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CN102608146A - 一种鸡蛋辐照检测方法 - Google Patents

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CN102608146A
CN102608146A CN2011104114436A CN201110411443A CN102608146A CN 102608146 A CN102608146 A CN 102608146A CN 2011104114436 A CN2011104114436 A CN 2011104114436A CN 201110411443 A CN201110411443 A CN 201110411443A CN 102608146 A CN102608146 A CN 102608146A
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CN
China
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egg
esr
sample
irradiation
detection method
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CN2011104114436A
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王传现
宋业萍
杨振宇
王敏
韩丽
倪昕路
褚庆华
何宇平
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Shanghai Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau of PRC
Original Assignee
Shanghai Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau of PRC
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Priority to CN2011104114436A priority Critical patent/CN102608146A/zh
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Abstract

本发明公开了一种鸡蛋辐照检测方法，其中，具体包括如下步骤：步骤a、取鸡蛋的蛋壳作为样品；步骤b、将所述样品脱水后磨碎；步骤c、去预定重量样品置于ESR仪器中，采集ESR波谱；步骤d、判断ESR波谱分裂因子以及ESR波谱图形，根据波谱分裂因子及ESR波谱图形确定鸡蛋是否受到辐照。本发明的有益效果是：前处理简单，基本不需要化学试剂，因而不会带来因试剂残留而引起的误差；操作简单，检测时间短，20-40秒内即出结果；只要调谐正确，数据重现性强。

Description

一种鸡蛋辐照检测方法
技术领域
本发明涉及一种辐照检测方法，尤其是一种鸡蛋辐照检测方法。
背景技术
食品辐照加工是核技术应用的重要领域，其利用Y射线、X射线以及电子束等电离辐射射线与物质作用产生的物理效应、化学效应和生物效应达到杀虫灭菌、防止霉变、抑制植物发芽、提高食品卫生质量、保持营养品质和风味及延长货架期的目的。由于食品辐照加工具有低能耗、无污染、无残留且卫生安全和冷加工等优点，在减少食物传播疾病发生率、降低农产品产后损耗、延长食品货架寿命等方面所显示的优越性，已被越来越多国家的政府部门和工业部门所认知，目前已有很多国家批准了上百种食品可以进行辐射处理，食品辐射加工正逐步形成一门新兴的辐射加工产业。
然而，由于食品辐照加工缺乏系统可行的辐照食品检测方法，严重影响了辐照食品的检测工作，使社会大众对经辐照加工的食品的安全性和卫生状况产生担忧。且由于不同的辐照剂量对食品产生的作用也不相同，没有系统可行的辐照食品检测方法使得要区分经过不同剂量辐照的食品变得困难。
发明内容
针对食品辐照加工缺乏检测方法的问题，本发明提供一种鸡蛋辐照检测方法。
本发明解决技术问题所采用的技术手段为：
一种鸡蛋辐照检测方法，其中，具体包括如下步骤：
步骤a、取鸡蛋的蛋壳作为样品；
步骤b、将所述样品脱水后磨碎；
步骤c、去预定重量样品置于ESR仪器中，采集ESR波谱；
步骤d、判断ESR波谱分裂因子以及ESR波谱图形，根据波谱分裂因子及ESR波谱图形确定鸡蛋是否受到辐照。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤a中取鸡蛋蛋壳的方法为正常的手工打鸡蛋法将鸡蛋打碎，弃去蛋液保留蛋壳。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤b中样品脱水的方法为置于真空干燥箱以30℃的温度干燥12小时。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤b中磨碎样品的方法为采用冷冻研磨机磨碎。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤c中预定重量的样品为0.5 g。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤c中的ESR仪器为X波段，ESR管的内径为5.0 mm。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤c中ESR仪器的工作参数为：磁场设置为中心磁场351.5 mT，扫场宽度20 mT；微波辐射设置为微波频率9.5-10.0 GHz，功率4.9-5.1 mW；信号通道设置为时间常数40.96 ms，扫描时间20.48 s；信号接收设置为调制频率100 kHz，调制振幅0.5 mT，增益103-104；温度设置为室温。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤d中判断所述ESR波谱的方法为：未经辐照的鸡蛋经ESR检测后出现信号强度较低且峰形相对杂乱的ESR波谱；经辐照的鸡蛋经ESR检测后在磁场强度345-355 mT范围内出现典型非对称性ESR波谱，主要包括两个特征峰：一个信号强度较大的特征峰和一个信号强度较小的特征峰。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，所述步骤d中判断所述ESR波谱分裂因子的方法为：
波谱分裂因子g＝                                               
Figure 2011104114436100002DEST_PATH_IMAGE002
                            ；
其中：νESR为微波频率，单位为GHz； B为磁场强度，单位mT；
当g为2.0054±0.0002时判断所述样品未经辐照。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，于检测前制备对照样品，用60Coγ射线在室温、有氧环境条件下分别照射鸡蛋，产生辐照剂量为0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品，并将未经辐照的样品作为0 kGy的对照样品；对0、0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品以步骤a至步骤b中的流程进行检测，将所述检测获得的结果作为未知辐照剂量的样品检测的参照依据。
本发明的有益效果是：
1．前处理简单，基本不需要化学试剂，因而不会带来因试剂残留而引起的误差。
2．操作简单，检测时间短，20-40 秒内即出结果。
3．只要调谐正确，数据重现性强。
附图说明
图1是本发明一种鸡蛋辐照检测方法的流程图；
图2是未经辐照的鸡蛋的ESR波谱；
图3是辐照剂量为1 kGy的鸡蛋的ESR波谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
如图1所示，本发明一种鸡蛋辐照检测方法，其中，具体包括如下步骤：
步骤a、取鸡蛋的蛋壳作为样品。其中，取鸡蛋蛋壳的方法可以选择正常的手工打鸡蛋法将鸡蛋打碎，弃去蛋液保留蛋壳。必要时可采用甲醇-无水乙醚（1:1）浸泡清洗蛋壳
步骤b、将所述样品脱水后磨碎。其中，样品脱水的方法可以选择置于真空干燥箱以30℃的温度干燥12小时；磨碎样品的方法可以选择采用冷冻研磨机磨碎。
步骤c、去预定重量样品置于ESR仪器中，采集ESR波谱。其中，预定重量的样品为0.5 g；ESR仪器为X波段，ESR管的内径为5.0 mm；ESR仪器的工作参数为：磁场设置为中心磁场351.5 mT，扫场宽度20 mT；微波辐射设置为微波频率9.5-10.0 GHz，功率4.9-5.1 mW；信号通道设置为时间常数40.96 ms，扫描时间20.48 s；信号接收设置为调制频率100 kHz，调制振幅0.5 mT，增益103-104；温度设置为室温。
步骤d、判断ESR波谱分裂因子以及ESR波谱图形，根据波谱分裂因子及ESR波谱图形确定鸡蛋是否受到辐照。其中，其中，判断ESR波谱的方法为：如图2所示未经辐照的鸡蛋经ESR检测后出现信号强度较低且峰形相对杂乱的ESR波谱；如图3所示经辐照的鸡蛋经ESR检测后在磁场强度345-355 mT范围内出现典型非对称性ESR波谱，主要包括两个特征峰：一个信号强度较大的特征峰和一个信号强度较小的特征峰。
进一步的，判断ESR波谱分裂因子的方法为：
波谱分裂因子g＝
Figure 2011104114436100002DEST_PATH_IMAGE002A
                     ；
其中：νESR为微波频率，单位为GHz； B为磁场强度，单位mT；
当g为2.0054±0.0002时判断所述样品未经辐照。
本发明的原理是：鸡蛋外壳的主要成分是碳酸钙，在接受辐照过程中，使得蛋壳中的CaCO3失去一个电子的同时在微晶方解石的CO3 -分子结构中形成晶格缺陷，释放的电子被另一个CO3 2-捕获而形成一个电子中心CO3 3-。CO3 3-自由基寿命较长，衰减速度较慢，含有未成对电子，具有电子自旋角动量，能够被ESR检测出来，形成特有的ESR波谱。如图3所示经辐照的鸡蛋经ESR检测后在磁场强度345-355 mT范围内出现典型非对称性ESR波谱，主要包括两个特征峰：CO3 3-自由基产生的信号强度较大的特征峰和CO2 -自由基产生的信号强度较小的特征峰。经1kGy辐照鸡蛋壳波谱分裂因子g1值范围：g1=2.0025±0.0001，波谱分裂因子g2值范围：g2=1.9992±0.0001。g1值是由CO3 3-自由基产生，g2值是由CO2 -自由基产生。ESR谱图上下峰值高度为ESR信号强度，特征峰上下高度则为ESR辐照特征峰信号强度。在本发明中采用CO3 3-自由基产生的信号强度较大的特征峰进行定量分析。
上述鸡蛋辐照检测方法，其中，于检测前制备对照样品，用60Coγ射线在室温、有氧环境条件下分别照射鸡蛋，产生辐照剂量为0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品，可以用重铬酸银剂量计跟踪测定每个样品的吸收剂量，并将未经辐照的样品作为0 kGy的对照样品；对0、0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品以上述流程进行检测，将检测获得的结果作为未知辐照剂量的样品检测的参照依据。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的申请专利范围，所以凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等效结构变化、利用公知的与本发明中提到具等同作用的物质进行代替，利用公知的与本发明中提到的手段方法具等同作用的手段方法进行替换，所得到的实施方式或者实施结果均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤a、取鸡蛋的蛋壳作为样品；
步骤b、将所述样品脱水后磨碎；
步骤c、去预定重量样品置于ESR仪器中，采集ESR波普；
步骤d、判断ESR波普分裂因子以及ESR波谱图形，根据波谱分裂因子及ESR波谱图形确定鸡蛋是否受到辐照。
2.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤a中取鸡蛋蛋壳的方法为正常的手工打鸡蛋法将鸡蛋打碎，弃去蛋液保留蛋壳。
3.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤b中样品脱水的方法为置于真空干燥箱以30℃的温度干燥12小时。
4.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤b中磨碎样品的方法为采用冷冻研磨机磨碎。
5.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤c中预定重量的样品为0.5 g。
6.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤c中的ESR仪器为X波段，ESR管的内径为5.0 mm。
7.如权利要求1所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤c中ESR仪器的工作参数为：磁场设置为中心磁场351.5 mT，扫场宽度20 mT；微波辐射设置为微波频率9.5-10.0 GHz，功率4.9-5.1 mW；信号通道设置为时间常数40.96 ms，扫描时间20.48 s；信号接收设置为调制频率100 kHz，调制振幅0.5 mT，增益103-104；温度设置为室温。
8.如权利要求7所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤d中判断所述ESR波谱的方法为：未经辐照的鸡蛋经ESR检测后出现信号强度较低且峰形相对杂乱的ESR波谱；经辐照的鸡蛋经ESR检测后在磁场强度345-355 mT范围内出现典型非对称性ESR波谱，主要包括两个特征峰：一个信号强度较大的特征峰和一个信号强度较小的特征峰。
9.如权利要求7所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，所述步骤d中判断所述ESR波谱分裂因子的方法为：
波谱分裂因子g＝                                                                           ；
其中：νESR 为微波频率，单位为GHz； B为磁场强度，单位mT；
当g为2.0054±0.0002时判断所述样品未经辐照。
10.如权利要求1-9中任一所述鸡蛋辐照检测方法，其特征在于，于检测前制备对照样品，用60Coγ射线在室温、有氧环境条件下分别照射鸡蛋，产生辐照剂量为0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品，并将未经辐照的样品作为0 kGy的对照样品；对0、0.5、1、2、3、5和8 kGy的对照样品以步骤a至步骤b中的流程进行检测，将所述检测获得的结果作为未知辐照剂量的样品检测的参照依据。
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