CN102618001A - 含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料及其制备方法。该发泡材料由纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物、聚脂肪酸酯组成，其中纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物的质量百分含量为0.5-20wt％，泡孔密度大于108个/cm3；其制备方法为以有机溶剂为溶剂、纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体和聚脂肪酸酯为溶质配制溶液，待有机溶剂蒸发后干燥混合物，排除混合物中残留气体，热压成膜，然后超临界二氧化碳发泡。该发泡材料绿色可降解、无环境负担、材料泡孔密度大、泡孔均匀性优异、阻隔性好、机械性能强、适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体涉及一种含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
环境友好概念的推广促进了生物质材料、可再生资源和能源的发展。绿色可降解材料聚乳酸、聚己内酯、聚羟基烷酸酯等具有优良的生物相容性及食品安全性，并能够完全生物降解，应用前景广泛。
绿色材料的微孔发泡塑料不仅具有传统发泡塑料的优点，如：质轻、冲击强度高、比强度高、隔热隔音性好、吸湿性能强等，而且也克服了传统发泡塑料不可再生的不足，减少了处理过程产生的环境污染问题，同时兼具了微孔发泡塑料优异的力学性能。但是单一材料发泡体存在发泡率较低或独立泡孔形态不好、成型较为困难以及成本较高的问题，因此，复合发泡材料是发泡塑料研究中很有前景的一个方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，该发泡材料绿色可降解、无环境负担、材料泡孔密度大、泡孔均匀性优异、阻隔性好、机械性能强、适于推广。
本发明所采用的技术方案为：
一种含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，由纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物、聚脂肪酸酯组成，其中纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物的质量百分含量为0.5-20wt％，该微孔发泡材料的泡孔密度大于108个/cm3。
所述纳米纤维素表面改性衍生物(如式1)为甲硅烷基化纳米纤维素或乙酰化纳米纤维素或丙酰化纳米纤维素或丙烯酰化纳米纤维素或甲基丙烯酰化纳米纤维素。
式1，，其中R指：
所述聚脂肪酸酯为聚乳酸或聚己内酯或聚丁二酸丁二醇酯或聚羟基烷酸酯。所述聚乳酸树脂优选为L，D-聚乳酸或L-聚乳酸。所述聚羟基烷酸酯优选为聚3-羟基丁酸酯或聚羟基乙酸酯。
纳米纤维素由含纤维素原料制得，原料中纤维素主要由植物光合作用合成，是用之不竭的可再生天然高分子。近年来，纤维素在科技、医学、技术等领域的应用越来越受到重视。纳米纤维素是指粒径至少在一维方向上等于或小于100nm的纤维素。生物质来源与粒径细化的特征使得纳米纤维素具有优异的性能，首先，纳米纤维素可在自然界中降解，其次，纳米纤维素具有非常高的强度，强度系数相较于纤维素有数量级的增加，最后，纳米纤维素具有巨大的比表面积，表面能和活性的增大产生了小尺寸、表面或界面、量子尺寸、宏观量子隧道等效应，在物化性质方面表现优异，对材料的电学、光学、磁力学、绝缘学甚至超导性都会有明显的改善。由此可见，纳米纤维素可广泛应用于生物、医学、造纸工业、食品工业、复合物材料等方面。
纳米纤维素是一种生物质纳米粒子，与聚脂肪酸酯共混后，可以作为泡孔成核剂诱导异相成核，显著改善材料的发泡性能，同时也能改善材料的机械性能和热性能。检测表明，本发明含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的泡孔密度大、泡孔均匀性优异，由该材料制成的产品阻隔性好，机械性能好。
本发明所要解决的另一技术问题是提供上述含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，该制备方法操作方便，简单易行，所得发泡材料绿色可降解，无环境负担，材料泡孔密度大，泡孔均匀性优异，适于推广。
该含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法按以下步骤进行：以有机溶剂为溶剂、纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体和聚脂肪酸酯为溶质配制溶液，待有机溶剂蒸发后干燥混合物，排除混合物中残留气体，热压成膜，然后超临界二氧化碳发泡。
上述有机溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
上述纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体为棒状、球状或椭球状，优选为短棒状或椭球状。
上述纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体长为30-2000nm，直径为5-40nm，优选为长60-1000nm，直径15-30nm。
上述以有机溶剂为溶剂、纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体和聚脂肪酸酯为溶质配制溶液的方法为首先配制纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物的有机溶液，然后将聚脂肪酸酯置于有机溶液中，于30-50℃下磁力搅拌2-5h，至聚脂肪酸酯完全溶解，形成均匀溶液。低温时磁力搅拌时间较长，高温时，磁力搅拌时间适当减少。
上述有机溶剂蒸发后充分干燥的方法为真空干燥，真空干燥时间为10-15h。干燥时间增长对最终材料的性能影响不大。
上述排除混合物中残留气体的方法为混合物干燥后切割成小于0.53cm3的小粒子，随后采用密炼机密炼，密炼温度为160-180℃，密炼时间为5-15min。低温时，密炼时间适当增长，高温时，密炼时间适当减少。
上述热压成膜的条件为在热压压力为10-20Mpa、热压温度为160-180℃下，热压3-8min，使形成厚为0.5-2mm的复合膜。
上述超临界二氧化碳发泡的方法为将复合膜置于高压釜中，通入二氧化碳，并调节温度使二氧化碳处于超临界状态，复合膜在超临界二氧化碳中平衡一定时间后，迅速卸压成型，其中平衡温度为35℃-85℃，平衡压力为10-20Mpa，平衡时间为20-30min，卸压时间为2-8min。高温时，平衡压力可取较小值，低温时，平衡压力应取较大值。平衡时间的延长对微孔发泡材料性能不能产生影响，泄压时间长短影响微孔发泡材料的泡孔直径。
本发明所提供的微孔发泡材料，制备原料纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物、聚脂肪酸酯均来源于可再生资源，废弃后可以完全生物降解，绿色环保；可广泛应用于公共设施部件、汽车零部件、电脑零部件及各种产品的包装薄膜和包装容器等。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为5×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例2：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g甲硅烷基化纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为8×108个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了104倍。
实施例3：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚己内酯，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为3×108个/cm3，与纯聚己内酯微孔发泡材料相比大致增加了104倍。
实施例4：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚丁二酸丁二醇酯，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为3×108个/cm3，与纯聚丁二酸丁二醇酯微孔发泡材料相比大致增加了104倍。
实施例5：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚3-羟基丁酸酯，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为2×108个/cm3，与纯聚3-羟基丁酸酯微孔发泡材料相比大致增加了104倍。
实施例6：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为6×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例7：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚羟基乙酸酯，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为7×109个/cm3，与纯聚羟基乙酸酯微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例8：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为4×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例9：
在100g纳米纤维素的丙酮溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为2×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例10：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在50℃下磁搅拌4h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为9×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例11：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在160℃下，密炼机密炼8min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为3×109个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了105倍。
实施例12：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在180℃，20Mpa下，热压3min成膜，膜厚1mm，最后在35℃、21Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后卸压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为2×1010个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了106倍。
实施例13：
在100g纳米纤维素的氯仿溶液中，含有0.1g纳米纤维素，加入10g聚乳酸(L，D-聚乳酸)，在30℃下磁搅拌5h，得到共溶液，室温下蒸发溶剂12h以上，真空干燥10h得到复合料，切割成0.53cm3小粒子，在170℃下，密炼机密炼5min排除复合料中残留气体，然后在170℃，20Mpa下，热压5min成膜，膜厚1mm，最后在75℃、15Mpa条件下用超临界二氧化碳平衡20min后泄压发泡成型，得到的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，泡孔密度为1×1010个/cm3，与纯聚乳酸微孔发泡材料相比大致增加了106倍。
实施例所用的原料，除另有说明外，均为普通市售工业品。
本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (10)
1.一种含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，其特征在于：由纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物、聚脂肪酸酯组成，其中纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物的质量百分含量为0.5-20wt％，泡孔密度大于108个/cm3。
2.根据权利要求1所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，其特征在于：所述纳米纤维素表面改性衍生物为甲硅烷基化纳米纤维素或乙酰化纳米纤维素或丙酰化纳米纤维素或丙烯酰化纳米纤维素或甲基丙烯酰化纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料，其特征在于：所述聚脂肪酸酯为聚乳酸或聚己内酯或聚丁二酸丁二醇酯或聚羟基烷酸酯，其中聚乳酸树脂为L，D-聚乳酸或L-聚乳酸，聚羟基烷酸酯为聚3-羟基丁酸酯或聚羟基乙酸酯。
4.权利要求1所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：以有机溶剂为溶剂、纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体和聚脂肪酸酯为溶质配制溶液，待有机溶剂蒸发后干燥混合物，排除混合物中残留气体，热压成膜，然后超临界二氧化碳发泡。
5.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
6.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体为短棒状或椭球状，长为60-1000nm，直径为15-30nm。
7.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述以有机溶剂为溶剂、纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物晶体和聚脂肪酸酯为溶质配制溶液指首先配制纳米纤维素或纳米纤维素表面改性衍生物的有机溶液，然后将聚脂肪酸酯置于有机溶液中，于30-50℃下磁力搅拌2-5h，至聚脂肪酸酯完全溶解，形成均匀溶液。
8.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述使混合物干燥的方法为真空干燥，真空干燥时间为10-15h；所述排除混合物中残留气体的方法为混合物干燥后切割成较小粒子，随后采用密炼机密炼，密炼温度为160-180℃，密炼时间为5-15min。
9.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述热压成膜是指在热压压力为10-20Mpa、热压温度为160-180℃下，热压3-8min，形成厚为0.5-2mm的复合膜。
10.根据权利要求4所述的含纳米纤维素的聚脂肪酸酯微孔发泡材料的制备方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳发泡指将膜置于高压釜中，通入二氧化碳，并调节温度使二氧化碳处于超临界状态，膜在超临界二氧化碳中平衡一定时间后，迅速卸压成型，其中平衡温度为35℃-85℃，平衡压力为10-20Mpa，平衡时间为20-30min，卸压时间为2-8min。
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