CN102621176A - 一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法 - Google Patents
一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102621176A CN102621176A CN2011100292398A CN201110029239A CN102621176A CN 102621176 A CN102621176 A CN 102621176A CN 2011100292398 A CN2011100292398 A CN 2011100292398A CN 201110029239 A CN201110029239 A CN 201110029239A CN 102621176 A CN102621176 A CN 102621176A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- nitrogen content
- nitrogen
- thermal conductivity
- inert gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 abstract 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N molecular nitrogen;molecular oxygen Chemical compound N#N.O=O DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N [N].[O] Chemical compound [N].[O] OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 229910000743 fusible alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法，是在样品中按1：1比例加入N2释放剂钨粉，研磨均匀，对样品进行前处理后，采用惰气熔融-热导法测定。本发明解决了样品不预处理时用惰气熔融-热导法测定Ti(C，N)中氮含量时因氮释放不完全导致结果偏低及稳定性差的问题，提高分析结果准确度。本发明降低了分析结果RSD，由原来的不低于3.0%降低到了≤0.7%，极大地满足了科研和生产质量控制需求。
Description
技术领域
本发明涉及Ti(C，N) 基金属陶瓷中氮含量的分析方法，特别是涉及惰气熔融-热导法测定氮含量的分析方法。
背景技术
Ti(C，N)是TiC和TiN的连续固溶体，其分子式也可表示为Ti(C1-x，Nx)的形式（0＜x＜1），它具有良好的高温强度、高熔点、高硬度、化学性质稳定等优点，在强化硬质合金和金属材料的耐磨、耐腐蚀、耐高温等方面得到了广泛应用。Ti(C，N)稳定性严重影响烧结加工和最终产品性能，S. Kang通过对不同C/N比的Ti(C，N)固溶体的稳定性研究，发现Ti(C，N)的稳定性与C／N组成有密切的关系。因此实现对Ti(C，N)中氮含量的准确分析测量，不仅对Ti(C，N)粉末制备具有重大指导意义，而且也有利于在强化硬质合金或制备Ti(C，N)金属陶瓷时对原材料的选择。
基于惰气熔融-热导法的氮氧分析仪，由于其特有的快速、高效的特性，越来越广泛地被用于化合物中氮含量的分析检测研究工作中。但本发明人在通过氮氧分析仪对Ti（C，N）中氮含量的分析检测过程中，发现通过优化仪器参数及测试条件都难以实现化合物中N2的完全释放，而且测试结果稳定性差，这一点在石新层等对Ti及钛合金中氮含量的测试中也有体现，方法测试N的标准偏差（RSD）达到了7.5%之高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种惰气熔融-热导法测定Ti（C，N）的氮含量的方法，提高分析结果准确度。
本发明解决其技术问题所用的技术方案是：
一种Ti(C，N) 中氮含量的分析方法，是采用惰气熔融-热导法测定，其中：对样品进行了前处理，其过程包括如下步骤：
将样品按1:1比例与钨粉混合均匀后，准确称取一定量(0.015g至0.025g,精确至0.0001克)混合样，装入制备好的镍箔中，制成长度约不超过 4mm的粒状。
所述钨粉：粒度20nm以上,纯度在99.9%以上，含氮量小于0.002%。
采用上述方案后，本发明的具体方法是：将添加氮释放剂钨粉后的Ti（C，N）样品经镍箔包裹后放在石墨坩埚中用脉冲炉高温加热熔融，与助熔剂生成低熔点的合金而成为流动的熔体，样品中的氮以N2分子的形式释放出来，经洗气除去其中CO、CO2、H2O后，由载气（氦气）带到热导检测器进行检测。
本发明在Ti（C，N）的氮含量测试中，引入一定量钨粉作为N2释放剂来促进粉末中N的释放，由于W在作为包裹材料的镍中的较好的溶解性，会导致融体对N的亲和力降低，从而导致在熔融过程中有相对较多的N2从融体中释放出来，提高惰气熔融-热导法测试的稳定性和准确度。
本发明经多次实验证实，当引入钨粉作N2释放剂后，通过EMGA-620W型氧氮仪对自产和外来Ti（C，N）样品进行氮含量分析时，方法的准确性和稳定性有了极大的提高，降低了分析结果RSD，其RSD由原来的不低于3.0%降低到了≤0.7%，极大地满足了科研和生产质量控制需求。
本发明的有益效果是，实现用惰气熔融-热导法对Ti(C，N)中氮含量的准确分析测量。
具体实施方式
以下是实例测量上的应用对比：
1、实验参数
实验材料：
试样A，Ti（C，N），某国外知名品牌，氮含量报告为：11.04%
试样B，自产，氮含量未知
包裹材料：镍箔，含氮量低于0.002%
分析功率：5.5KW
分析时间：80秒
2、记录分析结果，所有分析结果均自动计算得出
试样A样品采用加钨粉前处理后，分析结果为11.02%，RSD为0.39%
试样A样品未进行前处理时，分析结果为10.56%，RSD为3.0%
试样B样品采用加钨粉前处理后，分析结果为9.11%，RSD为0.53%
试样B样品未进行前处理时，分析结果为8.27%, RSD为12.69%
经多次实验得出，本发明的前处理方法，提高了分析过程中N2的释放完全性，极大提高了分析精度。
Claims (3)
1.一种Ti(C，N) 中氮含量的分析方法，是采用惰气熔融-热导法测定，其特征在于：对样品进行了前处理，其过程包括如下步骤：
将样品按1:1比例与钨粉混合均匀后，准确称取混合样，装入制备好的镍箔中，制成长度约不超过 4mm的粒状。
2.根据权利要求1所述的一种Ti(C，N) 中氮含量的分析方法，其特征在于：所述钨粉的粒度20nm以上,纯度在99.9%以上，含氮量小于0.002%。
3.根据权利要求1所述的一种Ti(C，N) 中氮含量的分析方法，其特征在于：所述准确称取的混合样为0.015g至0.025g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110029239.8A CN102621176B (zh) | 2011-01-27 | 2011-01-27 | 一种Ti(C,N)中氮含量的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110029239.8A CN102621176B (zh) | 2011-01-27 | 2011-01-27 | 一种Ti(C,N)中氮含量的分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102621176A true CN102621176A (zh) | 2012-08-01 |
| CN102621176B CN102621176B (zh) | 2015-08-26 |
Family
ID=46561218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110029239.8A Active CN102621176B (zh) | 2011-01-27 | 2011-01-27 | 一种Ti(C,N)中氮含量的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102621176B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458802A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-25 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法 |
| CN104764695A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-07-08 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 |
| CN105784530A (zh) * | 2014-12-19 | 2016-07-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法 |
| CN108508176A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-09-07 | 太原重工股份有限公司 | 合金中氮含量的分析测定方法 |
| CN110133041A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种硅钢生产中氮含量的快速分析方法 |
| CN111855349A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-30 | 湖南华菱涟源钢铁有限公司 | HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法以及氮含量检测方法 |
| CN112834310A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413268A (zh) * | 1999-12-22 | 2003-04-23 | H.C.施塔克股份有限公司 | 粉末混合物或复合粉末、其制备方法和它们在复合材料中的用途 |
| JP2008195971A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Kyocera Corp | サーメット |
-
2011
- 2011-01-27 CN CN201110029239.8A patent/CN102621176B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413268A (zh) * | 1999-12-22 | 2003-04-23 | H.C.施塔克股份有限公司 | 粉末混合物或复合粉末、其制备方法和它们在复合材料中的用途 |
| JP2008195971A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Kyocera Corp | サーメット |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王伟等: "惰气熔融-热导法测定钛铁中氮", 《冶金分析》 * |
| 钟华: "化学法测定碳氮化钛中氮含量", 《钢铁钒钛》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458802A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-25 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法 |
| CN105784530A (zh) * | 2014-12-19 | 2016-07-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法 |
| CN104764695A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-07-08 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 |
| CN108508176A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-09-07 | 太原重工股份有限公司 | 合金中氮含量的分析测定方法 |
| CN110133041A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种硅钢生产中氮含量的快速分析方法 |
| CN111855349A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-30 | 湖南华菱涟源钢铁有限公司 | HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法以及氮含量检测方法 |
| CN112834310A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102621176B (zh) | 2015-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102621176B (zh) | 一种Ti(C,N)中氮含量的分析方法 | |
| CN104764695A (zh) | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 | |
| CN102954958B (zh) | 一种同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌的方法 | |
| CN103196880B (zh) | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法 | |
| CN102253030B (zh) | 一种测定高钛渣中杂质含量的方法 | |
| CN103529067B (zh) | X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法 | |
| CN102156142A (zh) | 一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法 | |
| CN102033101A (zh) | 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法 | |
| CN101324526B (zh) | 原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法 | |
| CN103575725B (zh) | 测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法 | |
| CN105510301A (zh) | 一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法 | |
| CN103604823A (zh) | 铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法 | |
| CN103674932A (zh) | 一种用icp测定铜锰锡合金粉中铜、锰、锡元素含量的方法 | |
| Nonose et al. | Precise determination of dissolved silica in seawater by ion-exclusion chromatography isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| CN102879383A (zh) | 一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法 | |
| CN105784530A (zh) | 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法 | |
| CN102495190B (zh) | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 | |
| CN104297227A (zh) | 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法 | |
| CN103543134A (zh) | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法 | |
| CN108760654A (zh) | 一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法 | |
| CN105806729A (zh) | 一种四氟化铀中碳、硫元素含量测定方法 | |
| Nishikawa et al. | Estimation method for liquidus temperature of lead-free solder using differential scanning calorimetry profiles | |
| CN105572316A (zh) | 一种对钛合金Ti-6Al-4V试验进行校正的方法 | |
| CN104267021A (zh) | 辉光光谱仪合金试样及其制样方法 | |
| CN107219185A (zh) | 一种焊条药皮和药芯焊丝药粉中硫含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |