯那敏峰和相邻峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋,研细,置具塞三角瓶中,精密加入乙腈25ml,振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液7.5ml置10ml量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量,加乙腈溶解并用0.3%十二烷基硫酸钠溶液定量稀释成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：精密量取供试液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积计算马来酸氯苯那敏的量。
5.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述盐酸金刚烷胺含量和含量均匀度的测定方法如下：
（1）含量测定方法：取本品20袋，精密称定，研细，精密称取约相当于盐酸金刚烷胺0.5g的本品适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36％醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/l硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色。每1ml0.1mol/l硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl；
（2）含量均匀度测定方法：取本品1袋，研细，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇200ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液100ml置水浴上蒸干；残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色；外加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定，至沉淀呈灰紫色；每1ml0.1mol/L硝酸银滴定液相当于18.77mg的C10H17N·HCl，应符合规定。
6.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述溶出度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；
供试品溶液的制备：取本品1袋，加入稀盐酸12ml，加水至500ml，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加溶剂溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；
测定方法：照含量测定项下方法测定，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093，即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量，限度应为标示量的80%，应符合规定。
7.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述对乙酰氨基酚含量均匀度的测定方法如下：
照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.05mol/l醋酸铵溶液=15：85为流动相，检测波长为257nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于5000；
供试品溶液的制备：精密称取约相当于对乙酰氨基酚100mg的本品细粉适量，置10ml量瓶中，加流动相适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取对氨基酚对照品适量,精密称定用流动相溶解并稀释制成1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液；
测定方法：精密量取上述两种临用新制的溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
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Inventor after: Li Hongjian Inventor after: Zhao Qingshuang Inventor after: Xing Yun Inventor before: Li Hongjian Inventor before: Xing Yun |
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LI HONGJIAN XING YUN TO: LI HONGJIAN ZHAO QINGSHUANG XING YUN |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130116 |