CN102629027B - 取向膜、其制备方法及液晶显示组件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种取向膜、其制备方法及液晶显示组件，涉及液晶显示技术领域，解决了用现有技术制备的取向膜在热学和力学方面的性能表现不佳的问题。发明实施例在取向膜的制备方法的主固化步骤中，用梯度升温的加热方式取代了现有的单一温度加热方式，可防止预固化步骤与主固化步骤间的温度差异过大，因此提高了取向膜的固化效果，使固化后的取向膜的热学、力学等方面的性能显著提升。并且梯度升温起始温度不高，后期才升到高温，温度低时的功耗较现有的单一高温固化过程要小很多，如长期应用可大量节能，从而实现液晶显示设备的制造成本的降低。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及取向膜、其制备方法及液晶显示组件。
背景技术
聚酰亚胺(Polyimide，简称为：PI)是工程塑料中耐热性最好的品种之一，由于其还具有较好的力学性能、耐疲劳性能、尺寸稳定性及电性能，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
在液晶显示领域，取向膜由PI材料制成。现有的取向膜制备方法主要包括如下3个步骤。
涂敷组合物步骤：将包含二酸酐类化合物及二胺类化合物的组合物涂敷在液晶显示器组件上。
预固化步骤：对上述组合物在70℃的温度下加热80s(秒)。
主固化步骤：对经过预固化步骤处理后的上述组合物在230℃的温度下加热1200s。
在制备取向膜的过程中，发明人发现：使用上述方法制备的取向膜在热学和力学方面的性能表现不佳。
发明内容
本发明的实施例提供一种取向膜及其制备方法，可提高取向膜的热学性能和力学性能。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种取向膜的制备方法，包括：涂覆组合物步骤，将包含二酸酐类化合物及二胺类化合物的组合物涂敷在液晶显示器组件上；预固化步骤，对所述组合物在预固化温度下进行恒温加热；主固化步骤，以所述预固化温度为基础，采用梯度升温的方式加热预固化后的所述组合物。
一种由上述方法制备的取向膜。
一种形成有上述取向膜的液晶显示器组件。
本发明实施例提供的取向膜、其制备方法及液晶显示组件中，在取向膜的制备方法的主固化步骤中，用梯度升温的加热方式取代了现有的单一温度加热方式，可防止预固化步骤与主固化步骤间的温度差异过大，因此提高了取向膜的固化效果，使固化后的取向膜的热学(耐热性)、力学(韧性)等方面的性能显著提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种取向膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中主固化步骤的温度-时间曲线图。
具体实施方式
本发明实施例提供一种取向膜的制备方法，包括：涂覆组合物步骤，将包含二酸酐类化合物及二胺类化合物的组合物涂敷在液晶显示器组件上；预固化步骤，对所述组合物在预固化温度下进行恒温加热；主固化步骤，以所述预固化温度为基础，采用梯度升温的方式加热预固化后的所述组合物。
本发明实施例还提供一种由上述方法制备的取向膜。
本发明实施例又提供一种形成有上述取向膜的液晶显示器组件。
本发明实施例提供的取向膜、其制备方法及液晶显示组件中，在取向膜的制备方法的主固化步骤中，用梯度升温的加热方式取代了现有的单一温度加热方式，可防止预固化步骤与主固化步骤间的温度差异过大，因此提高了取向膜的固化效果，使固化后的取向膜的热学(耐热性)、力学(韧性)等方面的性能显著提升。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供取向膜的制备方法，如图1所示，该方法包括如下步骤。
101、涂覆组合物步骤，将由二酸酐类化合物及二胺类化合物组成的组合物涂敷在液晶显示器组件上。
二酸酐类化合物与二胺类化合物混合后，发生化学反应，化学反应方程式如下：
上式中左起第一项为二酸酐类化合物的分子式，左起第二项为二胺类化合物的分子式，两个分子式中的R和R′指代两种不同的带有苯环的芳香型化学基团；箭头右边为二酸酐类化合物与二胺类化合物反应后生成的聚酰胺酸的分子式。
102、预固化步骤，对所述组合物在预固化温度下进行恒温加热。
预固化的目的在于将组合物反应后剩余的部分溶剂挥发掉，并使涂敷的膜面平整致密，预固化后还要检验膜涂布的效果，因此该步骤可与现有技术相同：对所述组合物在70℃的温度下加热80s，也可为：对所述组合物在70℃的温度下加热60～80s。
当然，预固化温度的值并不限于本发明实施例提供的70℃，且预固化过程的时长也不限于本发明实施例提供的60～80s，其它任何本领域技术人员所知的预固化温度及时长都可以用于本发明。
103、主固化步骤，以所述预固化温度为基础，采用梯度升温的方式加热预固化后的所述组合物。
经过步骤101中反应方程式生成的聚酰胺酸会发生环化脱水反应，形成水分及聚酰亚胺，通过本步骤的加热可使水分蒸发，促进环化脱水反应的进行。
本步骤所采用的加热方式不同于现有主固化步骤的恒温加热方式，采用梯度升温的加热方式，即以所述预固化温度为基础，把主固化过程分成多个时间段，每一个时间段内的温度值恒定，下一个时间段内的温度值高于正在进行的时间段内的温度，直到温度达到指定的PI膜固化温度阈值。
现有的主固化步骤是在预固化步骤后直接将温度从预固化温度70℃升至指定的PI膜固化温度阈值230℃进行加热，温度变化剧烈，会导致二酸酐类化合物与二胺类化合物间的反应及环化脱水反应突然变快或变慢，容易使生成的聚酰亚胺的耐热性(热学性能)降低，同时也会降低聚酰亚胺的拉伸强度(力学性能)。
通过在主固化步骤中采用梯度升温的加热方式，可防止预固化步骤与主固化步骤间的温度差异过大，从而避免了聚酰亚胺的热学性能及力学性能变差。
其中，在预固化温度70℃，预固化时间为80s时，梯度升温的加热方式可如图2所示(横轴表示加热的时间，纵轴表示加热的温度，s表示时间单位：秒)，具体包括：对预固化后的所述组合物依次在100℃的温度下加热300秒，在140℃的温度下加热300秒，在180℃的温度下加热300秒，在230℃的温度下加热300秒。实验表明，采用该加热方法固化后的PI膜，在热学性能方面，玻璃化温度比用现有技术固化后的PI膜的玻璃化温度要高出20℃以上，玻璃化温度是衡量PI耐热性能的主要指标。在力学性能方面，用现有技术制造的PI膜的拉伸强度在100兆帕至180兆帕左右，而经过上述加热方法固化后的PI膜的拉伸强度将会提升30兆帕以上，因此力学性能增强。
主固化步骤主要是为了尽快去除水分，以促进聚酰胺酸环化脱水反应的进行，而除去水分一个很好的办法便是将其蒸发。将主固化步骤的起始温度设为100℃很好的解决了去除水分的问题。100℃时水分变成气体蒸发，既保证了去除水分，又保证了起始温度不至于过高(即与预固化温度的差异较小)。当然，起始温度优选为100℃，但并不限于100℃，也可以是其它能使水分蒸发有不至于影响环化脱水反应的温度。
实验发现：设置温度梯度时，当保证梯度间的温度差尽可能一致时，组合物的固化效果比较好，如本发明实施例设置的四个温度：100℃、140℃、180℃及230℃，梯度分别为：140℃-100℃＝40℃、180℃-140℃＝40℃及230℃-180℃＝50℃，而起始温度100℃距预固化温度70℃也只差了30℃，梯度间没有明显的差异，从而能保证二酸酐类化合物与二胺类化合物间的反应及环化脱水反应过程中条件的相对稳定，有利于反应的进行。如果梯度差异较大，可能会因反应环境的突然改变导致反应突然变快或变慢，达不到最佳反应效果。
需要说明的是：梯度升温过程中并不限于只有上述四个温度，各温度之间的差值也不限于上面描述差值，每个温度持续的时间也不限于上面描述的时间，也可以是由其它温度、差值及持续时间所组成的、可以提高反应效果的梯度升温过程。
另外，由于现有大多数加热设备都具有程序控制定时升温的功能，因此本发明只需通过制定程序即可实现梯度升温的加热方式，不会因为增加了温度梯度而使固化过程变得繁琐。
本发明实施例提供的取向膜的制备方法的主固化步骤中，用梯度升温的加热方式取代了现有的单一温度加热方式，提高了PI的固化效果，使固化后PI的热学(耐热性)、力学(韧性)等方面的性能显著提升。并且梯度升温起始温度不高，后期才升到高温，温度低时的功耗较现有的单一高温固化过程要小很多，如长期应用可大量节能，从而实现液晶显示设备的制造成本的降低。
本发明实施例还提供一种由上述方法制备的取向膜及形成有该取向膜的液晶显示器组件。
本发明实施例主要用于液晶显示设备的制造。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种取向膜的制备方法，包括：涂覆组合物步骤，将包含二酸酐类化合物及二胺类化合物的组合物涂敷在液晶显示器组件上；预固化步骤，对所述组合物在预固化温度下进行恒温加热，其特征在于，所述取向膜的制备方法还包括主固化步骤：
以所述预固化温度为基础，采用梯度升温的方式加热预固化后的所述组合物；
所述以所述预固化温度为基础，采用梯度升温的方式加热预固化后的所述组合物，包括：对预固化后的所述组合物依次在100℃的温度下加热300秒，在140℃的温度下加热300秒，在180℃的温度下加热300秒，在230℃的温度下加热300秒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预固化温度为70℃，预固化时间为60～80秒。
3.一种取向膜，其特征在于，由权利要求1或2所述的方法制备。
4.一种液晶显示器组件，其特征在于，形成有权利要求3所述的取向膜。
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