CN102527084A - 高含水植物原料中有用成分的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种对高含水植物原料中有用成分的亚临界萃取工艺，采用液化甲醚为溶剂，可以在常温下萃取高含水植物原料中的有用成分，省去了将植物原料晒干、晾干或人工烘干的过程，避免了原料干燥过程中植物有用成分的部分损失，尤其是植物中热敏性或光敏性的成分免遭分解破坏。本发明在萃取植物有用成分的同时有一定的脱水作用，有利于植物残渣的后处理。本发明的方法可用来萃取植物色素、生物碱、植物总甙等各种有用成分。对辣椒色素、万寿菊叶黄素、烟草生物碱、人参总甙等萃取加工尤其适用。
Description
技术领域
本发明涉及利用具备一定吸水性的有机溶剂，对高含水植物原料的有用成分进行萃取的方法，部分地脱除原料中的水分，使萃取后的物料呈现干燥状态，有利于工艺中排出植物渣的存放和再利用。
背景技术
植物的根、茎、叶中含有各种对人类有用的成分，为了提取这些成分，一般都要将其晒干、晾干或人工烘干，去除其中大部分水分后再进行萃取。这种传统的方法不但工序长、费工费时、部分原料因霉烂而损失，而且在干燥的过程中植物中的有用成分会有一定比例的损失，尤其是许多植物成分是热敏性或光敏性的，极易被分解破坏。本发明方法旨在对鲜的和湿的植物原料进行溶剂萃取，得到其中的有用成分。具有一定吸水性的溶剂很多，如高浓度乙醇、低含水甘油、液态甲醚、液氨等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含水植物原料中有用成分的萃取方法。
高含水植物原料中有用成分的萃取方法，将高含水分的被萃取物置入密闭萃取容器中，对容器抽真空，注入萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，萃取压力为对应萃取温度下萃取溶剂的饱和蒸气压，萃取结束后，将被萃取的固相与萃取出的液相分离，液相中的萃取物与萃取溶剂分离，并脱除萃取物中残余的溶剂成分，得到粗的萃取物；脱除固相中残余的溶剂成分，得到植物残渣；将所有分离和脱除的溶剂回收循环使用；其中对萃取容器抽真空，控制容器内压力为－0.02Mpa～－0.09Mpa，优选－0.08Mpa，萃取溶剂为液态甲醚、液氨等，萃取次数为4～8次，萃取温度为－20℃～50℃，优选20～35℃；总萃取时间为60～240分钟，优选90～200分钟；萃取压力为0.2 Mpa～1.2Mpa，优选0.6Mpa～0.9Mpa。
使用本发明的方法可用来萃取鲜的和湿的高含水分植物原料中的植物色素、生物碱、植物总甙等各种物质成分，萃取及脱溶全过程可以在常温下或低温下进行，被萃取物料不需经过高温过程，热敏性成分得以保质的分离。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的方法步骤和实现方式：
将高含水的植物原料进行预处理：清洗、去除无用部分、切碎或磨碎。其目的是使植物的微结构破坏，有利于溶剂萃取的进行，预处理后的原料呈现出丝状、末状或浆状；待用。
（一）方法步骤：
1、装料：将待萃取的物料送入压力容器结构的萃取容器中，装料量不大于萃取器容积的60%，对容器抽真空，抽出其中的空气，通常容器内压力应降至－0.02Mpa～－0.09Mpa，最佳压力为－0.08Mpa。
2、萃取：向萃取容器中注入液化甲醚萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取。溶剂用量以浸没物料为宜，在浸泡过程中还可以用机械的方法、器底鼓气的方法或超声的方法使物料与溶剂发生相对位移，以提高萃取效率，萃取过程为行业中公知的逆流方法，萃取次数为4～8次。根据物料中需萃取成分的含量和其在物料中的存在状态不同，总萃取时间为60～240分钟，优选90～200分钟。萃取温度范围为－20℃～50℃，优选20～35℃。萃取压力为对应萃取温度下液化甲醚的饱和蒸气压，当萃取器中有残余空气等非甲醚气体时，萃取压力会略高于萃取温度下溶剂的饱和蒸气压，从安全上考虑，萃取压力以不高于液化甲醚饱和蒸气压的1.1倍为宜，实际的萃取容器压力一般在0.5Mpa～1.2Mpa，优选0.6Mpa～0.9Mpa。
3、物料脱溶：达到设定的萃取率工艺要求时，抽出萃取器中的液体溶剂后，打开萃取器的排气阀，使物料中吸附的残余溶剂气化与物料分离，排出萃取器，在此脱溶过程中，为了提高脱溶的效率，要向容器中补充热量以维持溶剂的快速蒸发。脱溶完成后，被萃取后的物料即可排出萃取器，萃取器可进入下一生产循环。脱溶时物料温度可以在甲醚沸点－24.9℃至50℃之间变化，为了提高效率，脱溶过程中要向容器中补充热量，维持物料温度不低于0℃时溶剂脱除效果较好；随着溶剂的脱出和温度的下降，萃取器压力在1.2Mpa～－0.08Mpa之间不断降低，为了尽可能多地回收物料中的溶剂，脱溶结束时萃取器的压力以－0.08Mpa以下为宜。
4、萃取液蒸发：对物料进行逆流萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，经过连续的或罐式间歇的蒸发，使溶剂与萃取物分离，即得到萃取物产品；萃取液蒸发温度控制在0℃～50℃范围内，蒸发压力控制在0.5 Mpa～1.2Mpa，大部分溶剂蒸发出来后，再进行真空蒸发以尽量回收萃取物中的溶剂，真空蒸发温度控制在0℃～50℃范围内，压力控制在－0.08Mpa以下。
5、溶剂回收：从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，使用压缩机压缩液化，压缩压力为0.5Mpa～1.2Mpa之间，液化温度为10℃～40℃之间。
（二）、实现方式
下面用一些具体实施例进一步说明本发明的方法：
实施例1：鲜辣椒色素的提取：鲜辣椒经去籽和磨碎后，取3000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa，打入液化甲醚萃取溶剂进行8次逆流萃取，萃取时间为150～200分钟，萃取温度为20℃～35℃，萃取压力0.6 Mpa～0.9Mpa；萃取过程中不断地进行机械搅拌以提高萃取效率。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以辣椒红色素和辣椒碱为有用成分的多水的植物萃取粗产品。萃取完成后，抽净萃取器中萃取液，打开萃取器的出气阀，使萃取器中物料中吸附的溶剂气化与物料分离，排出萃取器。在物料脱溶过程中要向料中补充热量以维持溶剂的快速蒸发。脱溶完成后，被萃取后的辣椒残渣可排出萃取器，萃取器可进入下一生产循环。从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。
实施例2：万寿菊叶黄素的提取：经破壁处理的万寿菊花，沥干表面水分后粉碎，取3000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液化甲醚萃取溶剂进行6次逆流萃取，萃取时间为120～160分钟，萃取温度20℃～35℃，萃取压力0.6Mpa～0.9Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以万寿菊叶黄素为有用成分的多水的植物萃取物产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中排出万寿菊残渣，回收溶剂循环使用。
实施例3：植物生物碱的提取：采摘后的新鲜烟叶经粉碎后，取3000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液化甲醚萃取溶剂进行4次逆流萃取，萃取时间为100～150分钟，萃取温度20℃～35℃，萃取压力0.6Mpa～0.9Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以烟碱尼古丁为主要成分的多水的植物生物碱粗产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出烟叶，回收溶剂循环使用。
实施例4：植物总甙的提取：取鲜人参1000㎏，洗去泥土后粉碎，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液化甲醚萃取溶剂进行5次逆流萃取，萃取时间为150分钟，萃取温度20℃～35℃，萃取压力0.8 Mpa～1.2Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到富含人参甙的多水的植物总甙粗产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出人参，回收溶剂循环使用。
以上列举的仅是实现本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.高含水植物原料中有用成份的萃取方法，将高含水分的待萃取物置入密闭萃取容器中，对容器抽真空，注入萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，萃取压力为对应萃取温度下萃取溶剂的饱和蒸气压，萃取结束后，将萃取的固相与萃取出的液相分离，液相中的萃出物与萃取溶剂分离，并脱除萃出物中残余的溶剂成分，得到粗的萃取物；脱除固相中残余的溶剂成分，得到植物残渣；将所有分离和脱除的溶剂回收循环使用；其特征在于：对萃取容器抽真空，控制容器内压力为－0.02Mpa～－0.09Mpa，优选－0.08Mpa，萃取溶剂为液化甲醚，萃取次数为4～8次，萃取温度为－20℃～50℃，优选20～35℃；总萃取时间为60～240分钟，优选90～200分钟；萃取压力为0.2 Mpa～1.2Mpa，优选0.6Mpa～0.9Mpa。
2.根据权利要求1所述的高含水植物原料中有用成份的萃取方法，其特征在于：将鲜辣椒经去籽和磨碎后置入密闭萃取器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液化甲醚萃取溶剂进行8次逆流萃取，萃取时间为150～200分钟，萃取温度为20℃～35℃，萃取压力0.6 Mpa～0.9Mpa；从萃取器中抽出萃取液，脱除萃取液中的溶剂，得到以辣椒红色素和辣椒碱为有用成分的的粗产品。
3.根据权利要求1所述的高含水植物原料中有用成份的萃取方法，其特征在于：将处理粉碎后的湿万寿菊花置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液化甲醚萃取溶剂进行6次逆流萃取，萃取时间为120～160分钟，萃取温度为20℃～35℃，萃取压力0.6 Mpa～0.9Mpa；从萃取器中抽出萃取液，脱除萃取液中的溶剂，得到以万寿菊叶黄素为有用成分的粗产品。
4.根据权利要求1所述的高含水植物原料中有用成份的萃取方法，其特征在于：将粉碎后的鲜烟叶置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液化甲醚萃取溶剂进行4次逆流萃取，萃取时间为100～150分钟，萃取温度为20℃～35℃，萃取压力0.6 Mpa～0.9Mpa；从萃取器中抽出萃取液，脱除萃取液中的溶剂，得到以烟碱尼古丁为主要成分的粗产品。
5.根据权利要求1所述的高含水植物原料中有用成份的萃取方法，其特征在于：将粉碎后的鲜湿的人参置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液化甲醚萃取溶剂进行5次逆流萃取，萃取时间为150分钟，萃取温度为20℃～35℃，萃取压力0.6 Mpa～0.9Mpa；从萃取器中抽出萃取液，脱除萃取液中的溶剂，得到富含人参甙的粗产品。
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