CN102494936A - 微量溶解氧水的测量池装置及微量溶解氧水制备装置 - Google Patents
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Abstract
一个微量溶解氧电极测量池，它包括：有机玻璃外壳池体1，上部做一个密封蓋2。在蓋上根据使用人需要加工若干个安装溶解氧测量电极的园孔5，把氧电极包上聚四氟乙烯薄膜插入园孔5密封该孔，在蓋上有一个通气的接嘴3，它与另备的氧气钢瓶的通气管连接；3下端连接一个内径约为Φ2mm的塑料软管4直插至瓶底。蓋上方另开一个通气的接嘴6，6下端与有机玻璃蓋平，上端插一根内径直约为Φ2mm的塑料管。3的作用是将需用的气体通入池内，4是将气体导至液体下方。6的作用是提供一个排气孔，让液面上产生的气泡从孔中跑掉，电极测量池体内先通入蒸馏水至液面离池面约5mm；把不同氧含量的钢瓶气通入池内，测量仪器的精度、线性、重现性。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备微量溶解氧样水的测量池装置及微量溶解氧水的制备装置，用于对微量溶解测定仪的精度、线性、重现性进行检验。
背景技术
1.本发明涉及一种制备微量溶解氧样水的技术，而且它的含氧量根据使用者的要求可以制备出各种浓度。
2.通常水中的溶解氧处于保和状态，其含量为mg/L(ppm级)，但因核电厂、火力发电厂、大规模集成电路制备用水、锅炉用水等特殊地方中含氧量越低越好为μg/L(ppb级)，这是因氧在高温高压条件下极易对锅炉、发电机组及其附属设备产生腐蚀。或因氧的存在对水质造成对被加工产品不利影响。这样必需对进入设备前的水进行前处理，其方法一般为物理方法-热力除氧；化学除氧(添加还原剂)。除氧效果应有监测，通常使用低浓度溶解氧测定仪进行在线监测。目前溶解氧测定仪已有多家知名公司在生产；国内也有相应的仪表制造商，供应相关仪表。但是没有一家能提供相应的低氧检测标准或方法。有个别生产厂商在买仪表时，提供了所谓的零氧样品标准附件，供用户对仪器进行零氧标定。但这没有得到任何权威标准的许可，且据本人对它进行实样分析，其含氧量并不为零！
3.就目前发电厂为例，对仪表的检测方法是：化学法比对法：根据GB 12157-1989国标，用比色法进行对样水中氧含量的分析，从而鉴别溶解氧测定仪的精度。但这个方法存在着很大的不确定性，因为当水中的氧含量达到μg/L数量级时，相差几ug/L是很难确定的，例如：当水中含氧量低于10μg/L时，其化学法产生的色差已经无法辩认，但实际上炉水中的氧按国家标准不大于9μg/L，实际除氧后往往在0.5-3μg/L间。目前发电厂的方法是根据GB 12157-1989国标，加上对发电机组工况的累积经验，用基本上属于定性地确认溶解氧测定仪的优劣。但这是极不科学的。
4.本发明就是要人为制造低溶解氧水样，而且它的含氧量根据使用者的要求可以制备出各种浓度，来有效地检定溶解氧测定仪对低浓度溶解氧的真实精度、线性、重现性等对仪表至关重要的指标。
5.就目前查证到的国内外低溶解氧仪的检验标准，还没有对它进行有效的检定方法。本发明对该项产品提供了一个全新的标准方法。
发明内容
1.本发明就是要人为制造低溶解氧水样，而且它的氧含量根据使用者的要求可以制备出各种浓度，来有效地测定溶解氧测定仪对低浓度溶解氧的真实精度、线性、重现性等对仪表至关重要的指标。
2.为达到上述要求本发明采用以下技术方案(见附图1，附图2)：
附图1：”微量溶解氧测量池”说明
图1是一个微量溶解氧电极测量池，它包括：有机玻璃外壳池体1，池体上部用同样的有机玻璃做一个密封蓋2。在蓋上加工若干个安装溶解氧测量电极的园孔5，园孔5一个或多个孔多可以，根据使用人需要确定园孔数量，园孔5尺寸可以根据被测定的电极尺寸加工，把氧电极包上聚四氟乙烯薄膜插入该园孔5密封该孔，在蓋上有一个通气的接嘴3，通气的接嘴3与另备的氧气钢瓶的通气管连接；通气的接嘴3下端连接一个内径约为Φ2mm的塑料软管4，该软管直插至瓶底。蓋上方另开一个通气的接嘴6，接嘴6下端与有机玻璃蓋平，上端插一根内径直约为Φ2mm的塑料管。通气的接嘴3的作用是将需用的气体通入池内，其下端的塑料软管是将气体导至池体下方。通气的接嘴6的作用是提供一个排气孔，让液面上产生的气泡从孔中跑掉，微量溶解氧电极测量池体内先通入蒸馏水至液面离池面约5mm；
附图2：“制备微量溶解氧的装置”说明
钢瓶1先选用99.99％的氮气通过气体减压阀2用塑管3通向池4内(即为图1的微量溶解氧测量池)，调节减压阀2的大小，使液面产生连续的小气泡为止。液面产生的气泡会从排气管(图1中的6)中跑掉，其目的是赶走蒸馏水中的已有的溶解氧，因为氮气对氧电极没有任何应响，用氮气来取代水中的溶解氧；通气时间示池体大小而定，一般池体容量在500ml时，约需1小时，在此时间内可将水中溶解氧赶走，电极的电缆线接至已用模拟电气设备校准好的溶解氧显示仪5上；
通入氮气同时观察溶解氧显示仪5，它的氧含氧量会很快往小的方向跑，直至显示值再也不能往下跑了，这时就是零氧值。将仪表校准至0.0μg/L；
把钢瓶1换成已准备好的低含量氧气钢瓶，用与上述同样的方法向池体4通入被测量氧气，但时间不用那么多，在通入该气体同时观察溶解氧显示仪5读数，直至显示值稳定为至，该钢瓶此时的含氧量与仪表显示值的差值即为仪表的精度。
通入已准备好的另外二种低含量氧气瓶的气体，操作方法同上，在通入该气体同时观察溶解氧显示仪5读数，直至显示值稳定为至，该钢瓶此时的含氧量与仪表显示值的差值即为仪表的精度；通过对这三种不同浓度气体的测量，就很容易地算出仪表的线性及精度。
通入其它浓度气体后再还复至通入先前的浓度的气体，观察仪表显示值，重复连续做6次，可以用标准数学算法算出该仪表的重现性。(见附件中计算公式1.b)
标准气体与溶解氧浓度的计算(见附件中计算公式1.a)
1.标准气体的制备已由相关的国家标准规定，它的单位是气相百分氧浓度。所以它的精度是可索原的。
2.空气中的氧浓度：在洁净干燥空气中为20.95％；实际状态下，空气中的水分含量随相对湿度变化，通常在1-3％之间，修正以后通常取20.7％。(如要精确计算，要跟据温度、相对湿度、查绝对水份浓度后修正。)
3.通入池内的氧浓度计算公式为：
As＝Aw×C÷Aa
式中：As——溶解氧浓度
Aw——该温度下的水中饱和氧浓度(注意：不同温度的水中饱和氧浓度是不同的，见附件表1)
C——钢瓶中氧的百分比含量
Aa——空气中的氧浓度
现以二瓶含百分氧含量浓度不同的制备钢瓶为例来计算对应的氧浓度：
a.例：第一瓶氧含量为0.303％，温度为25℃时
As1＝8.24mg/L×0.00303÷0.207＝120.6μg/L
b.例：第二瓶氧含量为125×10-6，温度为25℃时
As1＝8.24mg/L×0.000125÷0.207＝4.98μg/L
附图说明
图1：微量溶解氧水的测量池装置
1.有机玻璃测量池 4.将气体导入池底的导管
2.有机玻璃上盖 5.安装溶解氧电极的圆孔
3.进气导入口 6.因导入气体后残余气体的排气孔
图2：微量溶解氧水制备装置
1.储气钢瓶 4.微量溶解氧水的测量池
2.钢瓶出气的减压阀 5.溶解氧测定仪显示器
3.将减压后的气体导入微量溶解氧水的测量池
具体实施方式
做一个微量溶解氧电极测量池，它包括：有机玻璃外壳池体1，池体上部用同样的有机玻璃做一个密封蓋2。在蓋上加工若干个安装溶解氧测量电极的园孔5，园孔5一个或多个孔多可以，根据使用人需要确定园孔数量，园孔5尺寸可以根据被测定的电极尺寸加工，把氧电极包上聚四氟乙烯薄膜插入该园孔5密封该孔，在蓋上有一个通气的接嘴3，通气的接嘴3与另备的氧气钢瓶的通气管连接；通气的接嘴3下端连接一个内径约为Φ2mm的塑料软管4，该软管直插至瓶底。蓋上方另开一个通气的接嘴6，接嘴6下端与有机玻璃蓋平，上端插一根内径直约为Φ2mm的塑料管。通气的接嘴3的作用是将需用的气体通入池内，其下端的塑料软管是将气体导至液体下方。通气的接嘴6的作用是提供一个排气孔，让液面上产生的气泡从孔中跑掉，微量溶解氧电极测量池体内先通入蒸馏水至液面离池面约5mm；
使用标准气体钢瓶，先选用99.99％的氮气通过气体减压阀2用塑管3通向溶解氧测量池4内(即为图1的微量溶解氧测量池)，调节减压阀2的大小，使液面产生连续的小气泡为止。液面产生的气泡会从排气管(图1中的6)中跑掉，其目的是赶走蒸馏水中的已有的溶解氧，因为氮气对氧电极没有任何应响，用氮气来取代水中的溶解氧。通气时间示池体大小而定，一般池体容量在500ml时，约需1小时，在此时间内可将水中溶解氧赶走，电极的电缆线接至已用模拟电气设备校准好的溶解氧显示仪5上，通入氮气同时观察溶解氧显示仪5，它的氧含氧量会很快往小的方向跑，直至显示值再也不能往下跑了，这时就是零氧值，将仪表校准至0.0μg/L；然后通入已准备好的另外二种低含量氧气瓶的气体，操作方法同上，在通入该气体同时观察溶解氧显示仪5读数，直至显示值稳定为至，该钢瓶此时的含氧量与仪表显示值的差值即为仪表的精度；通过对这三种不同浓度气体的测量，就很容易地算出仪表的线性及精度。
测量精度与仪表线性检定例：
1用氮气钢瓶赶走测量池中溶解氧后，溶解氧显示值为0.6μg/L，在图2显示仪中，调节仪器零点为0.00g/L。
2分别通入氧气钢瓶至测量池中，它们的百分含量分别为：125×10-6、252×10-6、408×10-6，测量结果示于表1
池内液温为24℃，该仪表处于0-20ug/L量程范围 表1
重现性例：见表2
重现性(用252×10-6钢瓶中的氧气进行检验)表2
跟据式1计算该仪表重现性S＝99.6％
附件
1.标准计算公式：
a.氧浓度计算公式
As＝Aw×C÷Aa…………………………………………………………(1.a)
式中：As——溶解氧浓度
Aw——该温度下的水中饱和氧浓度(注意：不同温度的水中饱和氧浓度是不同的，见附件表1)
C——钢瓶中氧的百分比含量
Aa——空气中的氧浓度
b.重现性计算公式
式中：S——重现性
Ci——第i次测量值
2.不同温度下水的饱和溶解氧(标准大气压下)浓度表(单位：mg/L)表1
| 温度(℃) | 浓度(mg/L) | 温度(℃) | 浓度(mg/L) |
| 0 | 14.60 | 25 | 8.24 |
| 1 | 14.19 | 26 | 8.09 |
| 2 | 13.81 | 27 | 7.95 |
| 3 | 13.44 | 28 | 7.81 |
| 4 | 13.09 | 29 | 7.67 |
| 5 | 12.75 | 30 | 7.54 |
| 6 | 12.43 | 31 | 7.41 |
| 7 | 12.12 | 32 | 7.28 |
| 8 | 11.83 | 33 | 7.16 |
| 9 | 11.55 | 34 | 7.05 |
| 10 | 11.27 | 35 | 6.93 |
| 11 | 11.01 | 36 | 6.82 |
| 12 | 10.76 | 37 | 6.71 |
| 13 | 10.52 | 38 | 6.61 |
| 14 | 10.29 | 39 | 6.51 |
| 15 | 10.07 | 40 | 6.41 |
| 16 | 9.85 | 41 | 6.31 |
| 17 | 9.65 | 42 | 6.22 |
| 18 | 9.45 | 43 | 6.13 |
| 19 | 9.26 | 44 | 6.04 |
| 20 | 9.07 | 45 | 5.95 |
| 21 | 8.90 | 46 | 5.86 |
| 22 | 8.72 | 47 | 5.78 |
| 23 | 8.56 | 48 | 5.70 |
| 24 | 8.40 | 49 | 5.62 |
Claims (2)
1.做一个微量溶解氧电极测量池，它包括：有机玻璃外壳池体1，池体上部用同样的有机玻璃做一个密封蓋2。在蓋上加工若干个安装溶解氧测量电极的园孔5，园孔5一个或多个孔多可以，根据使用人需要确定园孔数量，园孔5尺寸可以根据被测定的电极尺寸加工，把氧电极包上聚四氟乙烯薄膜插入该园孔5密封该孔，在蓋上有一个通气的接嘴3，通气的接嘴3与另备的氧气钢瓶的通气管连接；通气的接嘴3下端连接一个内径约为Φ2mm的塑料软管4，该软管直插至瓶底。蓋上方另开一个通气的接嘴6，接嘴6下端与有机玻璃蓋平，上端插一根内径直约为Φ2mm的塑料管。通气的接嘴3的作用是将需用的气体通入池内，其下端的塑料软管是将气体导至液体下方。通气的接嘴6的作用是提供一个排气孔，让液面上产生的气泡从孔中跑掉，微量溶解氧电极测量池体内先通入蒸馏水至液面离池面约5mm；
2.使用标准气体钢瓶，先选用99.99％的氮气通过气体减压阀2用塑管3通向溶解氧测量池4内(即为图1的微量溶解氧测量池)，调节减压阀2的大小，使液面产生连续的小气泡为止。液面产生的气泡会从排气管(图1中的6)中跑掉，其目的是赶走蒸馏水中的已有的溶解氧，因为氮气对氧电极没有任何应响，用氮气来取代水中的溶解氧。通气时间示池体大小而定，一般池体容量在500ml时，约需1小时，在此时间内可将水中溶解氧赶走，电极的电缆线接至已用模拟电气设备校准好的溶解氧显示仪5上，通入氮气同时观察溶解氧显示仪5，它的氧含氧量会很快往小的方向跑，直至显示值再也不能往下跑了，这时就是零氧值。将仪表校准至0.0μg/L；然后通入已准备好的另外二种低含量氧气瓶的气体，操作方法同上，在通入该气体同时观察溶解氧显示仪5读数，直至显示值稳定为至，该钢瓶此时的含氧量与仪表显示值的差值即为仪表的精度；通过对这三种不同浓度气体的测量，就很容易地算出仪表的线性及精度。
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