CN102674405A - 用软钾镁矾制备硫酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法，涉及硫酸钾的制备，步骤是：将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料配制成浆料，进行初始一级转化反应，固液分离得到粗硫酸钾与母液1，将母液1冷却，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，该软钾镁矾被回收作为下一周期的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；向一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，进行二级转化反应，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾。本发明方法通过二级转化和冷却结晶工艺，提高了钾离子的一次转化率和降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及硫酸钾的制备，具体地说是用软钾镁矾制备硫酸钾的方法。
背景技术
硫酸钾，分子式K2SO4，是一种非常重要的无氯钾肥。我国是一个农业大国，开发高效节能的硫酸钾生产工艺具有重要的意义。CN1038833C、CN1128760C和CN1321893C公开了以软钾镁矾和氯化钾为原料，与微咸水或水按一定比例混合，通过转化反应制取硫酸钾的方法，上述现有三种专利技术的不足之处在于转化过程中需要加入氯化钾进行配料，在一定程度上增加了生产成本；CN100488874C披露了利用软钾镁矾直接制取硫酸钾，以软钾镁矾与热微咸水或热淡水为原料，在55～65℃条件下，经一次转化后直接得到硫酸钾的方法，但该工艺的钾离子的一次转化率偏低，仅为40.0～45.0%，每生产一吨硫酸钾消耗软钾镁矾5.0～6.0吨，导致生产成本大幅提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供软钾镁矾制备硫酸钾的方法，以软钾镁矾为原料，通过二级转化和冷却结晶工艺制取硫酸钾，不仅克服了现有技术的转化过程中需要加入氯化钾进行配料，也克服了现有技术的钾离子的一次转化率仅为40.0～45.0%，每生产一吨硫酸钾消耗软钾镁矾5.0～6.0吨，导致生产成本高的缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：软钾镁矾制备硫酸钾的方法，步骤如下：
第一步，初始一级转化反应
在40℃～60℃条件下，将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料按质量比1:1～1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行初始一级转化反应0.5～2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃～60℃条件下硫酸钾和软钾镁矾或钾镁矾的饱和液相点，该所述母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，将固液分离得到的母液1冷却至0℃～20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；
第二步，二级转化反应，制得产品硫酸钾
按第一步所用原料软钾镁矾质量的80～100%向第一步的一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，在40～60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5～1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，所得母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；
第三步，循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾
在40℃～60℃条件下，将初始一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾与由二级转化反应得到的母液２按质量比1:1～1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行一级转化反应0.5～2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃～60℃条件下硫酸钾和软钾镁矾或钾镁矾的饱和液相点，按所用软钾镁矾质量的80～100%向一级转化反应所得粗硫酸钾中投入淡水，在40℃～60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5～1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，所得母液2循环用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾，如此循环生产，不断制得产品硫酸钾，同时将固液分离得到的母液1冷却至0℃～20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收循环作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用。
上述软钾镁矾制备硫酸钾的方法，其中所涉及的原料均通过商购获得，所涉及的工艺操作方法均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法的突出的实质性特点是，循环利用原料，其中包括，①利用第二级转化反应所得的母液2回头循环与原料软钾镁矾反应，减少了整个流程中淡水的消耗，并且提高了产品硫酸钾中氧化钾的含量；②利用一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾作为下一周期一级转化反应的原料。
与现有技术相比，本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法的显著的进步是，本发明方法所制得的产品硫酸钾中的K2O可以达到52.0 %，符合国家优级品标准；钾素单程回收率可达到80%，大幅度提高了整个工艺过程中的钾单程回收率；本发明方法具有低能耗、工艺过程简捷并显著降低了硫酸钾的生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
图1所示实施例表明，本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法的工艺流程是：原料软钾镁矾或结晶析出软钾镁矾与二级转化产生的母液2混合进行一级转化，由一级转化产生的母液1被冷却结晶，经固液分离后得到结晶析出软钾镁矾和母液3，由一级转化产生的粗硫酸钾与投入的淡水进行二级转化，将二级转化得到的湿硫酸钾经干燥，制得产品硫酸钾。由图1可见本发明软钾镁矾制备硫酸钾的方法的工艺流程是循环进行的。
实施例1
第一步，初始一级转化反应
在40℃条件下，将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料按质量比1:1配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行初始一级转化反应2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃条件下硫酸钾和软钾镁矾的饱和液相点，该所述母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%、Mg2+=1.06%和SO4 2-=12.02%，将固液分离得到的母液1冷却至20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；
第二步，二级转化反应，制得产品硫酸钾
按第一步所用原料软钾镁矾质量的80%向第一步的一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，在40℃条件下，搅拌，进行二级转化反应1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%、Mg2+=1.06%和SO4 2-=12.02%，所得母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；
第三步，循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾
在40℃条件下，将初始一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾与由二级转化反应得到的母液２按质量比1:1配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行一级转化反应2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃条件下硫酸钾和软钾镁矾的饱和液相点，按所用软钾镁矾质量的80%向一级转化反应所得粗硫酸钾中投入淡水，在40℃条件下，搅拌，进行二级转化反应1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%、Mg2+=1.06%和SO4 2-=12.02%，所得母液2循环用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾，如此循环生产，不断制得产品硫酸钾，同时固液将固液分离得到的母液1冷却至20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收循环作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为70%，产品硫酸钾中K2O的含量为51.1%。
实施例2
第一步，初始一级转化反应
在60℃条件下，将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料按质量比1:1.1配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行初始一级转化反应0.5小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应60℃条件下硫酸钾和钾镁矾的饱和液相点，该所述母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.90%、Mg2+=0.14%和SO4 2-=9.05%，将固液分离得到的母液1冷却至10℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；
第二步，二级转化反应，制得产品硫酸钾
按第一步所用原料软钾镁矾质量的100%向第一步的一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，在60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.90%、Mg2+=0.14%和SO4 2-=9.05%，所得母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；
第三步，循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾
在60℃条件下，将初始一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾与由二级转化反应得到的母液２按质量比1:1.1配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行一级转化反应0.5小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应60℃条件下硫酸钾和钾镁矾的饱和液相点，按所用软钾镁矾质量的100%向一级转化反应所得粗硫酸钾中投入淡水，在60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.90%、Mg2+=0.14%和SO4 2-=9.05%，所得母液2循环用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾，如此循环生产，不断制得产品硫酸钾，同时将固液分离得到的母液1冷却至10℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收循环作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为75%，产品硫酸钾中K2O的含量为52.1%。
实施例3
第一步，初始一级转化反应
在50℃条件下，将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料按质量比1:1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行初始一级转化反应1.2小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应50℃条件下硫酸钾和钾镁矾的饱和液相点，该所述母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+ =6.51%、Mg2+=0.13%和SO4 2-=8.52%，将固液分离得到的母液1冷却至0℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；
第二步，二级转化反应，制得产品硫酸钾
按第一步所用原料软钾镁矾质量的90%向第一步的一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，在50℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.7小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.51%、Mg2+=0.13%和SO4 2- =8.52%，所得母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；
第三步，循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾
在50℃条件下，将初始一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾与由二级转化反应得到的母液２按质量比1:1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行一级转化反应1.2小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应50℃条件下硫酸钾和钾镁矾的饱和液相点，按所用软钾镁矾质量的90%向一级转化反应所得粗硫酸钾中投入淡水，在50℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.7小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.51%、Mg2+=0.13%和SO4 2-=8.52%，所得母液2循环用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾，如此循环生产，不断制得产品硫酸钾，同时将固液分离得到的母液1冷却至0℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收循环作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用。
在本实施例中，整个过程钾素的回收率为80%，产品硫酸钾中K2O的含量为50.56%。
上述所有实施例中所涉及的原料均通过商购获得，所涉及的工艺操作方法均是本技术领域的技术人员所熟知的。
Claims (1)
1.软钾镁矾制备硫酸钾的方法，其特征在于步骤如下：
第一步，初始一级转化反应
在40℃～60℃条件下，将原料软钾镁矾与经过大量循环实验获得的与母液2的成分相同的液料按质量比1:1～1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行初始一级转化反应0.5～2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃～60℃条件下硫酸钾和软钾镁矾或钾镁矾的饱和液相点，该所述母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，将固液分离得到的母液1冷却至0℃～20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用；
第二步，二级转化反应，制得产品硫酸钾
按第一步所用原料软钾镁矾质量的80～100%向第一步的一级转化反应所得的粗硫酸钾中投入淡水，在40～60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5～1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，所得母液2回头用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾；
第三步，循环一级转化反应和二级转化反应，不断制得产品硫酸钾
在40℃～60℃条件下，将初始一级转化反应步骤中回收的软钾镁矾与由二级转化反应得到的母液２按质量比1:1～1.2配制成浆料，在不断搅拌的条件下进行一级转化反应0.5～2.0小时，通过固液分离得到粗硫酸钾与母液1，母液1的成分对应40℃～60℃条件下硫酸钾和软钾镁矾或钾镁矾的饱和液相点，按所用软钾镁矾质量的80～100%向一级转化反应所得粗硫酸钾中投入淡水，在40℃～60℃条件下，搅拌，进行二级转化反应0.5～1.0小时，固液分离得到湿硫酸钾与母液2，该母液2的成分中所含离子的百分比浓度为：K+=6.64%～6.90%、Mg2+=0.13%～1.06%和SO4 2-=8.52%～12.02%，所得母液2循环用作一级转化反应配料，所得湿硫酸钾经烘干制得产品硫酸钾，如此循环生产，不断制得产品硫酸钾；同时将固液分离得到的母液1冷却至0℃～20℃，再经固液分离后得到结晶析出的软钾镁矾和母液3，结晶析出的软钾镁矾被回收循环作为下一周期的一级转化反应的原料，分离所得母液3入盐田回收利用。
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