CN102826915B - 以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料及其制备方法 - Google Patents
以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料及其制备方法。本发明首先将转鼓中的颗粒肥料预热到一定温度，然后将已熔融的液硫均匀的喷涂到颗粒肥料上，形成一层光滑致密的硫膜，所得产品为硫包膜肥料；然后将配制好的不饱和聚酯树脂包膜溶液喷涂到运动的硫包膜颗粒肥料表面，并快速固化成膜，所得产品为外涂不饱和聚酯树脂的硫包膜肥料。该控释肥料不仅具有较好的防硫膜氧化、抗冲击等性能，还具有使膜内养分按照设定模式可控制释放的性能，养分释放期可以控释在1个月到12个月不等。此外，该产品成本低，工艺简单，非常适合于大规模生产和在大田作物上大面积推广。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料及其制备方法，属于控释肥料生产领域。
(二)背景技术
我国是一个农业大国，每年都要使用大量化肥，但目前化肥的利用率过低，由此造成了经济和能源上的浪费以及引发各种环境污染问题。因此，如何大幅度提高化肥利用率、改善农产品质量和实现环境友好型发展，是目前可持续高效农业发展中亟需解决的重要问题。包膜控释肥料的发明和生产以及在农业上的应用，为解决这个问题开辟了新的思路和更有效的途径。
包膜控释肥料是以颗粒化肥为核心，表面涂覆一层低水溶性或微溶性的无机物或有机聚合物，改变化肥养分的溶出性，延长或控制肥料养分释放，使土壤养分供应与作物需肥要求相协调的新型肥料。由于目前有机聚合物价格高，纯粹采用有机聚合物进行包膜生产的包膜型控释肥料价格较高，难以广泛推广应用。硫磺作为一种无机物包膜材料，成膜性较好、制备工艺简单、尤其是价格低廉，非常适合于大规模生产和在农业上推广应用。但这种硫包膜肥料存在较大的缺陷，一方面，由于硫磺在空气中容易被氧化、变脆，使得在运输、贮存和使用过程中，易从尿素或复合（混）肥料颗粒表面脱落或破碎，失去包膜控释作用；另一方面，这种硫膜上往往还存在一些孔洞，裂缝或喷涂不匀造成的缺陷等，会使膜内速溶性养分快速溶解出来，使初期养分释放率过高造成对作物的伤害。为此，很多研究人员做了大量工作来改善硫膜的性能。主要有两种方法：一是将聚合物与硫磺混合包膜肥料颗粒，以提高硫磺的韧性，抗冲击性、耐磨性等性能，如专利CN101100405B和USA 6,617,412，但是这些专利技术中的硫磺质量分数不高，因此其释放期并不长，而且由于聚合物的高含量致使整个包膜肥料的价格还是居高不下；另一种技术，主要是在硫膜外再涂上一层密封剂，如专利CN1072196C、CN1072195C和USA4,342,577。这些方法虽然能在一定程度上克服上述缺点，但仍存在韧性、耐磨性较差、价格偏高等问题，影响了它在农业上的广泛应用。
因此，研制开发出一种具有韧性、耐磨性、防硫膜氧化、生产成本低、制备工艺简单，并可控制养分释放的以硫为底涂层、以价格较低的有机聚合物为密封层的包膜控释肥料，将对降低包膜控释肥料的生产成本及其在农业上大面积推广应用起到积极的作用。
(三)发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料及其制备方法，目的是提供一种以硫膜为底涂层，在硫膜外喷涂不饱和聚酯树脂的具有防止硫膜氧化、高耐磨性和高抗冲击性能、生产成本较低的包膜控释肥料及其制备方法。
一种以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将粒径范围在2-5mm的颗粒肥料置于转鼓中进行预热至60～90℃；
（2）然后将温度为150～160℃的液硫由加热喷嘴喷涂到颗粒肥料表面上，液硫雾滴在运动的肥料颗粒表面均匀铺展，通过不断地喷涂液硫到肥料颗粒表面上，即可在其表面形成均匀、连续、具有一定厚度的固化硫包膜；所述的喷涂在颗粒肥料表层的硫，占颗粒肥料总重量的10-25%。
（3）配制不饱和聚酯树脂溶液，再将不饱和树脂溶液喷涂到固化硫包膜的颗粒肥料上均匀铺展开，并迅速固化成坚韧、光滑致密的树脂包膜层。将固化成膜的肥料颗粒从转鼓中取出、冷却即得到以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料。所述的不饱和聚酯树脂溶液为颗粒肥料总重量的0.3-1%；所述的不饱和聚酯树脂由不饱和聚酯、促进剂和引发剂组成，其中不饱和聚酯、促进剂和引发剂分别占不饱和聚酯树脂的90-95%、1-4%、1-6%；所述的不饱和聚酯为3301#、191#或196#中的一种或几种的混合物；所述的促进剂为环烷酸钴、辛酸钴、二甲基苯胺、二乙基苯胺或二甲基对甲苯胺中的一种或几种的混合物；所述的引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二乙酰、过氧化苯甲酰或过氧化乙酰乙酮中的一种或几种的混合物。
本发明的要点是：
要点之一是：将粒径范围在2-5mm的颗粒肥料置于转鼓中进行预热至60～90℃；然后将温度为150～160℃的液硫由加热喷嘴喷涂到颗粒肥料表面上，液硫雾滴在运动的肥料颗粒表面均匀铺展并固化成硫膜，通过不断地喷涂液硫到肥料颗粒表面上，即可在其表面形成均匀、连续、具有一定厚度的硫膜。
要点之二是：将配制好的热固性树脂包膜溶液喷涂到运动的硫包膜颗粒肥料上均匀铺展开，并迅速固化成坚韧、光滑致密的树脂包膜层。
要点之三是：喷涂在颗粒肥料表层的硫，占颗粒肥料总重量的10-25%。热固性树脂是不饱和聚酯树脂，其用量为颗粒肥料总重量的0.3-1%。不饱和聚酯树脂中不饱和聚酯为3301#、191#、196#中的一种或几种的混合物,促进剂为环烷酸钴、辛酸钴、二甲基苯胺、二乙基苯胺、二甲基对甲苯胺中的一种或几种的混合物,引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二乙酰、过氧化苯甲酰、过氧化乙酰乙酮中的一种或几种的混合物,三者分别占不饱和聚酯树脂的90-95%、1-4%、1-6%。
本发明的显著效果是：
1.将不饱和聚酯树脂加入到硫包膜肥料颗粒表面上固化成膜后，不仅改善了硫膜的韧性、耐磨性和抗冲击性，而且能够很好的防止硫膜的氧化、脱落或变色。
2.加入不饱和聚酯树脂后的硫包膜肥料具有很好的养分控释性能，可根据不同的包膜厚度将养分释放期精确控制在1～12个月，能满足不同的农作物的生长需求。
3．与其他热固性树脂如聚氨酯、环氧树脂的价格相比，不饱和聚酯树脂价格较低，这就使得包膜控释肥料的生产成本较低。因此，此肥料非常有利于在农业生产上的推广应用。
4.制备工艺简单且固化快。这种热固性树脂包膜液可以通过喷头喷雾的形式或者倾倒的形式直接加到硫包膜肥料颗粒上，且在70～90℃时只需5分钟即可固化成膜，操作极其简单且固化快。因此，此工艺为工业化大规模快速生产提供了最好的途径。
(四)附图说明
图1：本发明的包膜控释肥料制作工艺流程图。
图中1首先将尿素或复合肥颗粒加入转鼓中，使肥料预热到60-90℃；2加热到熔融状态的液态硫用压缩空气雾化喷涂在已预热的尿素颗粒肥料表面上；3是将不饱和聚酯、促进剂环烷酸钴和引发剂过氧化甲乙酮混合搅拌均匀后，逐渐加入到已涂硫的尿素颗粒上；4是不饱和聚酯、促进剂和引发剂在已涂硫的肥料硫膜表面直接反应固化成膜；5是将包膜后的肥料转移到冷却器中，使其冷却至室温；6是将冷却后的包膜肥料称量、包装、贮存。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1：
将85kg直径为2-5mm的大颗粒尿素装入转鼓中，加热至60-90℃，然后将加热到熔融状态（150-160℃）的液态硫用压缩空气雾化（双流体喷嘴）喷涂在尿素颗粒肥料表面上，此空气雾化喷嘴将15kg的液硫全部喷涂到该颗粒上，所得的硫包膜尿素中硫磺占肥料总重量的15%。然后将不饱和聚酯191#0.288kg、促进剂辛酸钴0.006kg和引发剂过氧化甲乙酮0.01kg混合搅拌均匀后，逐渐加入到已涂硫的尿素颗粒上，随着转鼓的不断转动，即可将不饱和聚酯树脂包膜液均匀的涂布于其颗粒表面上，约5分钟，即可固化成膜。所得产品为以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料。此肥料在25℃水或土壤中，养分控制释放时间约为90天。此产品在水中的N素累积释放率测定结果列于表1中。
表1
实施例2：
将82kg直径为2-5mm的大颗粒尿素装入转鼓中，加热至60-90℃，然后将加热到熔融状态(150-160℃)的液态硫用压缩空气雾化(双流体喷嘴)喷涂在尿素颗粒肥料表面上，此空气雾化喷嘴可以每分钟50-80g的进度喷涂，直接将18kg的液硫全部喷涂到该颗粒上，所得的硫包膜尿素中硫磺占肥料总重量的18%。然后将不饱和聚酯3301#0.336kg、促进剂环烷酸钴0.007kg和引发剂过氧化甲乙酮0.009kg混合搅拌均匀后，逐渐加入到已涂硫的尿素颗粒上，随着转鼓的不断转动，即可将不饱和聚酯树脂包膜液均匀的涂布于其颗粒表面上，约5分钟，即可固化成膜。此过程重复两次，所得产品为以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料。此肥料在25℃水或土壤中，养分控制释放时间约为180天。此产品在水中的N素累积释放率测定结果列于表2中。
表2
实施例3：
将80kg直径为2-5mm的大颗粒尿素装入转鼓中，加热至60-90℃，然后将加热到熔融状态（150-160℃）的液态硫用压缩空气雾化(双流体喷嘴)喷涂在尿素颗粒肥料表面上，此空气雾化喷嘴可以每分钟50-80g的进度喷涂，将20kg的液硫全部喷涂到该颗粒上，所得的硫包膜尿素中硫磺占肥料总重量的20%。然后将不饱和聚酯3301#0.32kg、促进剂辛酸钴0.006kg和引发剂过氧化环已酮0.008kg混合搅拌均匀后，逐渐加入到已涂硫的尿素颗粒上，随着转鼓的不断转动，即可将不饱和聚酯树脂包膜液均匀的涂布于其颗粒表面上，约5分钟，即可固化成膜。此过程重复三次，所得产品为以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料。此肥料在25℃水或土壤中，养分控制释放时间约为270天。此产品在水中的N素累积释放率测定结果列于表3中。
表3
Claims (3)
1.一种以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将粒径范围在2-5mm的颗粒肥料置于转鼓中进行预热至60～90℃；（2）然后将温度为150～160℃的液硫由加热喷嘴喷涂到颗粒肥料表面上，液硫雾滴在运动的肥料颗粒表面均匀铺展，通过不断地喷涂液硫到肥料颗粒表面上，即可在其表面形成均匀、连续、具有一定厚度的固化硫膜；（3）将配制好的不饱和聚酯树脂喷涂到运动的硫包膜的颗粒肥料上均匀铺展开，并迅速固化成坚韧、光滑致密的树脂包膜层,将固化成膜的肥料颗粒从转鼓中取出、冷却、包装、贮存；所述喷涂在颗粒肥料表层的硫，占颗粒肥料总重量的10-25%；所述的不饱和聚酯树脂用量为颗粒肥料总重量的0.3-1%；所述的不饱和聚酯树脂中不饱和聚酯、促进剂、引发剂分别占不饱和聚酯树脂的90-95%、1-4%、1-6%；所述的不饱和聚酯为3301#、191#或196#中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，所述的促进剂为环烷酸钴、辛酸钴、二甲基苯胺、二乙基苯胺或二甲基对甲苯胺中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的以硫为底涂层的不饱和聚酯树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二乙酰、过氧化苯甲酰或过氧化乙酰乙酮中的一种或几种的混合物。
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