CN102565128B - 一种闪点标准物质 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种闪点标准物质，为结构如式Ⅰ所示的二甲基硅油，所述的二甲基硅油的纯度为100%，所说的黏度不大于50mm2/s。本发明的闪点标准物质是一种硅氧烷聚合物，根据聚合度的不同，闪点值也不相同，黏度从5黏度到50万黏度是不同的。本发明的闪点标准物质具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有很高的抗剪能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于判定闪点测定仪的性能的闪点标准物质，属于计量技术领域。
背景技术
在规定的试验条件下，当液体物质上升到一定的温度，其表面上方的蒸气和空气的混合物与火焰接触会发生闪光的现象，此时读取相对应的温度，即为物质的闪点。用开口闪点测定仪在规定条件下加热油品逸出的蒸汽和空气的混合物与火焰接触发生瞬间闪火的最低温度，称为开口闪点。用闭口闪点测定仪在规定条件下加热油品逸出的蒸汽和空气的混合物与火焰接触发生瞬间闪火的最低温度，称为闭口闪点。闪点属于物质自身的物理特性，对于纯物质来说，其闪点值是一个固定的物理特征值。而对于非纯物质，只要保证其均匀性和稳定性，那么它的闪点值也是固定的。
闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点(20～30)℃。在油品使用过程中，闪点也有重要意义。例如：使用中的内燃机油闪点显著降低时，说明内燃机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检修和换油。一般来说，闪点越高，油品的使用温度也越高，油品中混入汽油或柴油时，闪点会明显降低。因此闪点是一项重要的指标，需要控制在一定范围内。可燃性液体的闪点表明了其发生爆炸或火灾可能性的大小，对我们生产、施工、贮存、运输的安全均有极大的关系。
为了测定样品的闪点值，需要用相应的仪器进行分析测定。随着对闪点的日益重视，闪点测试仪也在不断发展，测量方式由手动到半自动再到全自动，点火方式由单独的气点火到增加了电点火方式。目前最先进的全自动闪点测试仪，从升温点火到判定最终闪点值都是由仪器自行完成，减少了人为操作引入的误差，并加快了测试闪点的速度。
而评价闪点测定仪的方法，最好使用相对应的标准物质。目前国内存在的闪点标准物质，主要是矿物油和纯物质，两者的特性如下：
矿物油：为混合物，其闪点值与黏度有关，对保存的要求高，稳定性差。
纯物质：闪点值固定，但局限性较大。例如对于纯物质对二甲苯，其开口闪点和闭口闪点值分别为29℃和25℃，其闪点值过低，不适合作标物。而一些高闪点的纯物质，如丙三醇(甘油)的开口闪点177℃，由于具有很强的吸湿性，稳定性较差，而十六烷的闭口闪点134℃，但在加热具有强烈的刺激性气味，由于闪点试验时不能够开通风橱，故也不适用。
由此可见，目前使用的闪点标准物质都具有各自的局限性，因此研制一种新的闪点标准物质用于评价闪点测定仪的性能是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种闪点标准物质。
本发明的闪点标准物质为结构如式I所示的二甲基硅油，所述的二甲基硅油的纯度为100％，所说的黏度不大于50mm2/s。
其中，n为自然数。
本发明的闪点标准物质是一种硅氧烷聚合物，根据聚合度的不同，闪点值也不相同，黏度从5黏度到50万黏度是不同的。本发明的闪点标准物质具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有很高的抗剪能力。
具体实施方式
实施例1不确定度检验
闪点标准物质的不确定度分量主要包括以下几个影响因素：(1)合作定值；(2)甲基硅油中的水分；(3)仪器的线性引入的不确定度；(4)标准物质均匀性；(5)标准物质稳定性；
检验对象：
选取了4种聚合程度不同的二甲基硅油，分别标记为1#、2#、3#、4#，其黏度的号分别为10、20、35、40#，其动力黏度值约为10.3、22.6、37.8、42.4(mpa·s)，每种封装在多个棕色瓶中封装，分别检测其开口闪点和闭口闪点值。
开口闪点标准物质(4个温度点，标记为1#、2#、3#、4#)
闭口闪点标准物质(4个温度点，标记为1#、2#、3#、4#)
检验方法：
二甲基硅油的开口闪点值和闭口闪点值是采用多家定值方式的，选用的方法分别为克利夫兰开口杯法和宾斯基-马丁闭口杯法。将待定值的甲基硅油配置好并充分使其均匀后，封装到500ml的干净的棕色瓶中，选择六家水平相近的实验室，每家实验室分发给3瓶样品，2瓶分别测定开口和闭口的闪点值(一次需用样品约为70ml)，另1瓶为备用。从测量结果中取开口闪点值和闭口闪点值各6个有效数据，取其平均值作为该实验室的测定值。
采用为克利夫兰开口杯法和宾斯基-马丁闭口杯法进行多家实验室合作定值，各实验室信息见下表，定值方法为直接测量法。将测得的数据经检验符合正态分布后，计算平均值及标准偏差，估算不确定度。
(1)合作定值的纯度引入不确定度u1rel
①定值重复性引入不确定度u1rel-1
该项以6家共36个闪点值定值结果中单次标准偏差最大的一个表示。因此该项引入的标准不确定度：
对于1#开口闪点标准物质：
对于2#开口闪点标准物质：
对于3#开口闪点标准物质：
对于4#开口闪点标准物质：
对于1#闭口闪点标准物质：
对于2#闭口闪点标准物质：
对于3#闭口闪点标准物质：
对于4#闭口闪点标准物质：
②合作定值各家闪点值总平均
引入的不确定度u1rel-2
该项以各家闪点值定值结果的总平均值的标准偏差表示。
对于1#开口闪点标准物质：u1rel-2＝0.48℃
对于2#开口闪点标准物质：u1rel-2＝0.56℃
对于3#开口闪点标准物质：u1rel-2＝0.92℃
对于4#开口闪点标准物质：u1rel-2＝0.72℃
对于1#闭口闪点标准物质：u1rel-2＝0.75℃
对于2#闭口闪点标准物质：u1rel-2＝0.47℃
对于3#闭口闪点标准物质：u1rel-2＝0.45℃
对于4#闭口闪点标准物质：u1rel-2＝0.35℃
经合成得：
对于1#开口闪点标准物质：
对于2#开口闪点标准物质：
对于3#开口闪点标准物质：
对于4#开口闪点标准物质：
对于1#闭口闪点标准物质：
对于2#闭口闪点标准物质：
对于3#闭口闪点标准物质：
对于4#闭口闪点标准物质：
(2)水分的测定
硅油中若含有超过一定量的水分，则会大大的影响硅油的特性，从而使得闪点测量的结果不准确。因此使用库仑法微量水分测定仪测量硅油中的含水量，若1ml的硅油中含水量不超过20μg，则认为该批次硅油可以用于定值，否则应更换。
水分的测定是用微量水分测定仪，测定的结果＜20μg/ml，因此这一项引入的不确定度可忽略不计。
(3)仪器的线性引入的不确定度
对闪点仪的测温部分进行检定，记录在可测温度范围内的实际测量结果，得到相关系数γ＞0.999，表明分析过程中线性关系好，所以分析过程均在仪器检测线性范围内进行，故该部分不确定度可忽略不计。
(4)标准物质均匀性引入不确定度u均匀性rel
由标准物质均匀性检验结果可知，各标物瓶内与瓶间无显著性差异，标物是均匀的。因此标物均匀性引入的不确定度可以忽略。
(5)标准物质稳定性引入不确定度u稳定性rel
稳定性的数据可见上表，以测量样品时的标准偏差来表示。稳定性数据在持续检测，现以一年的数据来计算数据的标准偏差做为稳定性引入的不确定度，具体数值如下：
对于1#开口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.79℃
对于2#开口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.58℃
对于3#开口闪点标准物质：u稳定性rel＝1.17℃
对于4#开口闪点标准物质：u稳定性rel＝1.58℃
对于1#闭口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.51℃
对于2#闭口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.38℃
对于3#闭口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.34℃
对于4#闭口闪点标准物质：u稳定性rel＝0.49℃
闪点标准物质的不确定度由以上各不确定度分量合成：
(1)相对合成标准不确定度ucrel
对于1#开口闪点标准物质：
对于2#开口闪点标准物质：
对于3#开口闪点标准物质：
对于4#开口闪点标准物质：
对于1#闭口闪点标准物质：
对于2#闭口闪点标准物质：
对于3#闭口闪点标准物质：
对于4#闭口闪点标准物质：
(2)相对扩展不确定度
Urel＝k·ucrel (95％置信概率，包含因子k＝2)
对于1#开口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝2.6℃
对于2#开口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝2.2℃
对于3#开口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝3.6℃
对于4#开口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝4.2℃
对于1#闭口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝2.2℃
对于2#闭口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝2.0℃
对于3#闭口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝1.8℃
对于4#闭口闪点标准物质：Urel＝k·ucrel＝2.2℃
结论
1#开口闪点标准物质的闪点值为154.7℃，扩展不确定度为2.6℃(k＝2)。
2#开口闪点标准物质的闪点值为162.7℃，扩展不确定度为2.2℃(k＝2)。
3#开口闪点标准物质的闪点值为190.6℃，扩展不确定度为3.6℃(k＝2)。
4#开口闪点标准物质的闪点值为212.7℃，扩展不确定度为4.2℃(k＝2)。
1#闭口闪点标准物质的闪点值为119.4℃，扩展不确定度为2.2℃(k＝2)。
2#闭口闪点标准物质的闪点值为124.5℃，扩展不确定度为2.0℃(k＝2)。
3#闭口闪点标准物质的闪点值为141.6℃，扩展不确定度为1.8℃(k＝2)。
4#闭口闪点标准物质的闪点值为152.6℃，扩展不确定度为2.2℃(k＝2)。
实施例2均匀性、稳定性检验
检验对象：
选取了4种聚合程度不同的二甲基硅油，分别标记为1#、2#、3#、4#，其黏度的号分别为10、20、35、40#，其动力黏度值约为10.3、22.6、37.8、42.4(mpa·s)，每种封装在多个棕色瓶中封装，分别检测其开口闪点和闭口闪点值，进行均匀性和稳定性的检验。
1、均匀性检验
均匀性是指物质的一种或者几种特性具有相同组分或者相同结构的状态。根据相似相容的原理，油类物质间是互溶的，并且在互溶后可以依然保持其均匀性。研制试验时计划选取不同型号的二甲基硅油进行调制，配置时按一定比例混合后搅拌使其均匀，之后再取样进行测试。
从全部样品种随机抽取15个包装，做瓶间均匀性检验，从其中任意一瓶取出7个子样，做瓶内均匀性检验，检验方法是克利夫兰开口杯法和宾斯基-马丁闭口杯法。
检验结果如表1-表8所示：
表11#开口闪点标准物质均匀性检验
表22#开口闪点标准物质均匀性检验
表33#开口闪点标准物质均匀性检验
表44#开口闪点标准物质均匀性检验
表51#闭口闪点标准物质均匀性检验
表62#闭口闪点标准物质均匀性检验
表73#闭口闪点标准物质均匀性检验
表84#闭口闪点标准物质均匀性检验
2、稳定性检验
稳定性是指标准物质在规定的时间和环境条件下，其特征量值保持在规定范围内的能力。不同的油类闪点不同，但是在常温密封且不透光的条件下，在较长时间内可以保持性质稳定。本方法计划使用棕色玻璃瓶进行保存。
稳定性是标准物质特性量值随时间变化的度量，本闪点标准物质稳定性的考察，是按先密后疏的原则，用克利夫兰开口杯法和宾斯基-马丁闭口杯法检测在规定的保存条件下的样品闪点值的变化。一般每次取3-5个包装，每个包装取1-2个子样，进行测量，取平均值。
稳定性检测结果如下表9-表16所示，数据表明，在测试时间内，闪点值在分析值的不确定度内，说明在此期间内稳定。
表91#开口闪点标准物质稳定性检验结果
表102#开口闪点标准物质稳定性检验结果
表113#开口闪点标准物质稳定性检验结果
表124#开口闪点标准物质稳定性检验结果
表131#闭口闪点标准物质稳定性检验结果
表142#闭口闪点标准物质稳定性检验结果
表153#闭口闪点标准物质稳定性检验结果
表164#闭口闪点标准物质稳定性检验结果
Claims (1)
1.如式Ⅰ所示的结构式的二甲基硅油在作为闪点标准物质上的应用，所述的二甲基硅油的纯度为 100%，对应黏度不大于50mm2/s，
其中，n为自然数。
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Granted publication date: 20131211 Termination date: 20161228 |