CN102644111A - 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 - Google Patents
一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102644111A CN102644111A CN2012101068229A CN201210106822A CN102644111A CN 102644111 A CN102644111 A CN 102644111A CN 2012101068229 A CN2012101068229 A CN 2012101068229A CN 201210106822 A CN201210106822 A CN 201210106822A CN 102644111 A CN102644111 A CN 102644111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- hierarchical
- anatase
- titanium
- ordered array
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 211
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical class F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 4
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 29
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 abstract description 17
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 6
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J titanium tetrafluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 6
- 238000003491 array Methods 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000002524 electron diffraction data Methods 0.000 description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 2
- XRSUDOZNWYJJFV-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol hydrofluoride Chemical compound F.OCCO XRSUDOZNWYJJFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000004098 selected area electron diffraction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，首先合成阳极氧化二氧化钛纳米管，然后使用不同浓度的氢氟酸对阳极氧化二氧化钛纳米管进行水热处理，制备出形貌结构可控的锐钛矿型二氧化钛单晶纳米颗粒组装而成的分级二氧化钛纳米管阵列。该方法操作简单、成本低廉，仅通过对非晶的阳极氧化二氧化钛纳米管阵列进行水热处理即可形成背面为钛片、正面为有序多孔通道阵列的分级锐钛矿型二氧化钛纳米结构。
Description
技术领域
本发明属水热反应法领域，尤其涉及一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种知名的宽禁带半导体材料，多年来一直受到人们的大量关注。二氧化钛拥有锐钛矿、金红石、板钛矿三种晶型，其它两种晶型相比，锐钛矿型特别是锐钛矿型纳米结构在光催化、太阳能转换、裂解水制氢、化学传感等多方面实际应用中拥有更优秀的光电和光化学性能。目前人们通过多种手段可以合成出来包括颗粒、线、带、管、球等多种形貌的二氧化钛纳米结构。近年来，中空的分级二氧化钛纳米结构，例如阳极氧化纳米管，碱土溶液偏钛酸纳米管等，由于其大的比表面积和管状结构受到人们的特别关注。然而前者是非晶状态，性能较差，需要在空气中高温退火(500℃)转化为锐钛矿多晶结构。后者同样也需要酸处理才能晶化，而且形成的结构结晶程度较低。良好的结晶性是提高材料性能的关键因素之一。目前也可通过水热法或者溶胶凝胶法获得简单的二氧化钛单晶结构，例如八面体状的单晶颗粒(这些颗粒与中空结构相比，比表面积较小)。但是特殊形貌，例如中空分级结构等复杂单晶结构仍然很难合成。因此，探究一种简便、有效的合成方法，制备结构参数可控的，同时既有较高比表面积和良好结晶性的分级中空二氧化钛纳米结构具有重要的意义。
发明内容
本发明旨在开发一种制备设备低廉，操作方法简单的形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)将纯钛片在体积比为0.8-1.2∶0.8-1.2的乙醇与丙酮的混合溶液里超声清洗30分钟左右以去除表面的有机物，然后再用去离子水反复超声清洗，常温下氮气流吹干，然后将清洗干燥后的钛片置入含有0.2M的氢氟酸的乙二醇电解质溶液的电解槽中，施加恒定的100V电压进行阳极氧化，氧化时间为1小时左右，接着将阳极氧化后的钛片取出，置于无水乙醇中超声振荡，去除表面的无序的阳极氧化二氧化钛纳米管，留下有序的阳极氧化二氧化钛纳米管阵列层，最后在使用去离子水反复冲洗后，于空气中晾干，得到带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列；
(2)将带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列放入60mL聚四氟乙烯水热反应釜中，再加入0.2-2mL浓度为1％左右的氢氟酸，加去离子水使水热反应釜中的反应溶液体积达到50mL止，将水热反应釜放入120℃左右的的烘箱中，升温至180℃左右并保温3小时左右，然后再取出水热反应釜，自然冷却至室温，取出制备好的分级纳米管阵列，用去离子水清洗，再于100℃左右的烘箱中放置2小时左右，以去除样品中残留的氟离子，即得产品。
所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：所述的纯钛片为纯度达到99.9％的钛片，所述的乙醇与丙酮的混合溶液中乙醇与丙酮的体积比为1∶1。
所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：步骤(2)加入的氢氟酸浓度为1％。
本发明的原理为：本发明的核心思路是使用氢氟酸对阳极氧化法制备的二氧化钛非晶纳米管阵列进行水热处理，制备形貌结构可控的锐钛矿型二氧化钛单晶纳米颗粒组装而成的分级二氧化钛纳米管阵列。该制备方法分为两步，首先合成阳极氧化二氧化钛纳米管，然后使用不同浓度的氢氟酸对阳极氧化二氧化钛纳米管进行水热处理，制备出形貌结构可控的锐钛矿型二氧化钛单晶纳米颗粒组装而成的分级二氧化钛纳米管阵列。
本发明的有益效果：本发明涉及一种普适的模板水热反应法，用于制备一种形貌可控的新型分级二氧化钛纳米管阵列，即由锐钛矿型二氧化钛单晶纳米颗粒构成的多孔管状结构组装成的有序阵列，并且该管状结构及其组成单元的纳米颗粒形貌和尺寸可控。该方法操作简单、成本低廉，仅通过对非晶的阳极氧化二氧 化钛纳米管阵列进行水热处理即可形成背面为钛片、正面为有序多孔通道阵列的分级锐钛矿型二氧化钛纳米结构。这种锐钛矿型二氧化钛分级结构有望在光解水制氢，循环光催化降解有机物，染料敏化太阳能电池、气体传感器等方面得到广泛的应用。
附图说明
图1中(a)为阳极氧化法制备非晶二氧化钛纳米管阵列装置示意图，(b)为水热反应法制备锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒组装的分级二氧化钛纳米管有序阵列装置示意图；
图2为本发明制备锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒组装的分级二氧化钛纳米管有序阵列的过程示意图，其中图(a)为氢氟酸进入置入水热反应釜中的非晶阳极氧化二氧化钛纳米管阵列内部；图(b)为非晶的二氧化钛纳米管壁被氢氟酸部分溶解，形成四氟化钛；图(c)为非晶的二氧化钛纳米管内部的四氟化钛水解，生成二氧化钛晶核，附着在残留的管壁上；图(d)为剩余部分的非晶二氧化钛纳米管被氢氟酸全部溶解，同时产生的四氟化钛完全水解，生成的二氧化钛晶核长大成为锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒；
图3为本发明利用氢氟酸通过水热反应法制备锐钛矿单晶纳米颗粒组装成的分级二氧化钛纳米管有序阵列的典型微观结构与表征结果，其中图(a)为分级纳米管阵列的顶端场发射扫描电子显微镜图片；图(b)为分级纳米管阵列的侧面扫描电子显微镜图片；图(c)为通过超声振荡法将分级纳米管破碎和分散后的锐钛矿二氧化钛单晶纳米颗粒的透射电子显微镜图片；图(d)为图(c)中红圈处对应的高分辨晶格条纹相；插入图为图(d)对应的选区电子衍射照片；
图4为典型的锐钛矿单晶纳米颗粒组装而成的分级二氧化钛纳米管有序阵列的Raman谱图；
图5为在不同浓度氢氟酸水热处理下合成的不同形貌的锐钛矿单晶纳米颗粒组成的分级二氧化钛纳米管有序阵列，其中图(a)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的顶部扫描电镜照片；图(b)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的侧面扫描电镜照片；图(c)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒的透射电镜照片，插入图是相应颗粒的电子衍射花样；图(d) 为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的顶部SEM照片；图(e)为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的侧面SEM照片；图(f)为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的TEM照片，插入图为红圈处的选取电子衍射环花样。
具体实施方式、
一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)将99.9％的纯钛片在体积比为1∶1的乙醇与丙酮的混合溶液里超声清洗30分钟左右以去除表面的有机物，然后再用去离子水反复超声清洗，常温下氮气流吹干，然后将清洗干燥后的钛片置入含有0.2M的氢氟酸的乙二醇电解质溶液的电解槽中，施加恒定的100V电压进行阳极氧化，氧化时间为1小时左右，接着将阳极氧化后的钛片取出，置于无水乙醇中超声振荡，去除表面的无序的阳极氧化二氧化钛纳米管，留下有序的阳极氧化二氧化钛纳米管阵列层。最后在使用去离子水反复冲洗，空气中晾干。
(2)将前述方法制备的带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列放入60mL聚四氟乙烯水热反应釜中，分别0.2-2mL浓度为1％的氢氟酸，加去离子水使反应溶液达到50mL止。将水热反应釜放入120℃的烘箱中，升温至180℃并保温3小时。然后再取出水热反应釜，自然冷却至室温，取出制备好的分级纳米管阵列，用去离子水清洗，再于100℃的烘箱中放置2小时，以去除样品中残留的氟离子，即得产品。
图1中(a)为阳极氧化法制备非晶二氧化钛纳米管阵列装置示意图，(b)为水热反应法制备锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒组装的分级二氧化钛纳米管有序阵列装置示意图；
图2为本发明制备锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒组装的分级二氧化钛纳米管有序阵列的过程示意图，其中图(a)为氢氟酸进入置入水热反应釜中的非晶阳极氧化二氧化钛纳米管阵列内部；图(b)为非晶的二氧化钛纳米管壁被氢氟酸部分溶解，形成四氟化钛；图(c)为非晶的二氧化钛纳米管内部的四氟化钛水解，生成二氧化钛晶核，附着在残留的管壁上；图(d)为剩余部分的非晶二 氧化钛纳米管被氢氟酸全部溶解，同时产生的四氟化钛完全水解，生成的二氧化钛晶核长大成为锐钛矿单晶二氧化钛纳米颗粒；
图3为本发明利用氢氟酸通过水热反应法制备锐钛矿单晶纳米颗粒组装成的分级二氧化钛纳米管有序阵列的典型微观结构与表征结果，其中图(a)为分级纳米管阵列的顶端场发射扫描电子显微镜图片；图(b)为分级纳米管阵列的侧面扫描电子显微镜图片；图(c)为通过超声振荡法将分级纳米管破碎和分散后的锐钛矿二氧化钛单晶纳米颗粒的透射电子显微镜图片；图(d)为图(c)中红圈处对应的高分辨晶格条纹相；插入图为图(d)对应的选区电子衍射照片。从电子衍射花样和高分辨条纹相可以得知，分级二氧化钛纳米管有序阵列的组成单元确实是锐钛矿型的单晶颗粒；
图4为典型的锐钛矿单晶纳米颗粒组装而成的分级二氧化钛纳米管有序阵列的Raman谱图，从图中所标定的Raman振动模可知，所合成的分级二氧化钛纳米管阵列确实是锐钛矿型。
图5为在不同浓度氢氟酸水热处理下合成的不同形貌的锐钛矿单晶纳米颗粒组成的分级二氧化钛纳米管有序阵列，其中图(a)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的顶部扫描电镜照片；图(b)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的侧面扫描电镜照片；图(c)为0.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒的透射电镜照片，插入图是相应颗粒的电子衍射花样；图(d)为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的顶部SEM照片；图(e)为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的侧面SEM照片；图(f)为1.2mL氢氟酸水热处理后合成的锐钛矿单晶纳米颗粒分级二氧化钛纳米管有序阵列的TEM照片，插入图为红圈处的选取电子衍射环花样。应当指出的是，图(f)中形成类似多晶的衍射环是由于合成的分级纳米管结构组成单元的纳米颗粒尺寸较小且组装良好，即使长时间超声振荡也难以破坏管状结构以得到分散的单晶纳米颗粒。图(c)和图(f)中电子衍射花样对应于锐钛矿型二氧化钛的相应晶面。
Claims (3)
1.一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）将纯钛片在体积比为0.8-1.2:0.8-1.2的乙醇与丙酮的混合溶液里超声清洗30分钟左右以去除表面的有机物，然后再用去离子水反复超声清洗，常温下氮气流吹干，然后将清洗干燥后的钛片置入含有0.2 M的氢氟酸的乙二醇电解质溶液的电解槽中，施加恒定的100 V电压进行阳极氧化，氧化时间为1小时左右，接着将阳极氧化后的钛片取出，置于无水乙醇中超声振荡，去除表面的无序的阳极氧化二氧化钛纳米管，留下有序的阳极氧化二氧化钛纳米管阵列层,最后在使用去离子水反复冲洗后，于空气中晾干，得到带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列；
（2）将带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列放入60mL聚四氟乙烯水热反应釜中，再加入0.2-2 mL浓度为1%左右的氢氟酸，加去离子水使水热反应釜中的反应溶液体积达到50 mL止，将水热反应釜放入120℃左右的的烘箱中，升温至180℃左右并保温3小时左右，然后再取出水热反应釜，自然冷却至室温，取出制备好的分级纳米管阵列，用去离子水清洗，再于100℃左右的烘箱中放置2小时左右，以去除样品中残留的氟离子，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：所述的纯钛片为纯度达到99.9%的钛片，所述的乙醇与丙酮的混合溶液中乙醇与丙酮的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法，其特征在于：步骤（2）加入的氢氟酸浓度为1%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210106822.9A CN102644111B (zh) | 2012-04-12 | 2012-04-12 | 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210106822.9A CN102644111B (zh) | 2012-04-12 | 2012-04-12 | 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102644111A true CN102644111A (zh) | 2012-08-22 |
| CN102644111B CN102644111B (zh) | 2016-05-11 |
Family
ID=46657182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210106822.9A Expired - Fee Related CN102644111B (zh) | 2012-04-12 | 2012-04-12 | 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102644111B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103225104A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-31 | 华南理工大学 | 一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法 |
| CN103614761A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-03-05 | 天津大学 | 一种制备高度有序二氧化钛纳米管的方法及在染料敏化太阳能电池中的应用 |
| CN105463364A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-04-06 | 中山大学 | ＜001＞取向性的超亲水锐钛矿TiO2阵列及其制备方法与应用 |
| CN109621943A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-16 | 南昌航空大学 | 一种1t相二硫化钼负载二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用 |
| CN110577238A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-17 | 安徽大学 | 一种具有分级结构的二氧化钛纳米纤维-纳米管及其制备方法 |
| CN119121313A (zh) * | 2024-08-23 | 2024-12-13 | 五邑大学 | 一种二氧化钛负载金属复合材料及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101767820A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-07 | 浙江大学 | 多刻面球状微纳结构二氧化钛及其制备方法 |
| CN101844804A (zh) * | 2010-05-19 | 2010-09-29 | 西南交通大学 | 一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法 |
| JP2011111660A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | チタニアナノチューブアレイ及びその形成方法 |
-
2012
- 2012-04-12 CN CN201210106822.9A patent/CN102644111B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011111660A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | チタニアナノチューブアレイ及びその形成方法 |
| CN101767820A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-07 | 浙江大学 | 多刻面球状微纳结构二氧化钛及其制备方法 |
| CN101844804A (zh) * | 2010-05-19 | 2010-09-29 | 西南交通大学 | 一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JIAGUO YU ET AL.: "Effect of Crystallization Methods on Morphology and Photocatalytic Activity of Anodized TiO2 Nanotube Array Films", 《J. PHYS. CHEM. C》 * |
| XIAOYE HU ET AL.: "Single-Crystalline Anatase TiO2 Dous Assembled Micro-Sphere and Their Photocatalytic Activity", 《CRSYTAL GROWTH & DESIGN》 * |
| 李邵兴等: "一维TiO2纳米阵列的水热晶化及性能研究", 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103225104A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-31 | 华南理工大学 | 一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法 |
| CN103614761A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-03-05 | 天津大学 | 一种制备高度有序二氧化钛纳米管的方法及在染料敏化太阳能电池中的应用 |
| CN105463364A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-04-06 | 中山大学 | ＜001＞取向性的超亲水锐钛矿TiO2阵列及其制备方法与应用 |
| CN105463364B (zh) * | 2015-12-04 | 2018-01-19 | 中山大学 | 〈001〉取向性的超亲水锐钛矿TiO2阵列及其制备方法与应用 |
| CN109621943A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-16 | 南昌航空大学 | 一种1t相二硫化钼负载二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用 |
| CN109621943B (zh) * | 2018-12-24 | 2021-06-29 | 南昌航空大学 | 一种1t相二硫化钼负载二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用 |
| CN110577238A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-17 | 安徽大学 | 一种具有分级结构的二氧化钛纳米纤维-纳米管及其制备方法 |
| CN110577238B (zh) * | 2019-09-11 | 2021-09-17 | 安徽大学 | 一种具有分级结构的二氧化钛纳米纤维-纳米管及其制备方法 |
| CN119121313A (zh) * | 2024-08-23 | 2024-12-13 | 五邑大学 | 一种二氧化钛负载金属复合材料及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102644111B (zh) | 2016-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1258479C (zh) | 一种钛氧化物纳米管及其制备方法 | |
| CN102644111B (zh) | 一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法 | |
| CN102086047B (zh) | 具有超高水分散性和高光催化活性的二氧化钛粉体及其制备方法 | |
| US7919069B2 (en) | Rapid synthesis of titanate nanomaterials | |
| CN101949054B (zh) | 一种单晶锐钛矿二氧化钛膜的制备方法 | |
| KR101141749B1 (ko) | 가시광 응답형 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조체 및 그 제조 방법 | |
| Li et al. | Hydrothermal synthesis of mesoporous InVO4 hierarchical microspheres and their photoluminescence properties | |
| Lin et al. | Fabrication of high specific surface area TiO2 nanopowders by anodization of porous titanium | |
| CN108946805A (zh) | 一种多孔二氧化钛纳米线的制备方法 | |
| Zhang et al. | Mophology-modulations of TiO2 nanostructures for enhanced photocatalytic performance | |
| CN102153289A (zh) | 一种片状二氧化钛阵列薄膜及制备方法 | |
| Lai et al. | Hollow TiO2 microspheres assembled with rutile mesocrystals: Low-temperature one-pot synthesis and the photocatalytic performance | |
| Dontsova et al. | Synthesis and characterization of titanium (IV) oxide from various precursors | |
| CN101830502A (zh) | 一种单分散二氧化钛纳米微球及其制备方法 | |
| KR101334709B1 (ko) | 복합 결정상 이산화티탄 나노로드의 제조방법 | |
| CN109295487A (zh) | 用于水体污染物去除的三维二氧化钛光电极的制备 | |
| Zhang et al. | Mechanical force-assisted modulation of TiO 2 nanowire-entangled hierarchical microstructures for photocatalysis application | |
| Ni et al. | Raspberry—like monodispersity ZnO microspheres for photodegradation of rhodamine B | |
| CN104722289A (zh) | 一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法 | |
| CN103588244B (zh) | 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法 | |
| Khan et al. | Synthesis and Applications | |
| Yang et al. | Preparation of micro/nanostructure TiO2 spheres by controlling pollen as hard template and soft template | |
| Li et al. | Spinous TiO2 and Au@ TiO2 octahedral nanocages: Amorphisity-to-crystallinity transition-driven surface structural construction and photocatalytic study | |
| CN104528820A (zh) | 一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法 | |
| CN104005089A (zh) | 溶液法自组装Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160511 Termination date: 20190412 |