CN102557102A - 单分散球形纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单分散球形纳米氧化铈的制备方法，以可溶性铈盐和正丁醇为反应原料，在水热条件下，通过控制铈盐溶液的浓度、水热时间、水热温度即可制备出结晶性良好的单分散纳米氧化铈粉体，并实现对氧化铈粒径的有效调控。本发明方法所制备的氧化铈纳米粉体球形度高、尺寸分布均匀、分散性好，制备工艺简单，无需复杂原料和设备，易操作、成本低、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于稀土氧化物材料领域，涉及一种单分散球形氧化铈的制备方法。
背景技术
铈是一种重要的镧系元素，具有很好的氧化还原性能。氧化铈是稀土氧化物系列中活性最高的一种催化剂，具有较为独特的晶体结构，较高的储氧能力和释放氧的能力，较强的氧化-还原性能(Ce3+/Ce4+)，因而受到了人们极大关注，一些研究成果已经应用于工业催化、精密抛光等领域。纳米氧化铈吸附在具有活性的载体材料上则可以大大的提高其氧化还原性能。在高精密抛光中，粉体的粒度、形貌及其分布均匀性起了主要作用，颗粒越细、越近球形，分布越均匀，则抛光效果越好。
中国发明专利CN1699282A以铈盐和尿素为原料，采用均匀沉淀法合成了亚微米级的氧化铈。中国发明专利CN101306830A以乙酰丙酮铈为铈源，采用回流水解法，在225～240℃之间制备了平均粒径为5～10nm的水溶性球形氧化铈纳米晶。中国发明专利CN101541912A采用铈的前驱体溶液与沉淀剂溶液混合而发生反应，同时对溶液进行氧化处理，制备的氧化铈粉末粒径可在50nm～3μm之间调节。
上述发明均需要使用沉淀剂和表面活性剂，有的工艺还需要在反应后进行高温煅烧处理，反应体系比较复杂，并且所制备的产物粒径分布较宽，对粉体形貌和粒径分布的有效控制还存在困难。本发明旨在通过一种简便的工艺，采用简单的原料，制备出单分散的球形纳米氧化铈粉体。
发明内容
本发明提供了一种极为简便的水热工艺，采用简单的原料即可方便地制备出结晶性良好的单分散球形纳米氧化铈粉体，具体工艺过程为：将铈盐溶解于正丁醇中，搅拌均匀得到澄清溶液；将配好的溶液放入反应釜中，在烘箱中进行水热反应；反应完毕后的产物经水洗、乙醇洗涤、离心后放入烘箱中干燥，得到氧化铈粉体。
在本发明所述方法中，可溶性铈盐选自硝酸铈、氯化铈或硝酸铈铵，铈盐溶液的浓度小于0.2mol/L。
在本发明所述方法中，水热反应的温度为120～220℃，水热反应时间为10～100小时。
本发明仅需利用可溶性铈盐和正丁醇两种原料，在水热条件下，无需后续高温热处理，即可制备出结晶性良好的单分散纳米氧化铈粉体。通过控制铈盐溶液的浓度、水热时间、水热温度即可实现对氧化铈粒径的有效调控。
本发明所述方法具有以下有益效果：
1)生产工艺简单、流程短、易操作，重复性好；
2)原料简单，无需使用表面活性剂等有机物，既节约了成本，又减少了环境污染；
3)一步水热反应即可得到晶化程度良好的纳米氧化铈，无需附加的高温热处理，降低了工艺成本；
4)产品分散性好，球形化程度高，尺寸分布窄。
附图说明
图1为实施例1所制备的单分散球形纳米氧化铈的扫描电镜照片。
图2为实施例1所制备的纳米氧化铈的XRD谱图，与JCPDS(34-0394)卡片的结果一致，为纯相的CeO2，并具有良好的结晶性。
具体实施方式
实施例1
称取0.05g硝酸铈，溶解于15ml正丁醇中，通过磁力搅拌充分混合，得到澄清透明溶液。将此溶液转移到反应釜中，放入烘箱中，在200℃水热反应66小时。经水洗、乙醇洗涤并离心分离后，将沉淀物置于烘箱中80℃烘干，得到粒径为340±2nm的单分散球形氧化铈。
实施例2
称取7.35g氯化铈，溶解于15ml正丁醇中，通过磁力搅拌充分混合，得到澄清透明溶液。将此溶液转移到反应釜中，放入烘箱中，在220℃水热反应10小时。经水洗、乙醇洗涤并离心分离后，将沉淀物置于烘箱中80℃烘干，得到粒径为280±3nm的单分散球形氧化铈。
实施例3
称取1.85g硝酸铈铵，溶解于15ml正丁醇中，通过磁力搅拌充分混合，得到澄清透明溶液。将此溶液转移到反应釜中，放入烘箱中，在120℃水热反应100小时。经水洗、乙醇洗涤并离心分离后，将沉淀物置于烘箱中80℃烘干，得到粒径为200±3nm的单分散球形氧化铈 。
Claims (4)
1.一种单分散球形纳米氧化铈的制备方法包括以下步骤：将铈盐溶解于正丁醇中，搅拌均匀得到澄清溶液；将配好的溶液放入反应釜中，在烘箱中进行水热反应；反应完毕后的产物经水洗、乙醇洗涤、离心后放入烘箱中干燥，得到氧化铈粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铈盐为硝酸铈、氯化铈或硝酸铈铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铈盐溶液的浓度小于0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为120～220℃，水热反应时间为10～100小时。
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| CN106517298A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-03-22 | 闽江学院 | 一种CeO2介观晶体及其制备方法与应用 |
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| KR20100084318A (ko) * | 2009-01-16 | 2010-07-26 | 삼성전자주식회사 | 세리아 나노입자 및 그의 제조방법 |
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