CN102516804B - 由核桃青皮制备的核桃青皮染液及其制备方法以及用其对织物进行染色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由核桃青皮制备的核桃青皮染液及其制备方法以及用其对织物进行染色的方法，制备染液并用其进行染色的方法包括以下步骤：对自来水脱氯、软化待用；将部分脱氯软化水加热至60～65℃；将收集的核桃青皮晒干、粉碎、清洗；然后按照核桃青皮、氢氧化钠固体、水的质量比为1∶0.008～0.012∶8～12的比例，使青皮在温水中浸泡8～12小时；将浸泡后的固液混合物转移入过滤器，滤液收集；然后滤液送入负压蒸发器中浓缩，将10份的滤液浓缩至2～5份；然后向浓缩液中加入硫酸亚铁及氯化钠配成染液进行染制。本发明的方法步骤简单易操作，按照本发明的方法染制的织物各项指标优于合成染料的指标中对婴儿织物的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物制备的染料及其制备方法以及用该染料对织物进行染色的方法，具体涉及从核桃青皮制备的染料及其制备方法以及用该染料对织物进行染色的方法。
背景技术
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，通常分为天然染料和合成染料两大类。天然染料分植物染料和动物染料。合成染料又称人造染料，主要从煤焦油分馏出来（或石油加工）经化学加工而成。对于合成染料来说，其原料是石油和煤炭，消耗很快，难以再生，合成染料的生产和使用存在一定的环境污染，而且合成染料的印染废水回收率低，难处理。对于植物染料来说，其原料是从植物中提取的，天然植物染料的生产和使用与环境相容性好，且可再生降解，具有生态环保效应。
合成染料在染色过程中使用甲醛等有害物质，穿着后，对于一部分人来说会出现过敏、皮肤红肿、发炎、流脓甚至致癌等现象。而天然染料染制的纺织品具有抗菌消炎作用，其染制的家纺产品不仅符合生态环保标准又具有医疗保健功能；由于婴儿喜欢用嘴咬和手抓自己的衣服，所以在选择婴儿服装面料时更要考虑到安全卫生等问题；因植物染料安全健康环保，所以极其适合婴儿服饰染色。
我国植物资源丰富，在核桃收获季节产生了大量的核桃外果皮，即核桃青皮，由于核桃青皮碱性较强，既不能用作饲料，也不能直接做肥料，农民往往将其随意堆置在田间、地头、路边或沟边；一旦下雨或青皮浸水，就会产生大量碱性的褐色废水，污染核桃青皮周边的土壤以及水域，引起环境污染。
目前核桃青皮中化学成分的提取分离和成分鉴定研究取得了一定的进展，用气相色谱/质谱联用的方法鉴定出核桃青皮中有39种挥发油和7种脂肪酸；青皮中的每种有机化合物成分的作用各不相同，例如有些成分用溶剂浸提可用于治病，有些成分可应用于农药，青皮中的色素可用作食品添加剂等。
关于核桃青皮中色素的提取方法，在2001年8月第13卷第4期的期刊《化学研究与应用》第387至389页公开的文献“核桃外果皮中棕褐色色素的提取及性质测试”中，提出用60℃的水为萃取剂，水与青皮质量比为1:5，对干燥的20g核桃青皮研磨样品恒温浸泡20分钟，分离取出浸液，再往渣里加入青皮质量3倍的热水恒温浸泡20分钟再分离取出浸液，合并二次取出的浸液后，加热浓缩而得到褐色素浸膏。该种方法适用于实验室中少量核桃青皮中色素的提取，它将青皮研磨后提取，如果工业化提取色素，这种前处理的成本较高，而且在对大量的浸取液进行固液分离时，研磨成粉末的青皮容易堵塞滤膜或滤管。
中国专利文献CN1912011A（申请号 200510044243）公开了一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法，先将收集到的青色核桃外果皮洗净，切碎，放入缸中加大湿度进行发酵（30～40℃静置48h），再晒干后得到炭黑般的原料；转移至大瓶中，加入8倍原料重量的30%～70%的乙醇溶液，浸提3至4次，然后经过滤、浓缩、吸附精制、浓缩……干燥、粉碎等操作得到染料粉末。但是这种方法同样存在前处理成本较高的问题，而且浸取液使用乙醇液体，进一步增加成本的同时对环境也有一定的不良影响。
中国专利文献CN101698752A（申请号200910193397）公开了一种微波提取核桃壳中棕色素的方法，以核桃壳粉末为原料，加入乙醇溶液，微波萃取棕色素，萃取液过滤，用纳滤膜分离纯化，纯化后的溶液浓缩、干燥获得棕色素成品。这种微波提取方法虽然提取时间短，但是能耗高，固液分离使用纳滤膜也进一步增加了生产成本。
另外，上述文献均未公开使用所得的棕色素作为染料对织物进行染色的具体方法、色素提取后剩余的残渣的处理方法以及染制后产生的废水的处理方法。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种由核桃青皮制备的核桃青皮染液，第二目的是提供一种核桃青皮染液的制备方法，第三目的是提供一种用核桃青皮染液对织物进行染色的方法。
实现本发明的第一目的的技术方案是：所述的由核桃青皮制备的核桃青皮染液，该染液由以下步骤制得：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入储水槽中，在储水槽中静置8～12小时脱氯；脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得脱氯软化水待用。
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分加热至60～65℃，再通入恒温热水箱中保温，作为脱氯软化热水待用。
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待核桃青皮晒干颜色变成黑色后，送入粉碎机中进行粉碎，而得到颗粒状核桃青皮。
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没青皮，浸泡20～28小时后将池内水排尽，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用。
④浸泡：分别计量氢氧化钠固体、步骤③得到的颗粒状核桃青皮，以及步骤②得到的脱氯软化热水，按照颗粒状核桃青皮、氢氧化钠固体、脱氯软化热水的质量比为1∶（0.008～0.012）∶（8～12）的比例向提取罐中进行投料，而得到主要成分为水的含有氢氧化钠的混合液，保持混合液温度为60～65℃，使颗粒状核桃青皮在混合液中浸泡8～12小时，从而得到固液混合物。
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中。
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液送入负压蒸发器中浓缩，按照将10份的滤液浓缩至2～5份的比例进行浓缩。
⑦染液配置：将步骤⑥所获得的浓缩液转移至染缸中，向该浓缩液中加入七水合硫酸亚铁及氯化钠，搅拌下所加入的七水合硫酸亚铁及氯化钠完全溶解在浓缩液中，得到混合均匀的用于染制的核桃青皮染液，其中每1千克浓缩液中加入七水合硫酸亚铁10～40克，每1千克浓缩液中加入氯化钠0.5～5克。
实现本发明第二目的的技术方案是：所述的由核桃青皮制备染液的方法，包括以下步骤：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入储水槽中，在储水槽中静置8～12小时脱氯；脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得脱氯软化水待用。
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分加热至60～65℃，再通入恒温热水箱中保温，作为脱氯软化热水待用。
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待核桃青皮晒干颜色变成黑色后，送入粉碎机中进行粉碎，而得到颗粒状核桃青皮。
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没青皮，浸泡20～28小时后将池内水排尽，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用。
④浸泡：分别计量氢氧化钠固体、步骤③得到的颗粒状核桃青皮，以及步骤②得到的脱氯软化热水，按照颗粒状核桃青皮、氢氧化钠固体、脱氯软化热水的质量比为1∶（0.008～0.012）∶（8～12）的比例向提取罐中进行投料，而得到主要成分为水的含有氢氧化钠的混合液，保持混合液温度为60～65℃，使颗粒状核桃青皮在混合液中浸泡8～12小时，从而得到固液混合物。
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中。
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液送入负压蒸发器中浓缩，按照将10份的滤液浓缩至2～5份的比例进行浓缩。
⑦染液配置：将步骤⑥所获得的浓缩液转移至染缸中，向该浓缩液中加入七水合硫酸亚铁及氯化钠，搅拌下所加入的七水合硫酸亚铁及氯化钠完全溶解在浓缩液中，得到混合均匀的用于染制的核桃青皮染液，其中每1千克浓缩液中加入七水合硫酸亚铁10～40克，每1千克浓缩液中加入氯化钠0.5～5克。
上述步骤②中，在对部分脱氯软化水加热时，所用的加热设备为太阳能热水器或者锅炉。
实现本发明第三目的的技术方案是：所述的用核桃青皮染液对织物进行染色的方法是由核桃青皮制备核桃青皮染液并在较短时间内用核桃青皮染液对织物进行染色的方法，包括以下步骤：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入储水槽中，在储水槽中静置8～12小时脱氯；脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得脱氯软化水待用。
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分加热至60～65℃，再通入恒温热水箱中保温，作为脱氯软化热水待用。
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待核桃青皮晒干颜色变成黑色后，送入粉碎机中进行粉碎，而得到颗粒状核桃青皮。
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没青皮，浸泡20～28小时后将池内水排尽，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用。
④浸泡：分别计量氢氧化钠固体、步骤③得到的颗粒状核桃青皮，以及步骤②得到的脱氯软化热水，按照颗粒状核桃青皮、氢氧化钠固体、脱氯软化热水的质量比为1∶（0.008～0.012）∶（8～12）的比例向提取罐中进行投料，而得到主要成分为水的含有氢氧化钠的混合液，保持混合液温度为60～65℃，使颗粒状核桃青皮在混合液中浸泡8～12小时，从而得到固液混合物。
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中。
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液送入负压蒸发器中浓缩，按照将10份的滤液浓缩至2～5份的比例进行浓缩。
⑦染液配置：将步骤⑥所获得的浓缩液转移至染缸中，向该浓缩液中加入七水合硫酸亚铁及氯化钠，搅拌下所加入的七水合硫酸亚铁及氯化钠完全溶解在浓缩液中，得到混合均匀的用于染制的核桃青皮染液，其中每1千克浓缩液中加入七水合硫酸亚铁10～40克，每1千克浓缩液中加入氯化钠0.5～5克。
⑧染色：将步骤⑦得到的染液加热至60～85℃，将待染织物放入染液中，在染液中保持温度60～85℃液温下搅动浸泡1～3小时，取出织物后脱水并在低于80℃的温度下烘干而得到成品；所述的待染织物为待染白棉布或待染本色丝绸；将待染织物放入染液中时，距离得到核桃青皮染液的时间在12小时内。
上述步骤②中，在对部分脱氯软化水加热时，所用的加热设备为太阳能热水器或者锅炉。
上述染色的方法还包括步骤⑨对染液染制后的废水的处理：将步骤⑧中对织物染色后不能再使用的染液作为废水转移至混合池，向其中加入七水合硫酸亚铁或明矾，搅拌均匀而得到黑色的混合液后，将混合液转移至澄清池，将混合液静置10～12小时，原来黑色的混合液分为固液两相，上层水相澄清透明，下层为膏状的黑色废渣，位于澄清池的底部；再向澄清池中加入活性炭吸附上层清液中的杂质，待活性炭均沉积在底部后，将上层水相抽入过滤器过滤，过滤后所得滤液为中水，废水处理结束。对于步骤⑨中抽去上层水相后剩余的下层膏状废渣，将其转移至污泥压滤器脱水压榨成泥，然后送入干燥机中再加入动物粪便拌合而加工制得有机肥料或者在干燥机中干燥至含水率低于10%后，压缩成块状而作为锅炉的燃料。
本发明具有积极的效果：（1）本发明由核桃青皮制备染液的方法步骤简单易操作，适合大规模工业化生产。
（2）本发明制取的染料为液态染料也即染液，对织物进行染色后，色牢度较强，湿磨色牢度达到3级。
（3）本发明对织物进行染色的方法中在对核桃青皮进行提取而制得染料后在12小时内即用于染色，因此织物染色后颜色柔和不显灰暗，染色效果明显优于将染料制成粉末状后重新溶于水中进行染色的方法。
（4）本发明对织物进行染色的方法中在制得浓缩液后直接配置成染液进行染色，因此省去了已有技术中的将浓缩液继续浓缩、干燥制成固体染料过程中对废水的处理步骤，因而对废水的后处理简单。
（5）本发明在浸取核桃青皮时，优选使用太阳能作为能源获得热水，降低了生产耗能，从而节约了生产成本。
（6）本发明浸取核桃青皮时，打破了本领域中直接使用自来水进行浸取的方式，而是对自来水进行了脱氯及软化处理，以此保证制取的色素的色彩质量。
（7）对采用本发明的对织物进行染色的方法所染色的织物进行检测，各项指标优于合成染料的指标中对婴幼儿织物的标准。
（8）本发明的对织物进行染色的方法在后处理染色废水时，优选向染色后的废水中投入硫酸亚铁或明矾，静置一夜后，废水絮凝沉淀，上层清液经活性炭吸附再过滤净化处理成为中水可用于清洗设备，或者再进一步通过膜过滤可作为核桃青皮的浸泡用水循环使用，因此解决了染色后染料废水的处理问题。
（9）本发明的对织物进行染色的方法在对于染色废水处理过程所产生的废渣的处理方法是优选经污泥压滤器脱水，再由相关设备进行干燥后作为有机肥料，因此本发明的整个生产过程能基本实现零污染、零排放。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的由核桃青皮制备核桃青皮染料并用其进行染色的方法包括以下步骤：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入50立方米的储水槽中，在储水槽中静置1夜（8～12小时）脱氯；再将脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得常温下的脱氯软化水待用；本实施例所用的软水处理器为北京科立洁水处理工程有限公司销售的CLSN-18-BL-DA型号的自动软水器。
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分通入太阳能热水器中加热至60～62℃；已加热至60～62℃的热水再通入恒温热水箱中保温待用，所述恒温热水箱外周包覆保温层。
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待青皮晒干至颜色变成黑色后，观察青皮大小，若青皮的大小大约为黄豆大小（直径3～4mm），则青皮不需粉碎直接进行清洗操作；若青皮个体较大，则送入粉碎机中使青皮粉碎至约黄豆大小，而得到颗粒状核桃青皮待清洗；
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：先将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，打开排水口，由材质为不锈钢的搅拌桨叶的搅拌机械进行搅拌，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没核桃青皮，浸泡24小时后排尽池内水，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用。
考虑到核桃青皮的收集地一般与染料加工工厂地理位置较远，若直接将青皮运输回工厂再晾晒，由于青皮中含水量较高，会大大增加运输成本，因此核桃青皮收集后在当地铺开晒干后再运回加工厂进行下步的破碎、清洗操作。
④浸泡：将按照步骤③的方法处理所获得的10千克洗净的颗粒状核桃青皮转移入提料机的带搅拌装置的提取罐，再加入100克氢氧化钠固体，然后向提取罐内通入步骤②恒温热水箱中的0.1立方米热水，水通毕打开搅拌开关使提取罐内物料搅拌均匀，核桃青皮与水的质量比1:10，氢氧化钠的浓度为1g/L；保持提取罐内液温60℃，使核桃青皮在氢氧化钠水溶液中浸泡10小时，而得到固液混合物，此时浸取液为浅咖啡色。
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入提料机的过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中，共获得约99L的滤液。
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液分批次送入提料机的负压蒸发器中，每次送入20L滤液，分5次完成浓缩，各次的浓缩液合并。
每一次负压浓缩时，先将20L滤液送入负压蒸发器中，密封后对蒸发器抽真空至蒸发器内气压为0.02Mpa，然后对蒸发器进行加热至60℃，此时蒸发器内液体沸腾；继续对蒸发器加热以维持沸腾状态，待从蒸发器中流出约16L蒸馏水或者从蒸发器的视窗中观察蒸发器内只剩约4L体积（所加入滤液体积的1/5）的液体时，停止浓缩，待蒸发器内压强与外界相同时打开放液口，得到4L的浓缩液；所得的浓缩液为深棕褐色。对储液罐中剩余滤液的浓缩操作与上述操作相同。
负压浓缩时，可以根据客户要求的织物颜色深浅，而改变浓缩的时间及剩余的液体体积，如织物要求染成比较浅的颜色，可以在只将滤液浓缩成原来体积的一半。
上述步骤④、步骤⑤和步骤⑥中所述的提料机为武汉晖鹏制药机械设备有限公司生产的型号为Ocr18Ni9的0.3立方米提取外循环蒸发机组，主要由提取罐、过滤装置和负压蒸发器三部分组成，过滤装置由过滤器和位于过滤器下方的储液罐组成。提取罐、储液罐和负压蒸发器的容积均为0.3立方米。提取罐通过其上端设置的物料泵及管道与过滤器的上端入料口相连，储液罐由其下端设置的管道与负压蒸发器相连。
⑦染液配置：取步骤⑥所获得的浓缩液10千克于染缸中，向该浓缩液中加入两种盐类物质，一种是200g七水合硫酸亚铁，另一种是20g氯化钠，加入盐类物质后，搅拌下使其迅速溶解完全，从而得到用于染色的咖啡色染液。
配置染液时，也可以加入其它量的硫酸亚铁及氯化钠，从而得到不同颜色的染液，如减少硫酸亚铁的用量而得到浅咖啡色染液，或者增加硫酸亚铁的用量得到更深的咖啡色或者灰色等。
⑧染色：先将步骤⑦配置的染液加热至80℃，将待染的白棉布在染液中保持温度80℃液温下搅动浸泡2小时，取出棉布后脱水并在低于80℃的温度下烘干而得到成品，成品颜色为柔和的咖啡色，人眼感觉舒服，而合成染料的咖啡色染色效果较偏明亮。染色时所放入的白棉布的量不能太多，需保证白棉布能完全吸足染液。
对上述染色烘干后得到的咖啡色棉布的各项指标进行检测，各项检测结果与纺织品一类标准也即纺织品中的最高标准婴儿类的标准进行比较如下：
一、pH值
根据欧洲标准EN1413:1998：TYPE（B），取萃取液测其pH值；一类也即婴儿类纺织品pH值控制在4.0－7.5，本实施例的咖啡色棉布的pH值为5.6。
二、甲醛
根据ISO 14184-1:1998的标准对织物中的甲醛含量进行检测，婴儿类纺织品中甲醛含量要求低于20ppm，本实施例咖啡色棉布甲醛含量低于5ppm，并且检测仪器的检测极限=5ppm，大大高于婴儿类纺织品的标准。
三、重金属离子
参照ISO 105-E04标准，采用电感耦合氩等离子体及紫外-可见分光光度法进行分析，将本实施例织物中各重金属含量与婴儿类纺织品标准比较结果见下表1：
表1
上述表格中的“ND”指的是没有检出。
从表1的检测结果可以看出，按照本实施例的方法，染色后的织物重金属含量远远低于婴儿类纺织品重金属的标准。
四、染色牢度
（1）对水的不褪色性：根据ISO 105 E01-1994（纺织品不褪色性测试第E01部分—颜色对水的不褪色性）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色对水的不褪色性的牢度为4级，婴儿类纺织品颜色对水的不褪色性牢度为3－4级。
（2）洗涤牢度：根据ISO 105 C06 C2S-1994（纺织品不褪色性测试第C06部分—洗水色牢度）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色的洗涤牢度为4级，婴儿类纺织品洗涤牢度为3-4级。
（3）汗渍牢度：根据ISO 105 E04-2008（纺织品色牢度试验第E04部分—耐汗渍色牢度）标准规定的方法进行检测，本实施例织物酸性汗渍牢度为4-5级，碱性汗渍牢度为4-5级，婴儿类纺织品汗渍牢度为3-4级。
（4）摩擦牢度：根据ISO 105 X12-2001（纺织品色牢度试验第X12部分—耐摩擦色牢度）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色的干摩擦牢度为4-5级，婴儿类纺织品干摩擦牢度为4级；湿摩擦牢度为4-5级，婴儿类纺织品湿摩擦牢度为3级。
⑨废水处理：将步骤⑧中对织物染色后不能再使用的染液作为废水转移至混合池中，向其中加入七水合硫酸亚铁至硫酸亚铁的质量浓度为5%，搅拌均匀而得到黑色的混合液后，将混合液转移至澄清池，将混合液静置一夜（10～12小时），原来黑色的混合液分为固液两相，上层水相澄清透明，下层为膏状的黑色废渣，位于澄清池的底部；再向澄清池中加入活性炭吸附上层清液中的杂质，待活性炭均沉积在底部后，将上层水相抽入过滤器过滤，过滤后所得滤液为中水，可用于生产设备的清洗。
所述不能再使用的染液判断标准是：加入的织物染色烘干后成品的颜色已经达不到要求的颜色。
考虑到工业生产过程，并非每次废水获得后直接对其进行处理，而是将每次染制后得到的废水在污水集中池中集中后再处理，处理方法同上。
⑩废渣处理：对于步骤⑨中抽去上层水相后剩余的下层膏状废渣，将其转移至污泥压滤器中脱水压榨成泥，然后送入干燥机中再加入动物粪便如鸡粪等拌合而加工制得有机肥料。
（实施例2）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①中，在对自来水进行处理的过程中，自来水经软水处理器处理后，还进一步地通入净水器中作进一步的净化处理，所述的净水器为上海立升净水设备有限公司生产的LH3-8AD型号的净水器。
用本实施例步骤①准备的软化水洗涤、浸泡青皮，过滤、浓缩、加硫酸亚铁配置成染液染制的白棉布色彩较实施例1染制的织物柔和；用于对丝绸等高档面料的染色，浸泡用水优选经脱氯、软化、净化三步处理。
（实施例3）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中，对浸泡水加热时，脱氯软化水用太阳能热水器加热至62～63℃；已加热至62～63℃的热水通入恒温热水箱中保温待用。
步骤④中，在浸泡颗粒状核桃青皮时，核桃青皮与水的质量比1:9，浸泡池中保持水温62～63℃，核桃青皮在水中浸泡9小时。
（实施例4）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中，对浸泡水加热时，脱氯软化水用太阳能热水器加热至64～65℃；已加热至64～65℃的热水通入恒温热水箱中保温待用。
步骤④中，在浸泡颗粒状核桃青皮时，核桃青皮与水的质量比1:10，浸泡池中保持水温64～65℃，核桃青皮在水中浸泡10小时。
本实施例步骤④的浸取液经过滤、浓缩、加硫酸亚铁配置成染液后，在对白棉布进行染色后，其色彩效果与实施例1基本相同，因此提高浸泡温度意义不大。
同时也说明，本发明对浸泡用水加热时，只要有太阳，季节对使用太阳能加热没有影响。因为虽然冬季太阳能集热器对水加热的效果不如夏季，但浸泡用水只需加热到60℃即可，而冬季阳光也能满足该要求。
（实施例5）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中，对浸泡用水加热时，使用锅炉对脱氯软化水进行加热至60～62℃。
（实施例6）
本实施例的其余部分与实施例5相同，不同之处在于：
步骤⑩中，废渣处理时，将废渣脱水干燥至含水率低于10%后，压缩成块状而作为锅炉的燃料。
（实施例7）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤⑨中，废水处理时，活性炭吸附后再过滤得到的滤液还送入净水器中净化，净化后的水用于步骤③中的青皮的洗涤以及步骤④中的青皮的浸泡，实现了水的循环利用。
由于本发明中的水可以循环使用，因此浸泡时可以适当增加水的比例，但应注意浸泡用水过多而增加负压浓缩时的耗能及浓缩时间。
（实施例8）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤⑥中，在进行每一次负压浓缩时，将20L滤液送入负压蒸发器中，待从蒸发器中流出约10L蒸馏水或者从蒸发器的视窗中观察蒸发器内只剩约10L体积的液体时，停止浓缩。
步骤⑦中，配置染液时，取步骤⑥所获得的浓缩液10千克于染缸中，向该浓缩液中加入100g七水合硫酸亚铁及10g氯化钠，所加入的盐溶解完全后混合液搅拌均匀得到用于染制的浅咖啡色染液。
步骤⑧中，白棉布经过染色烘干而得到成品，成品颜色为柔和的浅咖啡色。
（实施例9）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤⑦中，配置染液时，取步骤⑤所获得的浓缩液10千克于染缸中，向该浓缩液中加入300g七水合硫酸亚铁及30g氯化钠，所加入的盐溶解完全后混合液搅拌均匀得到用于染制的灰色染液。
步骤⑧中，白棉布经过染色烘干而得到成品，成品颜色为柔和的灰色。
（实施例10）
本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：
步骤⑧中，染色时的待染织物是本色丝绸，在染液中保持80℃液温下搅动浸泡2小时，取出丝绸后脱水并在低于80℃的温度下烘干而得到成品，成品颜色为柔和的咖啡色。
对上述染色烘干后得到的丝织品的各项指标进行检测，各项检测结果与纺织品一类标准也即纺织品中的最高标准婴儿类的标准进行比较如下：
一、pH值
根据欧洲标准EN1413:1998：TYPE（B），取萃取液测其pH值；一类也即婴儿类纺织品pH值控制在4.0－7.5，本实施例的丝织品的pH值为6.5。
二、甲醛
根据ISO 14184-1:1998的标准对织物中的甲醛含量进行检测，婴儿类纺织品中甲醛含量要求低于20ppm，本实施例咖丝织品的甲醛含量低于5ppm，并且检测仪器的检测极限=5ppm，大大高于婴儿类纺织品的标准。
三、重金属离子
参照ISO 105-E04标准，采用电感耦合氩等离子体及紫外-可见分光光度法进行分析，将本实施例丝织物中各重金属含量与婴儿类纺织品标准比较结果见下表2：
表2
上述表格中的“ND”指的是没有检出，“*”表示该种重金属离子超过了一类标准的最高值。
从表1的检测结果可以看出，按照本实施例的方法，染色后的丝织物除As外，其他重金属含量远远低于婴儿类纺织品重金属的标准。
四、染色牢度
（1）对水的不褪色性：根据ISO 105 E01-1994（纺织品不褪色性测试第E01部分—颜色对水的不褪色性）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色对水的不褪色性的牢度为3级，婴儿类纺织品颜色对水的不褪色性牢度为3－4级。
（2）水洗牢度：根据ISO 105 C06 C2S-1994（纺织品不褪色性测试第C06部分—洗水色牢度）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色的洗涤牢度为1-2级，婴儿类纺织品洗涤牢度为3-4级。
本实施例的水洗牢度不甚理想，由于丝织品不适合经常水洗，因此影响不是非常大；另外，可以通过增加硫酸亚铁的含量改善这种状况。
（3）汗渍牢度：根据ISO 105 E04-2008（纺织品色牢度试验第E04部分—耐汗渍色牢度））标准规定的方法进行检测，本实施例织物酸性汗渍牢度为3级，碱性汗渍牢度为2-3级，婴儿类纺织品汗渍牢度为3-4级。
（4）摩擦牢度：根据ISO 105 X12-2001（纺织品色牢度试验第X12部分—耐摩擦色牢度）标准规定的方法进行检测，本实施例织物颜色的干摩擦牢度为4级，婴儿类纺织品干摩擦牢度为4级；本实施例织物颜色的湿摩擦牢度为2-3级，婴儿类纺织品湿摩擦牢度为3级。
Claims (6)
1.一种由核桃青皮制备染液的方法，其特征在于包括以下步骤：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入储水槽中，在储水槽中静置8～12小时脱氯；脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得脱氯软化水待用；
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分加热至60～65℃，再通入恒温热水箱中保温，作为脱氯软化热水待用；
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待核桃青皮晒干颜色变成黑色后，送入粉碎机中进行粉碎，而得到颗粒状核桃青皮；
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没青皮，浸泡20～28小时后将池内水排尽，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用；
④浸泡：分别计量氢氧化钠固体、步骤③得到的颗粒状核桃青皮，以及步骤②得到的脱氯软化热水，按照颗粒状核桃青皮、氢氧化钠固体、脱氯软化热水的质量比为1∶（0.008～0.012）∶（8～12）的比例向提取罐中进行投料，而得到主要成分为水的含有氢氧化钠的混合液，保持混合液温度为60～65℃，使颗粒状核桃青皮在混合液中浸泡8～12小时，从而得到固液混合物；
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中；
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液送入负压蒸发器中浓缩，按照将10份的滤液浓缩至2～5份的比例进行浓缩；
⑦染液配置：将步骤⑥所获得的浓缩液转移至染缸中，向该浓缩液中加入七水合硫酸亚铁及氯化钠，搅拌下所加入的七水合硫酸亚铁及氯化钠完全溶解在浓缩液中，得到混合均匀的用于染制的核桃青皮染液，其中每1千克浓缩液中加入七水合硫酸亚铁10～40克，每1千克浓缩液中加入氯化钠0.5～5克。
2.根据权利要求1所述的由核桃青皮制备染液的方法，其特征在于：步骤②中，在对部分脱氯软化水加热时，所用的加热设备为太阳能热水器或者锅炉。
3.一种用核桃青皮染液进行染色的方法，其特征在于包括以下步骤：
①制取脱氯软化水：先将自来水抽入储水槽中，在储水槽中静置8～12小时脱氯；脱氯后的自来水通过软水处理器而去除水中的钙、镁离子从而获得脱氯软化水待用；
②制取脱氯软化热水：将步骤①制得的脱氯软化水取出一部分加热至60～65℃，再通入恒温热水箱中保温，作为脱氯软化热水待用；
③核桃青皮预处理：将收集的核桃青皮铺开晾晒而对青皮脱水，待核桃青皮晒干颜色变成黑色后，送入粉碎机中进行粉碎，而得到颗粒状核桃青皮；
然后对颗粒状核桃青皮进行清洗操作：将颗粒状核桃青皮集中在清洗池中，搅拌下用步骤①得到的脱氯软化水喷淋除去颗粒状核桃青皮表面的灰尘，待池底流出的水目视澄清时，停止喷淋洗涤；关闭清洗池的排水口，向池中通入步骤①得到的脱氯软化水至完全浸没青皮，浸泡20～28小时后将池内水排尽，所留下的洗净的颗粒状核桃青皮待用；
④浸泡：分别计量氢氧化钠固体、步骤③得到的颗粒状核桃青皮，以及步骤②得到的脱氯软化热水，按照颗粒状核桃青皮、氢氧化钠固体、脱氯软化热水的质量比为1∶（0.008～0.012）∶（8～12）的比例向提取罐中进行投料，而得到主要成分为水的含有氢氧化钠的混合液，保持混合液温度为60～65℃，使颗粒状核桃青皮在混合液中浸泡8～12小时，从而得到固液混合物；
⑤过滤：将步骤④所获得的固液混合物转移入过滤器，经过滤膜过滤后滤渣停留在滤膜上，滤液流下并收集在储液罐中；
⑥负压浓缩：将步骤⑤中收集在储液罐中的滤液送入负压蒸发器中浓缩，按照将10份的滤液浓缩至2～5份的比例进行浓缩；
⑦染液配置：将步骤⑥所获得的浓缩液转移至染缸中，向该浓缩液中加入七水合硫酸亚铁及氯化钠，搅拌下所加入的七水合硫酸亚铁及氯化钠完全溶解在浓缩液中，得到混合均匀的用于染制的核桃青皮染液，其中每1千克浓缩液中加入七水合硫酸亚铁10～40克，每1千克浓缩液中加入氯化钠0.5～5克；
⑧染色：将步骤⑦得到的染液加热至60～85℃，将待染织物放入染液中，在染液中保持温度60～85℃液温下搅动浸泡1～3小时，取出织物后脱水并在低于80℃的温度下烘干而得到成品；所述的待染织物为待染白棉布或待染本色丝绸；将待染织物放入染液中时，距离得到核桃青皮染液的时间在12小时内。
4.根据权利要求3所述的用核桃青皮染液进行染色的方法，其特征在于：步骤②中，在对部分脱氯软化水加热时，所用的加热设备为太阳能热水器或者锅炉。
5.根据权利要求3所述的用核桃青皮染液进行染色的方法，其特征在于：还包括步骤⑨对染液染制后的废水的处理：将步骤⑧中对织物染色后不能再使用的染液作为废水转移至混合池，向其中加入七水合硫酸亚铁或明矾，搅拌均匀而得到黑色的混合液后，将混合液转移至澄清池，将混合液静置10～12小时，原来黑色的混合液分为固液两相，上层水相澄清透明，下层为膏状的黑色废渣，位于澄清池的底部；再向澄清池中加入活性炭吸附上层清液中的杂质，待活性炭均沉积在底部后，将上层水相抽入过滤器过滤，过滤后所得滤液为中水，废水处理结束。
6.根据权利要求5所述的用核桃青皮染液进行染色的方法，其特征在于还包括步骤⑩废渣的处理：对于步骤⑨中抽去上层水相后剩余的下层膏状废渣，将其转移至污泥压滤器脱水压榨成泥，然后送入干燥机中再加入动物粪便拌合而加工制得有机肥料或者在干燥机中干燥至含水率低于10%后，压缩成块状而作为锅炉的燃料。
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Non-Patent Citations (5)
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| 吕俊芳 等.不同方法干燥的核桃外果皮中棕褐色色素稳定性测试.《延安大学学报(自然科学版)》.2003,第22卷(第1期), * |
| 安徽宁国山核桃外果皮色素的性质研究;凌庆枝 等;《食品科学》;20071031;第28卷(第10期);64-67 * |
| 核桃外果皮中棕褐色色素的提取及性质测试;吕俊芳;《化学研究与应用》;20010831;第13卷(第4期);387-390 * |
| 核桃外果皮棕色素的提取纯化及其稳定性研究;韩海霞 等;《中国农学通报》;20091130;第25卷(第22期);83-87 * |
| 许泽宏.核桃外皮天然食用色素的提取与理化性质.《四川师范大学学报(自然科学版)》.2006,第29卷(第4期), * |
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