CN102502879A - 一种Fe3O4纳米微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe3O4纳米微球的制备方法，以FeCl2和FeCl3为原料，加入NaOH调节pH，加热反应制备Fe3O4，并采用阳离子表面活性剂聚乙烯亚胺对Fe3O4进行表面改性，得到本发明的Fe3O4纳米微球。本发明制备方法具有合成工艺和生产设备简单，成本低，制备快速且安全，易于实现工业化生产。本发明所制备的Fe3O4纳米微球磁学性能优异，分散性好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Fe3O4纳米微球及其制备方法。
背景技术
纳米磁性四氧化三铁材料应用非常广泛。它具颗粒粒径小、比表面积很高、磁敏等特性，在生物分离、靶向药物、肿瘤磁热疗以及免疫检测等领域应用有着光明的前景。由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质，使其在实际应用中越来越广泛，而其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。同时，由于磁性如四氧化三铁纳米粒子有着很大的比表面积，磁性偶极间的相互吸引都易导致团聚现象的产生，所以如何制备出粒径小、分散性好的四氧化三铁纳米粒子已成为当今倍受关注的研究热点。
本发明克服了现有技术中的成本偏高、制备过程复杂且不易控制、产物的种类有限等缺陷，提供了一种Fe3O4纳米微球的制备方法，具有成本低、制备过程简单可控、产物的种类范围广的有益效果。本发明Fe3O4纳米微球的制备中采用了自组装的方法。通过在带负电的Fe3O4表面包裹上一层带正电的聚乙烯亚胺，达到控制团聚，保持颗粒分散的目的。其中， Fe3O4材料的尺寸为 40nm–60 nm，聚乙烯亚胺层厚度约为1 nm, 表面活性剂阳离子聚乙烯亚胺对Fe3O4表面进行改性。本发明通过TEM测试以及磁性测试，证实了纳米Fe3O4微球的优异性能，以进一步推动其在各方面的应用。
发明内容
本发明提出了一种Fe3O4纳米微球的制备方法，依次包括以下步骤：
a) 将FeCl2和FeCl3混合加入去离子水中，得到溶液；
b) 在N2保护环境下，将所述溶液加热到60℃～100℃，调节pH至11，剧烈搅拌2h，得到Fe3O4；
c) 加入0.1g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米微球。
本发明Fe3O4纳米微球的制备方法，还可进一步包括以下步骤：
d) 将步骤c得到的所述Fe3O4纳米微球反复清洗5～20次；
e) 将所述Fe3O4纳米微球溶于水中，得到Fe3O4纳米微球溶液。
其中，所述步骤a中，FeCl2和FeCl3以1:2的摩尔比混合。
其中，所述步骤b中，pH值调节是通过逐滴加入1 mol/L NaOH溶液进行。
其中，所述步骤b中的温度优选为70℃～80℃。
其中，所述步骤d中，清洗的方法为使用磁铁将步骤c得到的所述Fe3O4纳米微球分离出来，再经超声波作用溶于去离子水中，进行清洗。
根据本发明制备方法得到的所述Fe3O4纳米微球，其包括Fe3O4面心立方结构和包裹在所述Fe3O4面心立方结构表面上的聚乙烯亚胺层。
其中，所述Fe3O4纳米微球粒径为 40nm–60 nm，所述聚乙烯亚胺层厚度为0.5～2 nm。
本发明的Fe3O4纳米微球具有良好的分散性和磁性性能，在室温下，无磁滞现象，无剩磁，无矫顽磁场，饱和磁化强度为60-80 emu/g。本发明的Fe3O4纳米微球磁性强，使用普通磁铁即可分离，在常温下表现出超顺磁性性能。分散性好，溶于水中即可分散。
本发明提供了一种制备Fe3O4纳米微球的方法。该法以高氯化铁、氯化亚铁和氢氧化钠为起始原料，制备Fe3O4，并采用阳离子表面活性剂聚乙烯亚胺对Fe3O4进行表面改性,制备得到分散性良好的Fe3O4纳米微球。为制备磁学性能优异，分散性好且合成工艺和所需生产设备简单，成本低，制备快速且安全，易于实现工业化生产的Fe3O4纳米微球。
本发明的Fe3O4纳米微球，制备中采用了自组装的方法。通过在带负电的Fe3O4表面包裹上一层带正电的聚乙烯亚胺，达到控制团聚，保持颗粒分散的目的。
本发明所述Fe3O4纳米微球具有良好的分散性和磁性性能，在室温下，并未发现磁滞现象，无剩磁，无矫顽磁场。这些性质使得Fe3O4纳米微球能迅速的被永磁体分离，又能在无磁场时，快速地溶解在溶液中。X射线衍射测试表明，本发明所制备的Fe3O4纳米微球为面心立方结构。结晶性良好，未发现其他杂质。同时，通过控制本发明制备方法中的反应温度，可以制备40-60nm不同粒径尺寸的Fe3O4纳米微球。
本发明通过对自组装法中一些参量的控制，合成了Fe3O4纳米微球。相对于以前报道的合成的类似的纳米复合结构，本发明具有以下特点：本发明制备方法成本低，制备快速、安全，对设备要求低；本发明所制备的Fe3O4纳米微球分散性好，溶于水中即可分散；本发明所制备的Fe3O4纳米微球磁性强，使用普通磁铁即可分离，在常温下表现出超顺磁性性能；本发明易于通过控制反应温度，制备不同尺寸粒径的Fe3O4纳米微球；本发明方法简单，成本低，重复性好，可用于大规模制备。
附图说明
图1是实施例1所制备Fe3O4纳米微球的X射线衍射图。
图2是实施例1所制备Fe3O4纳米微球的TEM照片。
图3是实施例2所制备Fe3O4纳米微球的TEM照片。
图4是实施例1所制备Fe3O4纳米微球的磁滞曲线。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
本发明制备不同尺寸的Fe3O4纳米微球的方法依次包括以下步骤：
a) 将FeCl2和FeCl3以摩尔比1:2的比例溶于去离子水中，得到溶液；
b) 在N2保护环境下，将步骤a中得到的溶液加热到60℃～100℃，将1 mol/L NaOH溶液逐滴加入步骤a的混合溶液中，调节pH值至11，剧烈搅拌2h，得到无聚合物包裹的Fe3O4；
c) 将0.1g/mL聚乙烯亚胺加入，经改性得到本发明的Fe3O4纳米微球；
d) 使用磁铁将步骤c得到的Fe3O4纳米微球分离出来，再在超声波作用下，溶于去离子水中，如此反复清洗5～20次，以去除多余的反应离子。
e) 将Fe3O4纳米微球溶于去离子水中，得到Fe3O4纳米微球溶液。
实施例1
Fe3O4纳米微球的制备包括以下步骤：
（1） 将FeCl2和FeCl3以摩尔比1:2的比例溶于去离子水中；
（2） 在N2保护环境下，将步骤1得到的溶液加热到75℃，将1 mol/L NaOH溶液逐滴加入的混合溶液中，调节pH值至11，剧烈搅拌2h，得到无聚合物包裹的Fe3O4；
（3） 将0.1g/mL聚乙烯亚胺加入，经改性得到本发明的Fe3O4纳米微球；
（4） 使用磁铁将步骤3得到的Fe3O4纳米微球分离出来，再在超声波作用下，溶于去离子水中，如此反复清洗5～20次。
（5） 将洗净的Fe3O4纳米微球溶于去离子水中，得到Fe3O4纳米微球溶液。
如图1所示，X射线衍射测试表明，本发明所制备的Fe3O4纳米微球为面心立方结构，结晶性良好，未发现其他杂质。如图2所示，Fe3O4纳米微球呈现良好的分散性，粒径为45nm–55 nm，所得到的Fe3O4纳米微球包括Fe3O4面心立方结构和包裹在其表面上的聚乙烯亚胺层。其中，Fe3O4纳米微球粒径为 45nm–55 nm，聚乙烯亚胺层厚度为0.5-2nm。如图4所示，Fe3O4纳米微球具有良好的磁性性能，在室温下，并未发现磁滞现象，无剩磁，无矫顽磁场，饱和磁化强度为60-80 emu/g。这些性质使得本发明Fe3O4纳米微球能迅速的被永磁体分离，又能在无磁场时，快速地溶解在溶液中。
实施例2
步骤2的温度为90℃，其余与实施例1相同。
如图3所示，Fe3O4纳米微球呈现良好的分散性，粒径为50 nm–60 nm，所得到的Fe3O4纳米微球包括Fe3O4面心立方结构和在包裹其表面上的聚乙烯亚胺层。其中，Fe3O4纳米微球粒径为 50 nm–60 nm，聚乙烯亚胺层厚度为0.5-2nm。
比较实施例1和实施例2，可以发现Fe3O4纳米微球的颗粒大小与设定的反应温度有关，当温度升高时，颗粒半径也变大。本发明制备方法优选的反应温度为70℃～80℃，可制备出具有分散性良好，粒径均匀，大小约为45-55 nm，并且表面有1nm左右的聚乙烯亚胺改性的Fe3O4纳米微球，饱和磁化强度为60-80emu/g。
Claims (9)
1.一种Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a)将FeCl2和FeCl3混合加入去离子水中，得到溶液；
b)在N2下，将所述溶液加热到60℃～100℃，调节pH至11，剧烈搅拌2h，得到Fe3O4；
c)加入0.1g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米微球。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，进一步包括以下步骤：
d)将步骤c得到的所述Fe3O4纳米微球反复清洗5～20次；
e)将所述Fe3O4纳米微球溶于去离子水中，得到Fe3O4纳米微球溶液。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，FeCl2和FeCl3以1:2的摩尔比混合。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，pH值调节是通过逐滴加入1 mol/L NaOH溶液进行。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的温度优选为70℃～80℃。
6.根据权利要求2所述的Fe3O4纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，清洗的方法为使用磁铁将步骤c得到的所述Fe3O4纳米微球分离出来，再经超声波作用溶于去离子水中，进行清洗。
7.根据权利要求1所述的制备方法得到的所述Fe3O4纳米微球，其特征在于，所述Fe3O4纳米微球包括Fe3O4面心立方结构和包裹在所述Fe3O4面心立方结构表面上的聚乙烯亚胺层。
8.根据权利要求7所述的Fe3O4纳米微球，其特征在于，所述Fe3O4纳米微球粒径为 40nm–60 nm，所述聚乙烯亚胺层厚度为0.5-2 nm。
9.根据权利要求7所述的Fe3O4纳米微球，其特征在于，所述Fe3O4纳米微球粒饱和磁化强度为60-80 emu/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120620 |