CN102808203A

CN102808203A - 采用柠檬酸金钾的镀金工艺

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Publication number: CN102808203A
Application number: CN2012103171489A
Authority: CN
Inventors: 罗建国; 黄皓; 刘呈明; 赵景勋; 李道
Original assignee: Chengdu Homin Technology Co Ltd
Current assignee: Chengdu Homin Technology Co Ltd
Priority date: 2012-08-31
Filing date: 2012-08-31
Publication date: 2012-12-05
Anticipated expiration: 2032-08-31
Also published as: CN102808203B

Abstract

本发明公开了采用柠檬酸金钾的镀金工艺，它包括以下步骤：S1.电解去油；S2.固体酸活化；S3.盐酸活化；S4.预镀镍；S5.镀镍；S6.高温镍；S7.柠檬酸活化；S8.预镀金；S9.镀金；S10.超声波水洗；S11.热风烘干。本发明的有益效果是：可在镀件基体表面形成附着性良好、厚度分布均匀的浸金镀层，镀层具有极佳的结晶结构，镀层硬度高，大大节约了成本；本发明可操作电流密度范围广，提高了生产效率，光亮度易于控制；且由于不使用氰类物质，安全无公害，成本低，具有很好的经济效益和社会效益。

Description

采用柠檬酸金钾的镀金工艺

技术领域

本发明涉及电镀工艺技术领域，特别是一种采用柠檬酸金钾的镀金工艺。

背景技术

目前，浸金所用的金盐多为含氰的氰化亚金钾，由于含氰的体系在浸金时，镀液稳定，生产过程易于控制，并且镀层性能及外观均优于无氰体系，因此，尽管氰化金钾是剧毒产品，废弃镀液难于处理，但其仍然得到广泛应用，是目前电镀金的主流技术。氰化物镀金是目前使用历史最早、应用最广泛的镀金技术。然而，氰化物镀金液中含有剧毒氰化物，影响操作人员安全，产生环境污染。从科学发展的角度来看，氰化金钾产品已经不适应现代电子产业未来发展趋势，也不符合安全发展、绿色发展的理念，无氰化学镀金已成为趋势，但现有无氰化学镀金工艺并不完善，存在体系不稳定，外观色泽不佳等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种采用柠檬酸金钾的镀金工艺，该工艺加工的镀层性能良好，节约了成本，提高了生产效率，且安全无公害。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：采用柠檬酸金钾的镀金工艺，它包括以下步骤：

S1、电解去油，将工件放入溶液甲中进行电解除油，时间12～15s，然后将工件水洗、吹干；

S2、固体酸活化，将工件放入固体酸溶液中酸洗，酸洗时间为12～15s，然后将工件水洗、吹干；

S3、盐酸活化，将工件放入盐酸溶液中酸洗，酸洗时间为12～15s，然后将工件水洗、吹干；

S4、预镀镍，在工件表面进行预镀镍处理，然后将工件水洗、吹干；

S5、镀镍，分四次电镀金属镍，每次电镀时间为12～15s，每次电镀金属镍结束后将工件水洗、吹干；

S6、高温镍，对工件进行高温加强镀镍，电镀时间为12～15s，然后将工件水洗，吹干；

S7、柠檬酸活化，将工件放入柠檬酸溶液中酸洗，酸洗时间为12～15s，然后将工件水洗，吹干；

S8、预镀金，在工件表面进行预镀金处理，然后将工件水洗、吹干；

S9、镀金，分三次电镀金，每次电镀时间为8～11s，每次电镀金结束后将工件水洗、吹干；

S10、超声波水洗12～15s；

S11、热风烘干。

所述的步骤S1中溶液甲中电解去油剂的浓度为40～80g/L，电流密度为13～20A/dm²，温度为60～65℃。

所述的步骤S2中固体酸溶液的固体酸浓度为120～220g/L，温度为室温。

所述的步骤S3中盐酸溶液的盐酸浓度为150～200ml/L，温度为室温。

所述的步骤S4中预镀镍处理在溶液乙中进行，溶液乙中氯化镍的浓度为200～250g/L，Ni²⁺的浓度为50～60g/L，盐酸的浓度为150～200ml/L，电流密度为5～10A/dm²，温度为40～50℃。

所述的步骤S5中电镀镍在溶液丙中进行，溶液丙中氨基磺酸镍浓缩液的添加量为500～700ml/L，氯化镍的浓度为3～10g/L，Ni²⁺的浓度为91～129g/L，硼酸的浓度为25～40g/L，氨基磺酸镍添加剂（TECH-1A）的添加量为10～20ml/L；电流密度为10～30A/dm²，pH为4.0～4.4，温度为60～65℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S6中高温加强镀镍在溶液丁中进行，溶液丁中氨基磺酸镍浓缩液含量为447～555ml/L，硼酸的浓度为30～40g/L，镍磷合金添加剂（Nickel Gleam EP-M Additive）的含量为50～100ml/L；电流密度为10～40A/dm²，pH为1～2，温度为52～56℃，采用的阳极材料为纯镍；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S7中柠檬酸溶液的柠檬酸浓度为10～25g/L，温度为室温。

所述的步骤S8中预镀金在溶液戊中进行，溶液戊中柠檬酸金钾波美度为8～15Be，Au⁺的含量为0.5～1.5g/L，pH为5～6，温度为45～60℃，电流密度为1～4A/dm²，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt或Pt-Ti。

所述的步骤S9中镀金在溶液己中进行，溶液己中柠檬酸金钾波美度为10～20Be，Au⁺的含量为4～10g/L，pH为4.2～4.7，温度为45～65℃，电流密度为3～10A/dm²，且在镀金过程对溶液进行强烈搅拌，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt或Pt-Ti。

本发明具有以下优点：本发明实现了无氰化镀金，可在镀件基体表面形成附着性良好、厚度分布均匀的浸金镀层，镀层具有极佳的结晶结构，镀层硬度高，大大节约了成本；本发明可操作电流密度范围广，提高了生产效率，光亮度易于控制；且由于不使用氰类物质，安全无公害，成本低，具有很好的经济效益和社会效益。

采用本发明所述的工艺加工的HULL槽试片与采用氰化亚金钾的传统工艺加工的HULL槽试片在相同位置点测金层的厚度值（X-测厚仪）的对比结果如下表所示：

采用本发明所述的工艺加工的镀金层性能经科研院校和企业单位测试，镀金层结晶细致，其表面形貌优于氰化镀金层。

本发明镀层的可焊性、耐磨性、耐蚀性等性能优于或与氰化镀金层相似。特别是镀可焊性纯金层性能在微电子、IC产品中各项性能完全满足美国军用标准MIT-STD-883E-2011技术规范。

实验中，在连续选择镀金线上生产LCD不绣钢支架产品共计641k，传统工艺的理论定额金盐为8131.08g，而才用本发明工艺实际用金盐为6793.73g，节约金盐为1338.2g。

本发明镀金层外观颜色和可焊性等质量均达到客户技术质量标准，该镀金层的外观金黄色颜色与氰化镀金相似。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：

实施例1：

采用柠檬酸金钾的镀金工艺，它包括以下步骤：

S1、电解去油，将工件放入溶液甲中进行电解除油，时间12s，然后将工件水洗、吹干；

S2、固体酸活化，将工件放入固体酸溶液中酸洗，酸洗时间为12s，然后将工件水洗、吹干；

S3、盐酸活化，将工件放入盐酸溶液中酸洗，酸洗时间为12s，然后将工件水洗、吹干；

S5、镀镍，分四次电镀金属镍，每次电镀时间为12s，每次电镀金属镍结束后将工件水洗、吹干；

S6、高温镍，对工件进行高温加强镀镍，电镀时间为12s，然后将工件水洗，吹干；

S7、柠檬酸活化，将工件放入柠檬酸溶液中酸洗，酸洗时间为12s，然后将工件水洗，吹干；

S9、镀金，分三次电镀金，每次电镀时间为8s，每次电镀金结束后将工件水洗、吹干；

S10、超声波水洗12s；

S11、热风烘干。

所述的步骤S1中溶液甲中电解去油剂的浓度为40g/L，电流密度为13A/dm²，温度为65℃。

所述的步骤S2中固体酸溶液的固体酸浓度为120g/L，温度为室温。

所述的步骤S3中盐酸溶液的盐酸浓度为150ml/L，温度为室温。

所述的步骤S4中预镀镍处理在溶液乙中进行，溶液乙中氯化镍的浓度为200g/L，Ni²⁺的浓度为60g/L，盐酸的浓度为150ml/L，电流密度为5A/dm²，温度为50℃。

所述的步骤S5中电镀镍在溶液丙中进行，溶液丙中氨基磺酸镍浓缩液的添加量为500ml/L，氯化镍的浓度为10g/L，Ni²⁺的浓度为91g/L，硼酸的浓度为25g/L，氨基磺酸镍添加剂（TECH-1A）的添加量为10ml/L；电流密度为10A/dm²，pH为4.0，温度为60℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S6中高温加强镀镍在溶液丁中进行，溶液丁中氨基磺酸镍浓缩液含量为447ml/L，硼酸的浓度为30g/L，镍磷合金添加剂（Nickel Gleam EP-M Additive）的含量为50ml/L；电流密度为10A/dm²，pH为1，温度为52℃，采用的阳极材料为纯镍；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S7中柠檬酸溶液的柠檬酸浓度为10g/L，温度为室温。

所述的步骤S8中预镀金在溶液戊中进行，溶液戊中柠檬酸金钾波美度为8Be，Au⁺的含量为0.5g/L，pH为5，温度为45℃，电流密度为1A/dm²，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt或Pt-Ti。

所述的步骤S9中镀金在溶液己中进行，溶液己中柠檬酸金钾波美度为10Be，Au⁺的含量为4g/L，pH为4.2，温度为45℃，电流密度为10A/dm²，且在镀金过程对溶液进行强烈搅拌，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt或Pt-Ti。

实施例2：

采用柠檬酸金钾的镀金工艺，它包括以下步骤：

S1、电解去油，将工件放入溶液甲中进行电解除油，时间13s，然后将工件水洗、吹干；

S2、固体酸活化，将工件放入固体酸溶液中酸洗，酸洗时间为14s，然后将工件水洗、吹干；

S3、盐酸活化，将工件放入盐酸溶液中酸洗，酸洗时间为13s，然后将工件水洗、吹干；

S5、镀镍，分四次电镀金属镍，每次电镀时间为13s，每次电镀金属镍结束后将工件水洗、吹干；

S6、高温镍，对工件进行高温加强镀镍，电镀时间为14s，然后将工件水洗，吹干；

S7、柠檬酸活化，将工件放入柠檬酸溶液中酸洗，酸洗时间为13s，然后将工件水洗，吹干；

S9、镀金，分三次电镀金，每次电镀时间为10s，每次电镀金结束后将工件水洗、吹干；

S10、超声波水洗13s；

S11、热风烘干。

所述的步骤S1中溶液甲中电解去油剂的浓度为60g/L，电流密度为16A/dm²，温度为63℃。

所述的步骤S2中固体酸溶液的固体酸浓度为150g/L，温度为室温。

所述的步骤S3中盐酸溶液的盐酸浓度为180ml/L，温度为室温。

所述的步骤S4中预镀镍处理在溶液乙中进行，溶液乙中氯化镍的浓度为230g/L，Ni²⁺的浓度为55g/L，盐酸的浓度为180ml/L，电流密度为8A/dm²，温度为45℃。

所述的步骤S5中电镀镍在溶液丙中进行，溶液丙中氨基磺酸镍浓缩液的添加量为600ml/L，氯化镍的浓度为5g/L，Ni²⁺的浓度为110g/L，硼酸的浓度为30g/L，氨基磺酸镍添加剂（TECH-1A）的添加量为15ml/L；电流密度为25A/dm²，pH为4.2，温度为63℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S6中高温加强镀镍在溶液丁中进行，溶液丁中氨基磺酸镍浓缩液含量为500ml/L，硼酸的浓度为35g/L，镍磷合金添加剂（Nickel Gleam EP-M Additive）的含量为80ml/L；电流密度为25A/dm²，pH为1.5，温度为54℃，采用的阳极材料为纯镍；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S7中柠檬酸溶液的柠檬酸浓度为15g/L，温度为室温。

所述的步骤S8中预镀金在溶液戊中进行，溶液戊中柠檬酸金钾波美度为12Be，Au⁺的含量为1g/L，pH为5.5，温度为50℃，电流密度为2A/dm²，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt-Ti。

所述的步骤S9中镀金在溶液己中进行，溶液己中柠檬酸金钾波美度为15Be，Au⁺的含量为7g/L，pH为4.5，温度为50℃，电流密度为5A/dm²，且在镀金过程对溶液进行强烈搅拌，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt。

实施例3：

采用柠檬酸金钾的镀金工艺，它包括以下步骤：

S1、电解去油，将工件放入溶液甲中进行电解除油，时间15s，然后将工件水洗、吹干；

S2、固体酸活化，将工件放入固体酸溶液中酸洗，酸洗时间为15s，然后将工件水洗、吹干；

S3、盐酸活化，将工件放入盐酸溶液中酸洗，酸洗时间为15s，然后将工件水洗、吹干；

S5、镀镍，分四次电镀金属镍，每次电镀时间为15s，每次电镀金属镍结束后将工件水洗、吹干；

S6、高温镍，对工件进行高温加强镀镍，电镀时间为15s，然后将工件水洗，吹干；

S7、柠檬酸活化，将工件放入柠檬酸溶液中酸洗，酸洗时间为15s，然后将工件水洗，吹干；

S9、镀金，分三次电镀金，每次电镀时间为11s，每次电镀金结束后将工件水洗、吹干；

S10、超声波水洗15s；

S11、热风烘干。

所述的步骤S1中溶液甲中电解去油剂的浓度为80g/L，电流密度为20A/dm²，温度为60℃。

所述的步骤S2中固体酸溶液的固体酸浓度为220g/L，温度为室温。

所述的步骤S3中盐酸溶液的盐酸浓度为200ml/L，温度为室温。

所述的步骤S4中预镀镍处理在溶液乙中进行，溶液乙中氯化镍的浓度为250g/L，Ni²⁺的浓度为50g/L，盐酸的浓度为200ml/L，电流密度为10A/dm²，温度为40℃。

所述的步骤S5中电镀镍在溶液丙中进行，溶液丙中氨基磺酸镍浓缩液的添加量为700ml/L，氯化镍的浓度为3g/L，Ni²⁺的浓度为129g/L，硼酸的浓度为40g/L，氨基磺酸镍添加剂（TECH-1A）的添加量为20ml/L；电流密度为30A/dm²，pH为4.4，温度为65℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S6中高温加强镀镍在溶液丁中进行，溶液丁中氨基磺酸镍浓缩液含量为555ml/L，硼酸的浓度为40g/L，镍磷合金添加剂（Nickel Gleam EP-M Additive）的含量为100ml/L；电流密度为40A/dm²，pH为2，温度为56℃，采用的阳极材料为纯镍；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

所述的步骤S7中柠檬酸溶液的柠檬酸浓度为25g/L，温度为室温。

所述的步骤S8中预镀金在溶液戊中进行，溶液戊中柠檬酸金钾波美度为15Be，Au⁺的含量为1.5g/L，pH为6，温度为60℃，电流密度为4A/dm²，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt。

所述的步骤S9中镀金在溶液己中进行，溶液己中柠檬酸金钾波美度为20Be，Au⁺的含量为10g/L，pH为4.2，温度为65℃，电流密度为3A/dm²，且在镀金过程对溶液进行强烈搅拌，使用的柠檬酸金钾中金含量大于51%，采用的阳极材料为Pt-Ti。

Claims

1.采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：它包括以下步骤：

S3、盐酸活化，将工件放入盐酸溶液中酸洗，酸洗时间为 12～15s，然后将工件水洗、吹干；

S10、超声波水洗12～15s；

S11、热风烘干。

2.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S1中溶液甲中电解去油剂的浓度为40～80g/L，电流密度为13～20A/dm²，温度为60～65℃。

3.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S2中固体酸溶液的固体酸浓度为120～220g/L，温度为室温。

4.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S3中盐酸溶液的盐酸浓度为150～200ml/L，温度为室温。

5.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S4中预镀镍处理在溶液乙中进行，溶液乙中氯化镍的浓度为200～250g/L，Ni²⁺的浓度为50～60g/L，盐酸的浓度为150～200ml/L，电流密度为5～10A/dm²，温度为40～50℃。

6.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S5中电镀镍在溶液丙中进行，溶液丙中氨基磺酸镍浓缩液的添加量为500～700ml/L，氯化镍的浓度为3～10g/L，Ni²⁺的浓度为91～129g/L，硼酸的浓度为25～40g/L，氨基磺酸镍添加剂（TECH-1A）的添加量为10～20ml/L；电流密度为10～30 A/dm²，pH为4.0～4.4，温度为60～65℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

7.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S6中高温加强镀镍在溶液丁中进行，溶液丁中氨基磺酸镍浓缩液含量为447～555ml/L，硼酸的浓度为30～40g/L，镍磷合金添加剂（Nickel Gleam EP-M Additive）的含量为50～100ml/L；电流密度为10～40 A/dm²，pH为1～2，温度为52～56℃；所述的氨基磺酸镍浓缩液中Ni²⁺的浓度为180g/L。

8.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S7中柠檬酸溶液的柠檬酸浓度为10～25g/L，温度为室温。

9.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S8中预镀金在溶液戊中进行，溶液戊中柠檬酸金钾波美度为8～15Be，Au⁺的含量为0.5～1.5g/L，pH为5～6，温度为45～60℃，电流密度为1～4 A/dm²，使用的柠檬酸金钾中金含量大于 51%。

10.根据权利要求1所述的采用柠檬酸金钾的镀金工艺，其特征在于：所述的步骤S9中镀金在溶液己中进行，溶液己中柠檬酸金钾波美度为10～20Be，Au⁺的含量为4～10g/L，pH为4.2～4.7，温度为45～65℃，电流密度为3～10A/dm²，且在镀金过程对溶液进行强烈搅拌，使用的柠檬酸金钾中金含量大于 51%。