CN102557039A - 一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂，包括质量百分比的下列组分：Li2O为1～99%、SiO2为1～99%、碱性氧化物为0～98%。将含硼量为1～500ppmw的工业硅作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为10︰1～1︰10混合，在1450～1850℃下进行造渣精炼0.5～15h，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。本发明除硼效果显著，该方法可以将工业硅中的硼含量降低到<1ppmw，易于渣硅的分离；工艺操作简单，对设备要求低，成本低廉；能耗低，污染小，该过程不产生有害气体、废渣可循环再利用，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除工业硅熔体中硼杂质的精炼剂，属于冶金法提纯工业硅的技术领域。
背景技术
由于能源危机和传统能源对环境的污染，多晶硅太阳能电池成为全球关注的热点。目前，千吨级多晶硅生产主要还是采用改良西门子法，关键技术仍被美国、德国、日本和挪威等少数发达国家掌握，形成技术封锁和市场垄断。要解决我国太阳能电池及其材料主要依赖进口的局面，让太阳能电池进入普通人的生产生活中，必须探索太阳能级硅生产的新方法和新途径。
冶金法制备太阳能级多晶硅是指以冶金级硅（纯度98.5～99.5％）为原料直接经过冶金提纯制得纯度在99.9999％以上用于生产太阳能电池的多晶硅原料的方法。冶金法最早是由川崎制铁（Kawasaki Steel Corp.）于1996年起，在NEDO的支持下开发的由工业硅生产太阳能级硅的方法，主要包括：吹气精炼法、电子束熔炼法等离子束熔炼法、定向凝固、造渣法、真空熔炼法、高温熔盐电解法、高纯原料碳热还原法等方法。相对于改良西门子法等化学途径而言，冶金法具有重要的意义，因为光伏工业的高速增长是与可更新和清洁的能量产生方式直接相关联的，由于冶金法投资少，建设周期短，生产能耗低，被认为是最直接和最经济的方法。
由于某些杂质元素的特殊物理性质，某些冶金法的提纯效果很差。如硼元素，表明杂质元素硼有着相对较大的分离系数，为0.9，远高于金属杂质，即使是经过两次定向凝固过程，硼元素的纯度仍然达不到太阳能级硅的要求；而且1823K时，硼的饱和蒸汽压为6.78×10-7Pa，远远小于此时硅的蒸汽压0.40Pa，因此真空熔炼的方法也无法有效去除硼。而杂质硼元素留在材料中易形成缺陷，缺陷复合少数载流子，会降低电池转换效率。电子束和等离子束熔炼法可以有效地去除硅中的硼元素，但是由于精炼设备的昂贵和精炼过程中的过高能耗，决定了电子束熔炼法和等离子束熔炼法在工业化生产上的局限性。因此，探索各种去除硼的有效途径已成为冶金法提纯多晶硅的主要研究热点之一。
日本名古屋大学M. Tanahashi在论文“Distribution behavior of boron between SiO2-saturated NaO0.5-CaO-SiO2 flux-molten silicon”(J. Min. Mater. Process Ins. Jpn., 2002, 118: 497-505)中计算得碱性氧化物Na2O的添加可以将B在渣与硅中的分配系数提高至3.5。基于此，厦门大学蔡靖在论文“高纯冶金硅除硼的研究进展”（材料导报，2009，12 (23)：81-84）中将55%CaO-30%SiO2-15%Na2O渣预熔，按一定的时间间隔加入至杂质硼含量为10ppm的熔融冶金级硅中，在1973K下以18L/min流速向熔体中通入99.5%Ar+0.5%H2O，造渣吹气精炼90min可将冶金级硅中的硼含量降至0.23ppm。日本东京大学的L.A.V. Teixeira等人在论文“Removal of Boron from Molten Silicon Using CaO-SiO2 Based Slags”(ISIJ Int., 2009, 49: 783-787)中分别研究了CaO-SiO2-0%Na2O，CaO-SiO2-7%Na2O和CaO-SiO2-10%Na2O三种不同渣系的除硼效果，实验结果表明，向CaO-SiO2二元渣系添加Na2O可明显增大LB，而且LB是随着Na2O含量的增大而增大的。
发明内容
本发明的目的在于实现工业硅熔体中的杂质硼在造渣精炼过程中得到高效的去除，提供一种Li2O系工业硅熔体造渣除硼精炼剂，通过下列技术方案实现。
一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂，包括质量百分比的下列组分：Li2O为1～99%、SiO2为1～99%、碱性氧化物为0～98%。
所述Li2O由在精炼温度下能分解生成Li2O的化合物替代，如Li2CO3等。
所述精炼剂还包括其他化合物，如Al2O3、CaF2等。
所述碱性氧化物，如CaO、MgO、BaO、Na2O、K2O等。
所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂在使用时，是将含硼量为1～500ppmw的工业硅作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为10︰1～1︰10混合，在1450～1850℃下进行造渣精炼0.5～15h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。
所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂的加入顺序是先于工业硅原料或熔体加入、或者精炼时分时分段加入、或者将精炼剂中各组分分别加入、或者将精炼剂中各组分混均后一起加入等，但不限于上述加入顺序。
所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂的加入方法是直接从炉口、或者直接从通气管道加入、或者从炉口和通气管道同时加入等方式，但不限于上述加入方式。
所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂与常规精炼气体同时或交叉使用。
所述常规精炼气体为空气、富氧空气、氧气、水蒸气、氩气、氮气中的任意一种或多种，但不限于上述气体。
造渣精炼过程中，工业硅中的杂质B元素氧化生成气态B x Oy，部分以气态形式挥发除去，部分仍以酸性氧化物B x Oy残余在熔体硅中。高温熔融状态下，Li2O与硅中的B x Oy发生酸碱反应生成LixByOz化合物将其留在渣中；同时，加入少量强碱性的Li2O可明显提高熔渣碱度，熔渣碱度升高，将吸附熔体硅中的B x Oy并与其发生酸碱反应生成化合物留在渣中。造渣精炼完毕后在进行渣硅分离时，杂质硼元素伴随着渣而得到去除，使工业硅中的硼含量降低到<1ppmw。经过大规模的实践证明，使用该精炼剂造渣精炼工业硅熔体，在去除硅中硼杂质的同时，硅中其它常见杂质（如Al、Ca、P等）也得到了不同程度的去除。
本发明提供了一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂与工业硅混合后，进行造渣精炼提纯工业硅，所加入的精炼剂能与化学吸附Si中残余的杂质B元素，并与其反应富集与渣中。利用精炼剂的特性，通过造渣去除硅中杂质（Al、Ca、P、B），尤其是对硅中最难去除杂质之一的硼元素，效果明显，用于生产超低硼含量的高品质工业硅产品，与现有所用的精炼剂相比，本发明具有如下优点：
（1）效果显著，该方法可以将工业硅中的硼含量降低到<1ppmw，可以用来生产超低硼含量的高品质工业硅；
（2）主要化合物Li2O密度小，所以渣系密度远小于其他现有渣系，与熔体硅差别更大，易于渣硅的分离；
（3）工艺操作简单，对设备要求低，成本低廉；
（4）能耗低，污染小，该过程不产生有害气体、废渣可循环再利用，对环境友好。
该方法能与工业硅现有的生产过程结合，直接往盛有工业硅熔体的抬包中加入适量的精炼剂，控制适当的精炼工艺和参数，即可达到精炼效果，实现工业硅熔体热量的有效利用，无污染，投资少，易于操作和工业化应用，符合节能减排的产业政策。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
称取分析纯Li2O为1.75g、SiO2为18.29g、CaO为14.96g在玛瑙研钵中研磨5min混合均匀后，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为15ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为1︰1混合，往炉内通入氩气，在1550℃下进行造渣精炼1.5h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为0.44ppmw，硼去除率为97.07%。
实施例2
称取分析纯Li2O为7g、SiO2为15.4g、CaO为12.6g在玛瑙研钵中研磨8min混合均匀后，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为15ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为1︰1混合，往炉内通入氩气，在1650℃下进行造渣精炼3h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为0.43ppmw，硼去除率为97.13%。
实施例3
称取分析纯Li2O为14g、SiO2为11.55g、CaO为9.45g在玛瑙研钵中研磨4min混合均匀后，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为15ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为1︰1混合，在1800℃下进行造渣精炼6h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为0.46ppmw，硼去除率为96.93%。
实施例4
称取分析纯Li2CO3为315g、SiO2为17.5g、BaO为8.75g、Al2O3为8.75g，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为500ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为1︰10混合，在1850℃下进行造渣精炼0.5h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为15ppmw，硼去除率为97%。
实施例5
称取分析纯Li2O为3.465g、SiO2为0.035g，混合即制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为1ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为10︰1混合，在1450℃下进行造渣精炼15h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为0.04ppmw，硼去除率为96%。
实施例6
称取分析纯Li2O为0.035g、SiO2为3.465g在玛瑙研钵中研磨4min混合均匀后，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为100ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为10︰1混合，在1600℃下进行造渣精炼6h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为2.88ppmw，硼去除率为97.12%。
实施例7
称取分析纯Li2O为0.35g、SiO2为0.35g、MgO为34.3g在玛瑙研钵中研磨2min混合均匀后，制得造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂。
将含硼量为15ppmw的工业硅35g作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为1︰1混合，在1500℃下进行造渣精炼10h，硅中的杂质硼元素，单质硼或者经氧化后生成的硼氧化合物都会被加入的精炼剂化学吸附，并其反应生成化合物留在渣中，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。用ICPMS测量硼含量为0.51ppmw，硼去除率为96.6%。
Claims (3)
1.一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂，其特征在于：包括质量百分比的下列组分：Li2O为1～99%、SiO2为1～99%、碱性氧化物为0～98%。
2.根据权利要求1所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂，其特征在于：所述Li2O由在精炼温度下能分解生成Li2O的化合物替代。
3.权利要求1或2所述造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂的使用方法，其特征在于经过下列步骤：将含硼量为1～500ppmw的工业硅作为原料与造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂按质量比为10︰1～1︰10混合，在1450～1850℃下进行造渣精炼0.5～15h，然后冷却，最后进行渣硅分离，杂质硼伴随着渣而得到去除。
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