CN102659405A - 高密度氧化铌溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，原料为高纯度氧化铌粉末，其纯度大于99.99%。其制备过程按以下步骤完成：氧化铌粉末预处理；真空热压；靶材的机械加工。其中，真空热压的工艺条件为：在真空条件下，1150～1300℃保温，2～4h，保压压力10-12MPa。按本发明制备的氧化铌靶材，其密度达到4.50g/cm3以上。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术，同时属于溅射镀膜靶材生产技术领域，是一种高密度氧化铌溅射靶材的真空热压制备方法。
背景技术：
五氧化二铌具有三种变体，不同的变体，晶体结构不同，故其晶格常数和性质都有明显的差别。五氧化二铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。利用其较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高，与SiO2等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于五氧化二铌具有以上的特点它被用于光学干涉滤波器电化色薄膜和气体传感器等。本发明的Nb2O5靶材主要通过磁控溅射法制备等离子显示器彩色滤光膜，用来提高等离子显示器的亮度和可视角度，是等离子显示器重要的镀膜材料之一。
氧化铌溅射靶材要求高密度、高纯度。靶材密度低，靶材内必然存在气孔，在溅射过程中，气孔周围最容易产生节瘤，直接影响镀膜的质量。高密度的靶材溅射速率高、寿命较长，镀膜的质量优异；且大大提高生产率，降低生产成本。
氧化铌溅射靶材的制备工艺主要分为二种：热等静压工艺（HIP）、热压工艺（HP），HIP一般生产周期较长，设备昂贵，生产成本较高； HP生产周期短，设备投资小，工艺简单。
中国专利公开号CN 1951873A公开了一种氩气保护，热压氧化铌溅射靶材的方法：在温度950～1800℃，压力15～40MPa下保温保压40min。靶材的密度为3.56 g/cm3。
采用热等静压工艺制备氧化铌溅射靶材，靶材密度达到4.50g/cm3以上。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法。
本发明的目的按照下述方案实现：
一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，原料为高纯度氧化铌粉末，其纯度大于99.99%；其制备过程按以下步骤完成：
A） 氧化铌粉末预处理；
B) 真空热压；
C) 靶材的机械加工；
上述步骤A）所述氧化铌粉末预处理方法:对氧化铌粉末进行失氧处理；在氢气气氛下，温度：400～800℃，时间为30-60分钟，对粉末进行失氧处理，失氧量为粉末中总氧含量（质量）的2～4%；对氧化铌粉末进行增密处理：采用冷等静压或其他方法对粉末进行压实，再粉碎的方法；
上述步骤B）所述真空热压工艺：在真空条件下，1150～1300℃保温，2～4h，保压压力10-12MPa；
上述步骤C）所述靶材的机械加工：将真空热压得到的毛坯用线锯、内圆切割机或电火花线切割机进行机械加工。
本发明工艺简捷，靶材密度达到4.5 g/cm3以上。
具体实施方式：
1、 氧化铌粉末预处理
对氧化铌粉末进行预处理，主要有两种处理方法。A)：失氧处理。在氢气气氛下，温度：400～800℃，时间为30-60分钟，对粉末进行失氧处理，失氧量为粉末中总氧含量（质量）的2～4%。最佳的工艺为：温度500～650℃，时间为40分钟；粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。失氧处理，对热压靶材有二方面的有利因素：首先提高了氧化铌粉末活性，降低热压烧结温度；其次保证了靶材内外氧含量相同，表现在靶材颜色均匀。可得到高性能的氧化铌靶材。B)：对氧化铌粉末进行增密处理。采用冷等静压或其他方法对粉末进行压实，再粉碎的方法。氧化铌粉末松装密度较小，相对于热压时，每炉次的装粉量就小，靶材产量降低，成本相对增加。对氧化铌粉末进行增密处理，每炉次的装粉量增大，靶材产量提高，成本相对减少。
2、真空热压工艺
热压工艺主要是确定升温速度及保温温度、保温时间、保压压力等参数。升温速度太快，粉末吸附的气体不能及时排除，会在内部形成气孔，而太慢则影响生产效率；保温温度、保温时间、保压压力直接影响靶材的密度，保温温度太高，导致靶材还原分解严重，影响靶材质量。太低影响靶材密度；保压压力太大，会导致石墨模具的损坏，太小影响靶材密度。本发明的最佳热压工艺为：1200～1250℃保温，3～4h，保压压力11MPa。
3、靶材的机械加工
靶材的机械加工方式，影响到靶材的表面质量；合适的加工方式，可提高靶材的成品率及产量，大大降低氧化铌靶材的生产成本。氧化铌靶材属氧化物陶瓷，强度、硬度高，延展性差，加工困难。热压后的毛坯为一个长方体形状的靶材，一般选用金刚石类工具加工切片。本发明为了提高加工效率，降低成本，选用线锯、内圆切割机和电火花线切割机相结合的方法加工氧化铌靶材。
实施例1
称取高纯氧化铌粉末10Kg，对粉末进行失氧处理，粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。将粉末装入200×150mm的模具中进行热压。热压工艺为：1200℃保温，180min，保压压力12MPa。测得其密度为4.52 g/cm3。
实施例2
称取高纯氧化铌粉末5Kg，对粉末进行失氧处理，粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。将粉末装入￠150mm的模具中进行热压。热压工艺为：1200℃保温，150min，保压压力10MPa。测得其密度为4.51 g/cm3。
实施例3
称取高纯氧化铌粉末5Kg，对粉末进行失氧处理，粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。将粉末装入￠150mm的模具中进行热压。热压工艺为：1250℃保温，180min，保压压力11MPa。测得其密度为4.54 g/cm3。
实施例4
称取高纯氧化铌粉末5Kg，对粉末进行失氧处理，粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。将粉末装入￠150mm的模具中进行热压。热压工艺为：1300℃保温，180min，保压压力11MPa。测得其密度为4.53g/cm3。
实施例5
称取高纯氧化铌粉末5Kg，对粉末进行失氧处理，粉末失氧量为粉末中总氧含量（质量）的3%左右。将粉末装入￠150mm的模具中进行热压。热压工艺为：1250℃保温，180min，保压压力12MPa。测得其密度为4.545 g/cm3。
表1 氧化铌靶材的工艺及密度
| 温度℃ | 压力MPa | 时间min | 密度g/cm3 | |
| 实施例1 | 1200 | 12 | 180 | 4.52 |
| 实施例2 | 1200 | 10 | 150 | 4.51 |
| 实施例3 | 1250 | 11 | 180 | 4.54 |
| 实施例4 | 1300 | 11 | 180 | 4.53 |
| 实施例5 | 1250 | 12 | 180 | 4.545 |
Claims (5)
1. 一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，原料为高纯度氧化铌粉末，其纯度大于99.99%；其制备过程按以下步骤完成：
A） 氧化铌粉末预处理；
B) 真空热压；
C) 靶材的机械加工。
2. 如权利要求1所述的高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤A）所述氧化铌粉末预处理方法:对氧化铌粉末进行失氧处理；在氢气气氛下，温度：400～800℃，时间为30-60分钟，对粉末进行失氧处理，失氧量为粉末中总氧含量（质量）的2～4%。
3.如权利要求1所述的高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤A）所述氧化铌粉末预处理方法: 对氧化铌粉末进行增密处理；采用冷等静压或其他方法对粉末进行压实，再粉碎的方法。
4. 如权利要求1所述的高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤B）所述真空热压工艺：在真空条件下，1150～1300℃保温，2～4h，保压压力10-12MPa。
5. 如权利要求1所述的高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤C）所述靶材的机械加工：将真空热压得到的毛坯用线锯、内圆切割机或电火花线切割机进行机械加工。
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