CN102718815A - 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 - Google Patents
一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102718815A CN102718815A CN2012101856373A CN201210185637A CN102718815A CN 102718815 A CN102718815 A CN 102718815A CN 2012101856373 A CN2012101856373 A CN 2012101856373A CN 201210185637 A CN201210185637 A CN 201210185637A CN 102718815 A CN102718815 A CN 102718815A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mother liquor
- stevioside
- solvent
- improves
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 title claims abstract description 49
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 title claims abstract description 44
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- 229920002527 Glycogen Polymers 0.000 claims description 8
- ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N Salidroside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229940096919 glycogen Drugs 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N salidroside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N 0.000 claims description 8
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N rebaudioside A Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N 0.000 description 16
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 14
- 239000001512 FEMA 4601 Substances 0.000 description 13
- HELXLJCILKEWJH-SEAGSNCFSA-N Rebaudioside A Natural products O=C(O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)[C@@]1(C)[C@@H]2[C@](C)([C@H]3[C@@]4(CC(=C)[C@@](O[C@H]5[C@H](O[C@H]6[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)[C@@H](O[C@H]6[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)[C@H](O)[C@@H](CO)O5)(C4)CC3)CC2)CCC1 HELXLJCILKEWJH-SEAGSNCFSA-N 0.000 description 13
- HELXLJCILKEWJH-UHFFFAOYSA-N entered according to Sigma 01432 Natural products C1CC2C3(C)CCCC(C)(C(=O)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C3CCC2(C2)CC(=C)C21OC(C1OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)OC(CO)C(O)C1OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O HELXLJCILKEWJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 235000019203 rebaudioside A Nutrition 0.000 description 13
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- QSRAJVGDWKFOGU-WBXIDTKBSA-N rebaudioside c Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]1(CC[C@H]2[C@@]3(C)[C@@H]([C@](CCC3)(C)C(=O)O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)CC3)C(=C)C[C@]23C1 QSRAJVGDWKFOGU-WBXIDTKBSA-N 0.000 description 8
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 6
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 6
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 6
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 6
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000001776 FEMA 4720 Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- RPYRMTHVSUWHSV-CUZJHZIBSA-N rebaudioside D Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O RPYRMTHVSUWHSV-CUZJHZIBSA-N 0.000 description 4
- 241000544066 Stevia Species 0.000 description 3
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N Rubusoside Natural products C1CC2C3(C)CCCC(C)(C(=O)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C3CCC2(C2)CC(=C)C21OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- -1 disaccharide glucoside Chemical class 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- QRGRAFPOLJOGRV-UHFFFAOYSA-N rebaudioside F Natural products CC12CCCC(C)(C1CCC34CC(=C)C(CCC23)(C4)OC5OC(CO)C(O)C(OC6OCC(O)C(O)C6O)C5OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O)C(=O)OC8OC(CO)C(O)C(O)C8O QRGRAFPOLJOGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HYLAUKAHEAUVFE-AVBZULRRSA-N rebaudioside f Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)CO1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HYLAUKAHEAUVFE-AVBZULRRSA-N 0.000 description 2
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 2
- YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N rubusoside Chemical compound O([C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N 0.000 description 2
- 239000012064 sodium phosphate buffer Substances 0.000 description 2
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 2
- DRSKVOAJKLUMCL-MMUIXFKXSA-N u2n4xkx7hp Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O DRSKVOAJKLUMCL-MMUIXFKXSA-N 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 241000189115 Catananche Species 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 210000000692 cap cell Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000825 ultraviolet detection Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高母液中甜菊糖品质的新方法，包括如下步骤：将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中，保持温度为25-45℃，保持2-8小时进行结晶；结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，并用溶剂洗晶，再次固液分离，烘干获得精制甜菊糖；所述有机溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；所述母液糖原料的质量与溶剂的体积比为1:2-10。本发明可将母液糖原料的总甙由60%提高至85%以上。
Description
技术领域：
本发明属于生物工程和新型甜味剂领域，特别涉及甜菊糖母液糖改善品质的方法。
背景技术：
甜菊糖是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂。它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200—350倍，热值仅为蔗糖的1／300。是继甘蔗、甜菜之外第三种最具有开价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被誉为“世界第三糖源”。甜菊糖在一般着色性，安全无毒，被广泛应用于食品、酿酒、医药、日用化工等行业。
甜菊糖的九种甜味成分中，甜菊甙、莱鲍迪甙A(RA)和莱鲍迪甙C(RC)的相对含量较高，共占90%以上，是决定甜菊糖味质的主要成分。RA甜度最高，相当于蔗糖的450倍，甜味特性也与蔗糖相接近；甜菊甙甜味相当于蔗糖的300倍，具有一定的苦味和不愉快的后味，影响了甜菊糖的味质，限制了其更为广泛的应用。
传统生产甜菊糖的工艺过程中，会得到大量含有甜菊糖的有机溶剂母液，如何从母液中回收甜菊糖，提高该母液糖的总甙含量是现在工业生产过程中急需解决的难题。母液中的甜菊糖回收后也可投入市场，但是一般得到的产品总甙含量不高，市场需求量不大。
本发明提供一种简单易行的方法能有效提高母液中回收甜菊糖的品质，明显提升其总甙含量。
发明内容：
本发明解决的技术问题是提供一种提高母液中回收甜菊糖的品质，明显提升其总甙含量的方法。
本发明提供一种利用下述工艺提高母液糖品质的方法。工艺流程为：
将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中，
保持温度为25-45℃，保持2-8小时进行结晶；
结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；
上述结晶溶液进行固液分离，并用溶剂洗晶，再次固液分离，烘干获得精制甜菊糖；
结晶溶液的固液分离选择抽滤或离心分离；
所述母液糖原料的质量与溶剂的质量体积比为1:2-10；
上述母液糖总甙含量不低于50%;
所述有机溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；
所述乙醇纯度为90-100%，丙酮纯度为100%；
所述乙醇纯度优选为98-100%；
丙酮与乙醇的比例为1:2-6；
丙酮与乙醇的比例优选1:3-5；
所述结晶温度优选30-35℃，结晶时间优选4-6小时；
所述结晶过程中搅拌转速优选40-60rpm；
所述洗晶溶剂为100%乙醇；
所述洗晶的固液比为1:3-1:5
所述离心机转速为1500-3000rpm；
所述精制样品的烘干温度为50-80℃。
有益效果：
本发明可将母液糖原料的总甙由60%提高至85%以上；
本发明产品的收率较高，一般在35%-60%之间。
具体实施方式：下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的结晶条件进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
本发明提高母液糖总甙含量的工艺如下：
将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中，
保持温度为25-45℃，保持2-8小时进行结晶；
结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；
上述结晶溶液进行固液分离，并用溶剂洗晶，再次固液分离，烘干获得精制甜菊糖；
结晶溶液的固液分离选择抽滤或离心分离；
所述母液糖原料的质量与溶剂的体积比为1:2-5；
上述母液糖总甙含量不得低于50%，干燥后含水量不得高于5%。
所述有机溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；
所述乙醇纯度为98-100%，丙酮纯度为100%；
丙酮与乙醇的比例为1:2-6；
丙酮与乙醇的比例优选1:3-5；
所述结晶温度优选30-35℃，结晶时间优选4-6小时；
所述结晶过程中搅拌转速优选40-60rpm；
所述洗晶溶剂为100%乙醇；
所述洗晶的固液比为1:3-5
所述精制样品的烘干温度为50-80℃。
甜菊糖总甙的测定法法如下：
HPLC定量测定方法（JECFA 2010会议标准）
检测步骤：按照以下液相色谱条件检测每种糖甙的含量。
试剂：乙腈，在210nm下检测透光度>95%.
标准品规格：
甜菊甙标准品：干重纯度>99%
莱鲍迪甙A标准品：干重纯度>99%
含有9种甜菊糖甙的基准溶液：鲍含甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙B、莱鲍迪甙C、莱鲍迪甙D、莱鲍迪甙F、杜尔克甙A、悬钩子甙和甜菊双糖甙。用7:3的水乙腈溶液将含有9种甜菊糖甙的标准溶液进行稀释，以便用来确定各个糖甙的出峰时间。标准品可在日本Wako公司和美国ChromaDex公司买到。
标准品溶液的配制：精确称取50毫克甜菊甙标准品和50毫克莱鲍迪甙A标准品，分别放入50毫升的容量瓶中，然后加入7:3的水乙腈溶液进行溶解至50毫升刻度。
样品溶液的配制：精确称取50－100毫克甜菊甙样品，放入50毫升的容量瓶中，然后加入7:3的水乙腈溶液进行溶解至50毫升刻度。
检测步骤：
在以下条件下注入5μl的样品溶液。
色谱柱：Shiseido公司的Capcell pak C18MGII型色谱柱或者Phenomenex公司的Luna5μ C18(2)100A型色谱柱或者相当规格的色谱柱(长度：250毫米;内径：4.6毫米,填料粒度：5μm)。；
流动相：比例为32:68的乙腈和磷酸钠缓冲液（规格：10mmol/L,pH值2.6）的混合液。
磷酸钠缓冲液的配置方法：将2.76克磷酸二氢钠溶解到2升水中，加入磷酸将pH值调整到2.6
流速：1毫升/每分钟。
检测器：210nm紫外检测。
色谱柱温度：40℃
记录大约30分钟的检测图谱。
峰值识别和计算
将样品溶液的出峰与含有9种甜菊糖甙的基准溶液的出峰时间（见附后图谱）相对比，确定样品溶液中各个出峰对应的糖甙。算出样品溶液中9种糖甙对应的峰面积，算出甜菊甙标准品溶液和莱鲍迪甙A标准品溶液的峰面积。
按照以下公式，计算样品中莱鲍迪甙A之外的8种糖甙中每一种糖甙的百分比：
%X=［Ws/W］x［fxAx/As］x100
按照以下公式，计算样品中莱鲍迪甙A的百分比：
%莱鲍迪甙A=［WR/W］x［Ax/AR］x100
公式中：
X代表每种糖甙
Ws是甜菊甙标准品溶液中甜菊甙的干重(mg)
WR是莱鲍迪甙A标准品溶液中莱鲍迪甙A的干重(mg)
W是样品溶液中样品的干重(mg)
As是甜菊甙标准品溶液的峰面积
AR是莱鲍迪甙A标准品溶液的峰面积
Ax是样品溶液每种糖甙的峰面积
fx是每种糖甙的分子量与甜菊甙分子量的比值：1.00(甜菊甙),1.20(莱鲍迪甙A),1.00(莱鲍迪甙B)，1.18(莱鲍迪甙C),1.40(莱鲍迪甙D)，1.16(莱鲍迪甙F)，0.98(杜尔克甙A),0.80(悬钩子甙),0.80(甜菊双糖甙)。
计算甜菊糖甙总量的百分比(将9种糖甙的百分比相加)
实施例1
取母液糖原料100g，加入200ml溶剂，乙醇纯度为98%，丙酮纯度为100%，丙酮：乙醇=1:3，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度30摄氏度，搅拌速度为90rpm，时间为8小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液质量体积比为1:3；再次抽滤所得晶体60℃过夜烘干，得干样37.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为母液糖总甙的提升。
实施例2
取母液糖原料100g，加入500ml溶剂，乙醇纯度为98%，丙酮纯度为100%，丙酮：乙醇=1:6，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度35摄氏度，搅拌速度为60rpm，时间为3小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:4；再次抽滤所得晶体80℃过夜烘干，得干样49.2g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为母液糖总甙的提升。
实施例3
取母液糖原料300g，加入1200ml溶剂，乙醇纯度为100%，丙酮纯度为100%，丙酮：乙醇=1:6，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度30摄氏度，搅拌速度为50rpm，时间为6小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤所得晶体50℃过夜烘干，得干样165.1g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为母液糖总甙的提升。
实施例4
取母液糖原料500g，加入1500ml溶剂，乙醇纯度为100%，丙酮纯度为100%，丙酮：乙醇=1:5，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度35摄氏度，搅拌速度为60rpm，时间为5小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:4；再次抽滤所得晶体60℃过夜烘干，得干样276.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为母液糖总甙的提升。
Claims (7)
1.一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,包括如下步骤：将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中，保持温度为25-45℃，保持2-8小时进行结晶；结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，并用溶剂洗晶，再次固液分离，烘干获得精制甜菊糖；所述有机溶剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；所述母液糖原料的质量与溶剂的体积比为1:2-10。
2.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，所述结晶溶液的固液分离选择抽滤或离心分离。
3.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，上述母液糖总甙含量不低于50%。
4.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，所述乙醇纯度为90-100%，丙酮纯度为100%。
5.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，丙酮与乙醇的比例为1:2-6。
6.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，所述洗晶溶剂为100%乙醇。
7.根据权利要求1所述一种提高母液中甜菊糖品质的新方法,其特征在于，所述洗晶的固液比为1:3-1:5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101856373A CN102718815A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101856373A CN102718815A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102718815A true CN102718815A (zh) | 2012-10-10 |
Family
ID=46944707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101856373A Pending CN102718815A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102718815A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104231017A (zh) * | 2014-09-28 | 2014-12-24 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 提高甜菊糖母液糖品质的方法 |
| CN109320568A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-12 | 江苏史蒂文生物科技有限公司 | 一种母液糖循环提纯及提取ra和st的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101591366A (zh) * | 2009-07-07 | 2009-12-02 | 天津美伦医药集团有限公司 | 分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺 |
| CN101765605A (zh) * | 2007-05-21 | 2010-06-30 | 可口可乐公司 | 甜菊苷的多晶型物和非晶型物及其配制方法和用途 |
| CN102286041A (zh) * | 2011-08-25 | 2011-12-21 | 辽宁千千生物科技有限公司 | 一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法 |
-
2012
- 2012-06-06 CN CN2012101856373A patent/CN102718815A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101765605A (zh) * | 2007-05-21 | 2010-06-30 | 可口可乐公司 | 甜菊苷的多晶型物和非晶型物及其配制方法和用途 |
| CN101591366A (zh) * | 2009-07-07 | 2009-12-02 | 天津美伦医药集团有限公司 | 分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺 |
| CN102286041A (zh) * | 2011-08-25 | 2011-12-21 | 辽宁千千生物科技有限公司 | 一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104231017A (zh) * | 2014-09-28 | 2014-12-24 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 提高甜菊糖母液糖品质的方法 |
| CN109320568A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-12 | 江苏史蒂文生物科技有限公司 | 一种母液糖循环提纯及提取ra和st的制备方法 |
| CN109320568B (zh) * | 2018-11-29 | 2020-04-28 | 江苏史蒂文生物科技有限公司 | 一种母液糖循环提纯及提取ra和st的制备方法 |
| WO2020108149A1 (zh) * | 2018-11-29 | 2020-06-04 | 江苏史蒂文生物科技有限公司 | 一种母液糖循环提纯及提取ra和st的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gullón et al. | Structural features and assessment of prebiotic activity of refined arabinoxylooligosaccharides from wheat bran | |
| CN103709215B (zh) | 一种从甜菊糖结晶母液糖中提取莱鲍迪甙d的方法 | |
| Zhang et al. | Deep eutectic solvent combined with ultrasound technology: A promising integrated extraction strategy for anthocyanins and polyphenols from blueberry pomace | |
| CN102718814A (zh) | 一种回收甜菊糖母液糖的新方法 | |
| CA2788359C (en) | Methods to treat mixtures of glycosides to obtain one or more of these glycosides in more pure form | |
| CN103145681B (zh) | 一种提取花青素的方法 | |
| CN106167509A (zh) | 莱鲍迪苷a组合物和纯化莱鲍迪苷a的方法 | |
| CN101993437B (zh) | 从芒果叶中提取芒果苷的方法 | |
| TW201119649A (en) | Particulate composition containing anhydrous crystalline 2-O-α-D-glucosyl-L-ascorbic acid, process for producing the same, and uses thereof | |
| Yang et al. | Preparation, chemical composition, glycolipid-lowering activity and functional property of high-purity polysaccharide from Moringa oleifera Lam. leaf: A novel plant-based functional hydrophilic colloid | |
| CA2857085A1 (en) | Processes of purifying steviol glycosides | |
| JP7187710B2 (ja) | レバウディオサイドｄ含有晶析物の製造方法およびレバウディオサイドｄ含有晶析物 | |
| CN103570621B (zh) | 一种（-）-石杉碱甲的制备 | |
| CN102718815A (zh) | 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 | |
| Liu et al. | Deep eutectic solvents for ginsenoside extraction and inhibition of ginsenoside hydrolysis in Panax notoginseng leaves: methodology and mechanistic insights | |
| CN102766176A (zh) | 一种结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法 | |
| CN104530154A (zh) | 一种减少甜菊叶浸泡时黑色素生成的甜菊糖生产新工艺 | |
| CN102766178A (zh) | 结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法 | |
| CN108276462A (zh) | 一种甜茶苷制备方法 | |
| CN103183616A (zh) | 一种从红腺忍冬叶制备绿原酸的方法 | |
| JP5007878B2 (ja) | クロマトグラフィ分画段階及び結晶化を用いた植物ベースのバイオマスに由来する溶液からガラクトースを回収するための方法。 | |
| CN102766175A (zh) | 一种提高甜菊糖总甙的方法 | |
| CN102557918B (zh) | 一种布洛芬钠化合物及其制法 | |
| CN104940216A (zh) | 没食子酰葡萄糖苷类衍生物的应用及用于治疗高尿酸血症的药物组合物 | |
| CN101200407B (zh) | 一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121010 |