CN102675601B - 用于qfn的低翘曲环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明是用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂等组成。环氧树脂为式（2）所表示的环氧树脂，或者为式（2）与式（1）所表示的环氧树脂组成的混合物；酚醛树脂为式（5）所表示酚醛树脂，或者为式（5）所表示酚醛树脂以及式（3）、式（4）所表示的酚醛树脂中的至少一种组成的混合物；所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1：1-5复合而成的复合颗粒。本发明通过调节树脂体系及特种添加剂使得本发明同时在镀银框架和镀PPF框架上具有较好的可靠性，并能够在不同尺寸的封装体上获得基本上相同的翘曲性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别是一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物。
背景技术
QFN是一种无引脚封装，呈正方形或矩形，封装底部中央位置有一个大面积裸露焊盘用来导热，围绕大焊盘的封装外围四周有实现电气连结的导电焊盘。由于QFN封装不像传统的SOIC与TSOP封装那样具有鸥翼状引线，内部引脚与焊盘之间的导电路径短，自感系数以及封装体内布线电阻很低，所以它能提供卓越的电性能。此外，它还通过外露的引线框架焊盘提供了出色的散热性能。因此由于其体积小、重量轻、加上杰出的电性能和热性能，所以非常适合应用在手机、数码相机、PDA以及其他便携小型电子设备的高密度印刷电路板上等对尺寸、重量和性能都有较高要求的应用。
QFN种类很多，封装体的厚度一般为0.9~1mm，有的非常薄，可以达到0.4mm。另外，根据封装体的大小，主要有3*3mm、4*4mm、5*5mm、6*6mm、7*7mm和8*8mm、这几种尺寸。由于封装体尺寸、内部芯片大小的不同以及框架的大小不同导致使用同样的塑封料，在不同的设计上翘曲有较大的区别。同时为了满足不同的应用，镀银框架和镀PPF框架也得到了大量的使用，由于同一个塑封料在镀银框架和镀PPF框架上的粘接力是明显不同的，为了满足可靠性的要求使得对于不同的框架要使用不同的塑封料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种适用性广泛，翘曲小、可靠性高、能够同时满足使用不同封装体大小和不同框架材料的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特点是：该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的2~7%；环氧树脂为式【2】所表示的环氧树脂，或者为式【2】与式【1】所表示的环氧树脂组成的混合物，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量不低于环氧树脂总量的50%；
式【1】
式【2】
酚醛树脂的含量占组合物总质量的2~7%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂，或者为式【5】所表示酚醛树脂以及式【3】、式【4】所表示的酚醛树脂中的至少一种组成的混合物，混合物中，式【5】所表示酚醛树脂不低于酚醛树脂总质量的50%；
式【3】
式【4】
式【5】
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的88~92%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1：1-5复合而成的复合颗粒，其粒径为200~500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的0.1-1.0%。
本发明所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：无机填料优选为二氧化硅粉末或者氧化铝粉末；无机填料的形状为球形或者角形。
本发明所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别优选为组合物总质量的0.1-1.0%。
本发明所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：当环氧树脂为混合物时，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量优选比式【1】表示的环氧树脂的含量高10~20%。
本发明所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比优选为0.9~1.1。
本发明人鉴于对目前市场上的QFN使用的框架及其不同的尺寸的研究，以及不同的塑封料在不同的QFN上的表现的研究，发现使用新型树脂体系配合以特种添加剂、及适宜的无机填料，可以达到用一种塑封料来封装使用不同的封装体尺寸、不同的框架的QFN对可靠性及翘曲的要求。另外本发明使用完全满足ROHS要求的原材料，可以满足市场上QFN对塑封料的环保的要求。
本发明组合物制备时是将各原料进行预混合后，将该混合物使用双辊混炼机或者螺杆挤出机（单螺杆或双螺杆）熔融混炼均匀后迅速压延冷却成片状再粉碎而成。
本发明中所用的环氧树脂和酚醛树脂的150℃的熔融粘度从流动性考虑，优选为1泊以下，更优选为0.5泊以下，进一步优选为0.3泊以下。这里的熔融粘度表示用ICI锥板粘度计测定的粘度。
本发明通过式【2】表示的环氧树脂、式【5】所表示酚醛树脂以及特种添加剂的联合应用，共同控制达到翘曲小、可靠性高的效果。
本发明中的脱模剂包括脂肪酸、褐煤酸、棕榈酸、氧化型或非氧化型聚乙烯蜡等，这些脱模剂可以保证固化后的树脂能从转移模型装置的模具中取出来。偶联剂包括环氧硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷等常用硅氧烷。着色剂主要是炭黑。应力释放剂可以配合以硅油或聚硅氧烷橡胶粉末等。离子捕捉剂没没有特别的限制，可以使用公知的阴离子交换体，如水滑石或者含从镁、铝、钛、锆、铋中选择的元素的含水氧化物等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。本发明不使用阻燃剂，但是本发明可以满足UL-94 V0级要求（1/8inch 样条）。
本发明通过调节树脂体系及特种添加剂使得本发明同时在镀银框架和镀PPF框架上具有较好的可靠性，并能够在不同尺寸的封装体上获得基本上相同的翘曲性能。与现有技术相比，本发明组合物适用性广泛，翘曲小、可靠性高、能够同时满足使用不同封装体大小和不同框架材料。
具体实施方式
下面利用实施例说明本发明，但本发明的范围不被这些实施例所限定。
实施例1，一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的2%；环氧树脂为式【2】所表示的环氧树脂。
酚醛树脂的含量占组合物总质量的7%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂；
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的88%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1：1复合而成的复合颗粒，其粒径为200~500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的0.1%。
实施例2，一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的7%；环氧树脂为式【2】与式【1】所表示的环氧树脂组成的混合物，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量为环氧树脂总量的50%；
酚醛树脂的含量占组合物总质量的2%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂以及式【3】、式【4】所表示的酚醛树脂中的一种组成的混合物，混合物中，式【5】所表示酚醛树脂为酚醛树脂总质量的50%；
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的90%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1： 5复合而成的复合颗粒，其粒径为200~500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的0.3%。
实施例3，一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的3%；环氧树脂为式【2】与式【1】所表示的环氧树脂组成的混合物，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量为环氧树脂总量的60%；
酚醛树脂的含量占组合物总质量的3%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂以及式【3】、式【4】所表示的酚醛树脂组成的混合物，混合物中，式【5】所表示酚醛树脂为酚醛树脂总质量的70%；
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的92%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1：2复合而成的复合颗粒，其粒径为200~500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的0.5%。
实施例4，一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的2%；环氧树脂为式【2】与式【1】所表示的环氧树脂组成的混合物，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量为环氧树脂总量的55%；
酚醛树脂的含量占组合物总质量的2%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂以及式【3】、式【4】所表示的酚醛树脂组成的混合物，混合物中，式【5】所表示酚醛树脂为酚醛树脂总质量的90%；
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的88%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯 / 苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶与按重量比1：1-5复合而成的复合颗粒，其粒径为200~500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的1.0%。
实施例5，实施例1-4任何一项所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：无机填料为二氧化硅粉末或者氧化铝粉末；无机填料的形状为球形或者角形。
实施例6，实施例1-5任何一项所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物中：环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.9~1.1。
实施例7，用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物检测试验。测试条件：利用传递模塑机，在模具温度175℃，成型压力5MPa，固化时间120s的条件下进行。另外，后固化条件为175℃，6小时。
(1) 凝胶时间：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s)。
(2) 流动长度：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm)。
(3) 阻燃性：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.12条阻燃性测定材料的阻燃性。
(4) CTE及Tg:按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.6条线膨胀系数及玻璃化温度来测定CTE及Tg。
(5) 吸水率：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.11条吸水率来测定实施例的吸水率。
(6) 可靠性：将样品分别在QFN4*4mm 和7*7mm 的镀银框架和镀PPF框架上在175℃下传递模塑工艺进行封装，脱模后对封装样品在175℃下后固化6小时后按JESD22-A113D要求进行MSL1,MSL2A,MSL3级别分别进行考核。之后使用超声波扫描设备进行分层情况扫描。
(7) 翘曲：将样品分别在QFN4*4mm 和7*7mm 的镀银框架上在175℃下传递模塑工艺进行封装，脱模后对封装样品在175℃下后固化6小时后。使用Shadow Morrie设备进行翘曲测试，测试时塑封体面朝上，测试值为正时为翘曲为笑脸，测试值为负时翘曲为哭脸。
结果见下表：
| 实验 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 环氧树脂式【1】 | 1 | 1 | 2 | 0.8 | 0 |
| 环氧树脂式【2】 | 3.5 | 3 | 2 | 2.2 | 2.8 |
| 酚醛树脂式【3】 | 0 | 1 | 1 | 0.8 | 0 |
| 酚醛树脂式【4】 | 2 | 1.5 | 1 | 1.5 | 1 |
| 酚醛树脂式【5】 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2.5 |
| 特种添加剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.6 |
| 二氧化硅粉末 | 88 | 89 | 89.5 | 90 | 91 |
| 固化促进剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 着色剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 脱模剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 偶联剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 应力释放剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | 0.6 |
| 离子捕捉剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| total | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 凝胶时间（秒） | 42 | 40 | 42 | 43 | 45 |
| 流动长度(英寸） | 55 | 53 | 50 | 48 | 47 |
| CTE1（ppm) | 7 | 7 | 6.5 | 6 | 5.5 |
| CTE2(ppm) | 40 | 45 | 43 | 42 | 35 |
| Tg(℃) | 110 | 113 | 115 | 120 | 120 |
| 阻燃(UL-94 1/8inch) | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| 吸水率,PCT 24h(%) | 0.35 | 0.32 | 0.28 | 0.25 | 0.23 |
| 翘曲（4*4mm)(mm) | 0.65 | 0.56 | 0.4 | 0.28 | 0.25 |
| 翘曲（7*7mm)(mm) | -0.57 | -0.47 | -0.35 | -0.3 | -0.4 |
| 可靠性(镀银框架,4*4mm) | MSL2A | MSL1 | MSL1 | MSL1 | MSL2A |
| 可靠性(镀银框架,7*7mm) | MSL3 | MSL3 | MSL1 | MSL1 | MSL2A |
| 可靠性(镀PPF框架,4*4mm) | MSL2A | MSL2A | MSl1 | MSL1 | MSL2A |
| 可靠性(镀PPF框架,7*7mm) | MSL3 | MSL3 | MSL1 | MSL2A | MSL2A |
Claims (5)
1.一种用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特征在于：该组合物由环氧树脂、酚醛树脂、特种添加剂、无机填料、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂组成；
固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别不高于组合物总质量的1%；
环氧树脂的含量占总组合物质量的2～7%；环氧树脂为式【2】所表示的环氧树脂，或者为式【2】与式【1】所表示的环氧树脂组成的混合物，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量不低于环氧树脂总量的50%；
酚醛树脂的含量占组合物总质量的2～7%；酚醛树脂为式【5】所表示酚醛树脂，或者为式【5】所表示酚醛树脂以及式【3】、式【4】所表示的酚醛树脂中的至少一种组成的混合物，混合物中，式【5】所表示酚醛树脂不低于酚醛树脂总质量的50%；
环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.5-1.5；
所述的无机填料的含量为组合物总质量的88～92%；
所述的固化促进剂选自咪唑及其盐类中的一种；
所述的特种添加剂是由含甲氧基的有机硅树脂与含丁二烯/苯乙烯橡胶及甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶按重量比1：1-5复合而成的复合颗粒，其粒径为200～500nm；特种添加剂的含量为组合物总质量的0.1-1.0%。
2.根据权利要求1所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特征在于：无机填料为二氧化硅粉末或者氧化铝粉末；无机填料的形状为球形。
3.根据权利要求1所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特征在于：固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力释放剂和离子捕捉剂的含量分别为组合物总质量的0.1-1.0%。
4.根据权利要求1所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特征在于：当环氧树脂为混合物时，混合物中，式【2】表示的环氧树脂的含量比式【1】表示的环氧树脂的含量高10～20%。
5.根据权利要求1所述的用于QFN的低翘曲环氧树脂组合物，其特征在于：环氧树脂中环氧基团与酚醛树脂中酚羟基的当量比为0.9～1.1。
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 222000 Lianyungang Economic and Technological Development Zone, Lianyungang City, Jiangsu Province Patentee after: JIANGSU HUAHAI CHENGKE NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 222000 Lianyungang Economic and Technological Development Zone, Lianyungang City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu Huahai Chengke New Materials Co.,Ltd. |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tan Wei Inventor after: Liu Hongjie Inventor after: Li Lanxia Inventor after: Cui Liang Inventor before: Tan Wei Inventor before: Liu Hongjie Inventor before: Li Lanxia Inventor before: Light up Inventor before: Shi Erzeng |