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CN102686711A - 添加剂浓缩物 - Google Patents

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CN102686711A
CN102686711A CN2010800530915A CN201080053091A CN102686711A CN 102686711 A CN102686711 A CN 102686711A CN 2010800530915 A CN2010800530915 A CN 2010800530915A CN 201080053091 A CN201080053091 A CN 201080053091A CN 102686711 A CN102686711 A CN 102686711A
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CN2010800530915A
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W·宋
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Abstract

本发明提供一种添加剂浓缩物，其包含：以添加剂浓缩物的总重量计，至少90wt%的费-托衍生基油；以添加剂浓缩物的总重量计，至少3.0wt%的粘度调节剂；和以添加剂浓缩物的总重量计,低于5.0wt%的溶解能力促进剂。

Description

添加剂浓缩物
技术领域
本发明涉及包含基油和粘度调节剂的添加剂浓缩物，所述添加剂浓缩物用于结合到润滑剂组合物中。
背景技术
润滑剂组合物，特别是用于汽车曲轴箱或变速器的润滑剂组合物，用来减小移动部件之间金属与金属接触时的磨损，并用来散热。在许多应用中，润滑剂组合物中需要存在聚合物粘度调节添加剂以在宽的剪切和/或温度范围内获得理想的粘度性能。这些添加剂在室温下通常为高粘性液体或固体。为了能够达到均匀分配，避免处理固体和能够管理加入到润滑剂组合物中的添加剂量并因而确保一致的产品质量，这些添加剂通常作为添加剂浓缩物进行添加。
US 2005/0133407的实施例6公开了含86.30wt%费-托衍生基油、0.3wt%降倾点剂和13.4wt%PCMO DI添加剂包的0W-20发动机油(即完全配制的润滑组合物，非添加剂浓缩物)。US 2005/0133407的[0147]段明确表示，实施例6的0W-20配方不含粘度指数改进剂。
WO 02/064710的实施例3公开了含76.4wt%费-托衍生产物、14.6wt%清净剂抑制剂添加剂包、0.25wt%腐蚀抑制剂和10.56wt%粘度调节剂的0W30发动机油(即完全配制的润滑组合物，非添加剂浓缩物)。
EP 1 688 476 A1的实施例2公开了一种润滑组合物(即非添加剂浓缩物)，该润滑组合物包含与73.8wt%(90%×82wt%)费-托衍生基油和8.2wt%(10%×82wt%)由Cognis公司获得的Emery 2925(衍生自C8-C10酸的三酯化多元醇酯)共混的18wt%添加剂包(参见EP 1 688476 A1的实施例1)。由US 2007/0093396的表II可知，Emery 2925的苯胺点(按ASTM D 611)为0℃，因此按照本发明，它可以被看作是溶解能力促进剂。
US 2009/0088352的实施例7公开了按John Deere J20D规格制备的润滑组合物(即非添加剂浓缩物)，其包含86.81wt%的费-托衍生基油、8.10wt%的添加剂包、4.94wt%的粘度调节剂、0.15wt%的降倾点剂和0.07wt%的消泡剂。
正如WO 2009/074572中所认可的，费-托衍生基油通常不适合作为基油来制备用作添加剂如聚合物粘度调节剂的添加剂浓缩物，这是由于这些费-托衍生基油具有低的溶解能力。因此，WO 2009/074572建议在添加剂浓缩物中包含烷基化芳族化合物(例如"KR 008"，由KingIndustries商购获得)作为溶解能力促进剂。按照WO 2009/074572，以添加剂浓缩物的重量计，溶解能力促进剂的存在量优选为25-75wt%。
现在本申请人已令人惊奇地发现，可以应用费-托衍生基油制备含粘度调节剂的添加剂浓缩物，所述添加剂浓缩物适用于例如传动用油和发动机油及其它需要粘度调节剂的润滑剂(包括工业润滑剂如液压油)，但不需要大量溶解能力促进剂，或者甚至完全不需要溶解能力促进剂。
发明内容
为此，本发明提供一种添加剂浓缩物，其包含：
以添加剂浓缩物的总重量计，至少90wt%的费-托衍生基油；
以添加剂浓缩物的总重量计，至少3.0wt%的粘度调节剂；和
以添加剂浓缩物的总重量计，低于5.0wt%的溶解能力促进剂。
费-托衍生基油是现有技术中已知的。在本文中，术语"费-托衍生"指一种物质，其为或者衍生自费-托缩合过程的合成产品。术语"非费-托衍生"也可以相应解释。因此费-托衍生基油为一种烃物流，除了添加的氢外，其大部分直接或间接来自费-托缩合过程。费-托衍生基油也可以称为GTL(气至液)基油。术语"基油"可以指含多种基油的混合物。
对于费-托衍生基油及其制备的进一步信息，参考上述WO2009/074572，其中的教导在此作为具体参考引入。
通常，合适地按ASTM D 4629确定，费-托衍生基油的芳烃含量通常低于1wt%，优选低于0.5wt%和更优选低于0.1wt%。合适地，基油的总链烷烃含量为至少80wt%，优选为至少85wt%，更优选为至少90wt%，仍更优选为至少95wt%，和最优选为至少99wt%。它的饱和物含量(按IP-368测量)合适地高于98wt%。基油的饱和物含量优选高于99wt%，更优选高于99.5wt%。它进一步优选具有0.5wt%的最大正链烷烃含量。基油的环烷类化合物含量优选为0至低于20wt%，更优选为0.5-10wt%。
通常，费-托衍生基油在100℃下的运动粘度(按ASTM D 7042测量)为1-25mm2/s(cSt)，优选高于2.5mm2/s，更优选高于3.0mm2/s。费-托衍生基油在100℃下的运动粘度优选低于5.0mm2/s，优选低于4.5mm2/s，更优选低于4.2mm2/s。
另外，费-托衍生基油在40℃下的运动粘度(按ASTM D 7042测量)通常为10-100mm2/s(cSt)，优选为15-50mm2/s。
另外，费-托衍生基油的倾点(按ASTM D 5950测量)优选低于-30℃，更优选低于-40℃，和最优选低于-45℃。
费-托衍生基油的闪点(按ASTM D92测量)优选高于120℃，甚至更优选高于140℃。
费-托衍生基油的粘度指数(按ASTM D 2270)优选为100-200。费-托衍生基油的粘度指数优选为至少125，优选为130。另外优选的是所述粘度指数低于180，优选低于150。
当费-托衍生基油含两种或多种费-托衍生基油的共混物时，上述数值亦适用于所述两种或多种费-托衍生基油的共混物。
除费-托衍生基油外，所述添加剂浓缩物还可以包含一种或多种非费-托衍生基油，如矿物衍生的基油和所谓的合成基油(如PAO)，包括按美国石油协会(API)定义的第I-V类基油。这些API分类在APIPublication 1509,第15版的附录E(2009年7月))中定义。
优选地，以添加剂浓缩物的总重量计，本发明的添加剂浓缩物包含至少80wt%的费-托衍生基油，优选为至少90wt%。还优选的是，以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含低于10.0wt%的非费-托衍生基油，优选低于5.0wt%，更优选低于2.0wt%，甚至更优选低于1.0wt%。最优选地，所述添加剂浓缩物完全不含非费-托衍生基油。
对于在本发明的添加剂浓缩物中应用的粘度调节剂没有特别限制。由于本领域的熟练技术人员熟悉术语"粘度调节剂”，故不再进一步详细讨论。粘度调节剂(也称为VI改进剂、粘度指数改进剂或粘度改进剂)为润滑剂提供高温和低温可操作性；这些添加剂提供可接受的低温粘度，并且优选是剪切稳定的。通常和按照本发明的意思，粘度调节剂通过结合到添加剂浓缩物(和/或加入了粘度调节剂的完全配制润滑剂组合物)中而提高粘度指数(例如按ASTM D 2270测定)，例如提高至少5个单位。
按照本发明，以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含至少3.0wt%的粘度调节剂。优选地，以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含至少5.0wt%的粘度调节剂，例如为5.0-10.0wt%，优选为6.0-10.0wt%。
粘度调节剂的非限定性例子为直链或星形烯烃共聚物、聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、二烯如异戊二烯或丁二烯的聚合物、或这类二烯与任选取代的苯乙烯的共聚物。这些共聚物优选加氢至大部分烯属不饱和键饱和。许多其它类型的粘度调节剂是现有技术中已知的，其中许多在Proceedings of Conference"Viscosity and flow propertiesof multigrade engine oils",Esslingen,Germany,1977年12月中有述。现有技术还已知的是可以使粘度调节剂功能化以结合分散能力(如基于嵌段共聚物或聚甲基丙烯酸酯的分散剂粘度指数改进剂)和/或抗氧化剂功能以及粘度调节功能，和它们也可以混入降倾点剂以得到在寒冷气候下可处理的产品。
粘度调节剂优选选自烯烃共聚物、聚异戊二烯聚合物和二烯-苯乙烯共聚物。烯烃共聚物可由Chevron Oronite Company LLC以商品名(如"8921"和"
Figure BDA00001676534800053
8941")商购获得；由Afton Chemical Corporation以商品名
Figure BDA00001676534800054
(如"
Figure BDA00001676534800055
5850B")商购获得；和由Lubrizol Corporation以商品名"
Figure BDA00001676534800056
7067C"商购获得。聚异戊二烯聚合物可由Infineum InternationalLimited例如以商品名"SV200"商购获得；二烯-苯乙烯共聚物可由Infineum International Limited例如以商品名"SV 260"商购获得。
以添加剂浓缩物的总重量计，本发明的添加剂浓缩物包含低于5.0wt%的溶解能力促进剂。优选地，以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含低于2.0wt%的溶解能力促进剂，优选低于1.0wt%和更优选低于0.5wt%。甚至更优选的是，所述添加剂浓缩物完全不含溶解能力促进剂。
按照本发明，对溶解能力促进剂没有特别限制。由于本领域的熟练技术人员熟悉术语"溶解能力促进剂"，故不再进一步详细讨论。通常和按本发明，溶解能力促进剂为苯胺点(按ASTM D 611)低于100℃的化合物。
溶解能力促进剂优选为烷基化芳族化合物。烷基化芳族化合物包括烷基化苯、烷基化蒽、烷基化菲、烷基化联苯和烷基化萘或它们的任意混合物。对于烷基化萘的进一步描述，可以参考WO 2009/074572。
添加剂浓缩物还可以含有提高泵送性能的降倾点剂。如果存在，降倾点剂的存在量优选为0.5-3wt%，更优选为1-2wt%，和最优选为1.1-1.4wt%。
当粘度调节剂的浓度归一化为1.0wt%时，优选添加剂浓缩物在-30℃下的动态粘度(按ASTM D 5293)低于3000cP和在100℃下的运动粘度(按ASTM D 7042)为至少5.5cSt。优选地，在-30℃下的动态粘度低于2000cP，更优选低于1500cP。含不同量粘度调节剂的添加剂浓缩物可以通过利用合适量的用于制备添加剂浓缩物的相同基油(或基油共混物)稀释浓缩物归一化至浓度为1.0wt%。
另外优选的是，所述添加剂浓缩物包含5-500ppm的抗氧化剂，优选选自酚类和胺类抗氧化剂或它们的混合物。
在另一方面，本发明提供了包含基油、除粘度调节剂外的一种或多种添加剂和本发明的添加剂浓缩物的润滑剂组合物。
对于在本发明的润滑剂组合物中应用的基油没有特别限制。这种基油可以是费-托衍生基油、非费-托衍生基油或它们的混合物。
除粘度调节剂外的一种或多种添加剂可以选自宽范围的添加剂，如抗氧化剂、耐磨剂、分散剂、清净剂、过碱性清净剂、极压添加剂、摩擦调节剂、降倾点剂、金属钝化剂、防腐剂、破乳剂、消泡剂、密封相容剂和添加剂稀释剂基油等。由于本领域熟练技术人员熟悉上述和其它添加剂，故在这里不再进一步详细讨论。这些添加剂的具体实例例如在Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology，第三版，第14卷，477-526页中有述。
参考如下实施例描述本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例
添加剂浓缩物
配制各种添加剂浓缩物。表1给出了在添加剂浓缩物中应用的基油的性质。表2-5给出了所要测试的配制添加剂浓缩物的组成和性能；组分的含量以添加剂浓缩物的总重量计，以wt%给出。表6举例说明了本发明的添加剂浓缩物的储存稳定性性能。此外，表7举例说明了包含本发明的添加剂浓缩物的完全配制润滑组合物(即SAE 5W-30发动机油)。
针对添加剂浓缩物测量的粘度和粘度指数均通过用于共混添加剂浓缩物的相同基油稀释而使粘度调节剂浓度归一化为1.0wt%进行测量(这是因为纯浓缩物太稠，并因此落在所给出的测试方法的测试范围之外)。
所有测试的添加剂浓缩物均包含基油和粘度调节剂及任选的抗氧化剂的组合。
“基油1”为在100℃下运动粘度(ASTM D 7042)为约4cSt(mm2/s)的费-托衍生基油("GTL 4")。这种GTL 4基油可以通过例如WO-A-02/070631中描述的方法方便地制备，其中的教导在这里作为参考引入。
"基油2"为在100℃下运动粘度(ASTM D 7042)为约4cSt的可商购第I类基油。基油2可由ExxonMobil公司以商品名"Americas SN115"商购获得。
"基油3"为在100℃下运动粘度(ASTM D 7042)为约4.7cSt的商购第II类基油。基油3可由Motiva Enterprises LLC以商品名"Star5+"商购获得。
"基油4"为在100℃下运动粘度(ASTM D 7042)为约6.5cSt的商购第II类基油。基油4可由Motiva Enterprises LLC以商品名"Star6"商购获得。
"VM1"为可由Chevron Oronite Company LLC(Richmond,California,USA)以商品名
Figure BDA00001676534800071
商购获得的烯烃共聚物粘度调节剂。
"VM2"为可由Afton Chemical Corporation(Richmond,Virginia,USA)以商品名
Figure BDA00001676534800072
5850B"商购获得的烯烃共聚物粘度调节剂。
"VM3"为可由Lubrizol Corporation(Wickliffe,Ohio,USA)以商品名
Figure BDA00001676534800073
7067C"商购获得的烯烃共聚物粘度调节剂。
"VM4"为可由Infineum International Limited(Linden,NewJersey，USA)以商品名"SV 200"商购获得的聚异戊二烯聚合物粘稠度调节剂。
"VM5"为可由Infineum International Limited以商品名"SV260"商购获得的二烯-苯乙烯共聚物粘度调节剂。
“抗氧化剂”为可由Ciba Corporation(Houston,Texas,USA)以商品名
Figure BDA00001676534800074
L57"商购获得的胺类抗氧化剂。
实施例1-8和对比例1-8的组合物通过应用Silverson高剪切混合器并遵循粘度调节剂提供商推荐的(传统的)混合程序使基油与粘度调节剂混合而获得。
表1
  基油1   基油2
  在-25℃的动态粘度1[cP]   520   1645
  在-30℃的动态粘度1[cP]   850   3155
  在-35℃的动态粘度1[cP]   1390   6600
  在40℃的运动粘度2[cSt]   16.94   21.30
  在100℃的运动粘度2[cSt]   3.93   4.20
  粘度指数3   130   99
  苯胺点4[℃]   120   97
  倾点5[℃]   -30   -18
  Noack挥发度6[wt%]   11.7   26.6
  饱和物7[wt%]   99.9   80.0
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
4按ASTM D 611
5按ASTM D 5950
6按ASTM D 5800B
7按IP 368(改进)
表2含VM1的添加剂浓缩物
Figure BDA00001676534800091
1按ASTM D 5293，NB 1 cP(厘泊)=1mPa.s
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
表3含VM2的添加剂浓缩物
Figure BDA00001676534800092
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
表4含VM3的添加剂浓缩物
Figure BDA00001676534800101
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
*非本发明
表5含VM4或VM5的添加剂浓缩物
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
*非本发明
储存稳定性
为了验证本发明的添加剂浓缩物的储存稳定性性能，将实施例1的添加剂浓缩物的单独样品分别在70℃、环境温度(20℃)、0℃和-20℃的温度下贮存30天。贮存30天后测量的粘度值在下表6中给出。对于实施例2-8的添加剂浓缩物得到类似的良好稳定性性能。
表6实施例1的添加剂浓缩物的储存稳定性
Figure BDA00001676534800121
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
SAE 5W30发动机油
应用上述实施例2和4的添加剂浓缩物及传统添加剂包，制备满足所谓的SAE J300规格(2009年1月修订)的两种SAE 5W-30发动机油配制物(实施例9和10)。SAE代表汽车工程师协会。
5W-30发动机油的组分含量和性能在下表7中列出。
添加剂包包含降倾点剂和用于SAE 5W-30发动机油中的其它典型添加剂。
表7SAE 5W-30发动机油
Figure BDA00001676534800131
1按ASTM D 5293
2按ASTM D 7042
3按ASTM D 2270
4按ASTM D 4684
5按ASTM D 4683
讨论
从表2-5可知，本发明目前已经令人惊奇地提供了应用费-托衍生基油制备含粘度调节剂但不加入大量溶解能力促进剂或者甚至完全不用溶解能力促进剂的添加剂浓缩物的可能性。另外，还可以看出当与应用矿物衍生的第I类(即非费-托衍生的)基油的传统添加剂浓缩物相比时，本发明的添加剂浓缩物表现出明显更好的低温性能，这对于配制多级润滑剂来说是非常希望的。
另外，正如表6所证实的，本发明的添加剂浓缩物在不同温度下具有非常好的长期储存稳定性。
本发明的添加剂浓缩物适用于宽范围的润滑剂中，例如发动机油和传动流体和其它需要粘度调节剂的润滑剂。正如表7所示，当应用本发明的添加剂浓缩物时，可以配制SAE 5W-30配制物。

Claims (12)

1.添加剂浓缩物，其包含：
以添加剂浓缩物的总重量计，至少90wt%的费-托衍生基油；
以添加剂浓缩物的总重量计，至少3.0wt%的粘度调节剂；和
以添加剂浓缩物的总重量计，低于5.0wt%的溶解能力促进剂。
2.权利要求1的添加剂浓缩物，其中以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含低于10.0wt%的非费-托衍生基油，优选低于5.0wt%，更优选低于2.0wt%，甚至更优选低于1.0wt%。
3.权利要求1或2的添加剂浓缩物，其中所述费-托衍生基油在100℃下的运动粘度(按照ASTM D7042)低于5.0mm2/s，优选低于4.5mm2/s，更优选低于4.2mm2/s。
4.权利要求1-3任一项的添加剂浓缩物，其中所述费-托衍生基油的粘度指数(按ASTM D 2270)为至少125，优选为至少130。
5.权利要求1-4任一项的添加剂浓缩物，其中以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含5.0-10wt%的粘度调节剂。
6.权利要求1-5任一项的添加剂浓缩物，其中以添加剂浓缩物的总重量计，所述添加剂浓缩物包含低于2.0wt%的溶解能力促进剂，优选低于1.0wt%，更优选低于0.5wt%。
7.权利要求1-6任一项的添加剂浓缩物，其中所述溶解能力促进剂的苯胺点(按ASTM D 611)低于100℃。
8.权利要求1-7任一项的添加剂浓缩物，其中所述溶解能力促进剂为烷基化芳族组分。
9.权利要求8的添加剂浓缩物，其中所述烷基化芳族组分选自烷基化苯、烷基化蒽、烷基化菲、烷基化联苯和烷基化萘或它们的任意混合物。
10.权利要求1-9任一项的添加剂浓缩物，其中在粘度调节剂的浓度归一化为1.0wt%时，所述添加剂浓缩物在-30℃下的动态粘度(按ASTM D 5293)低于3000cP和在100℃下的运动粘度(按ASTM D 7042)为至少5.5cSt。
11.权利要求1-10任一项的添加剂浓缩物，还包含5-500ppm的抗氧化剂，优选选自酚类和胺类抗氧化剂或它们的混合物。
12.一种润滑剂组合物，其包含基油、除粘度调节剂外的一种或多种添加剂和权利要求1-11任一项的添加剂浓缩物。
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