CN102432431A - 提高单季戊四醇产率的方法 - Google Patents
提高单季戊四醇产率的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102432431A CN102432431A CN2011103481442A CN201110348144A CN102432431A CN 102432431 A CN102432431 A CN 102432431A CN 2011103481442 A CN2011103481442 A CN 2011103481442A CN 201110348144 A CN201110348144 A CN 201110348144A CN 102432431 A CN102432431 A CN 102432431A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetaldehyde
- monopentaerythritol
- sodium hydroxide
- reaction
- formaldehyde
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 title claims abstract description 26
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 61
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 3
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明一种提高单季戊四醇产率的方法，各原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt；具体操作分5步，本发明利用高浓度碱液进行缩合，提高甲醛对乙醛的摩尔比，通过加速搅拌等措施提高单季戊四醇转比率，减少生产成本，采用一步缩合，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备单、双季戊四醇及其副产品的方法，特别是涉及一种制备单、双季戊四醇及其副产品中提高单季戊四醇产率的方法。
背景技术：季戊四醇又称单季戊四醇，为白色或淡黄色结晶粉末，分子式C(CH2OH)4，结构式为：
在反应过程中，还会生成双季戊四醇、三季戊四醇以及甲酸盐等副反应。
发明专利《一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的生产方法》CN101265166.B就是利用可能产生的副反应同时生产单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的方法，单季戊四醇广泛用于制涂料、聚季戊四醇树脂和太安炸药等，提高单季戊四醇生产中主产品单季戊四醇的产率，抑制或减少副反应生成的双季戊四醇或三季戊四醇，有助于提高生产效率和经济效率。
发明内容：本发明的目的在于制备单、双季戊四醇及其副产品中，提高单季戊四醇产率的方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的，
本发明一种提高单季戊四醇产率的方法：由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt。
具体操作为：
（1）在反应釜中，按比例投入19～25％Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25～45℃之间；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液和60～99％Wt乙醛溶液；
（3）控制反应釜中压力表压0～0.2MPa，反映温度45～70℃，反应时间30～100Min；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=5.5～6.5，得反应液；
（5）分离反应液得产品。
本发明投料开始温度30～35℃，投料终结温度50～65℃，乙醛投料时间30～60Min。
釜内液碱分布器孔直径增大至0.5～1㎝，加快液碱投放速度。
反应釜中搅拌速度45Hz，加快搅拌速度提高缩合反应速率。
本发明利用高浓度碱液进行缩合反应，提高配料甲醛对乙醛摩尔比，通过加速搅拌加快反应速度，移走热量，提高单季戊四醇转化率，提高产品收率，并不需要低温，减少了因制冷产生的能源消耗，反应后母液采用串级重结晶技术进行产品分离，同时提高主产品和副产品的品质；母液循环利用，废水零排废，本发明可以使缩合液单季戊四醇含量可达到7.5％以上，缩合液中杂志含量小于1％，可减少生产成本，本发明不需预缩合，采用一步缩合，工艺简单，降低了生产成本。
具体实施方式：
实施例1：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=6∶1∶1.1
（1）在反应釜中投入20％Wt的甲醛水溶液900㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液88㎏和90％Wt乙醛溶液49㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇9.9㎏，收率7.5％。
实施例2：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=9∶1∶1.3
（1）在反应釜中投入25％Wt的甲醛水溶液1080㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液104㎏和80％Wt乙醛溶液55㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇11.3㎏，收率8.5％。
实施例3：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=8∶1∶1.2
（1）在反应釜中投入20％Wt的甲醛水溶液1000㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液96㎏和80％Wt乙醛溶液55㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇10.6㎏，收率8.0％。
Claims (4)
1.一种提高单季戊四醇产率的方法：由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt，具体操作为：
（1）在反应釜中，按比例投入19～25％Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25～45℃之间；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液和60～99％Wt乙醛溶液；
（3）控制反应釜中压力表压0～0.2MPa，反映温度45～70℃，反应时间30～100Min；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=5.5～6.5，得反应液；
（5）分离反应液得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征在于投料开始温度30～35℃，投料终结温度50～65℃，乙醛投料时间30～60Min。
3.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征是釜内液碱分布器孔直径增大0.5～1㎝。
4.反应釜中搅拌速度45Hz。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103481442A CN102432431A (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 提高单季戊四醇产率的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103481442A CN102432431A (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 提高单季戊四醇产率的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102432431A true CN102432431A (zh) | 2012-05-02 |
Family
ID=45980827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011103481442A Pending CN102432431A (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 提高单季戊四醇产率的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102432431A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450001A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 湖北宜化化工股份有限公司 | 一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法及设备 |
| CN104447202A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 | 一种钾法季戊四醇的生产方法 |
| CN109369347A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三季戊四醇的制备方法 |
| CN109438182A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-08 | 赤峰瑞阳化工有限公司 | 一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1165804A (zh) * | 1996-05-22 | 1997-11-26 | Y·诺夫达德斯专利公司 | 制备季戊四醇的方法 |
| CN102115401A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-07-06 | 汪晋强 | 一种制备季戊四醇联产甲酸和硫化钠的方法 |
-
2011
- 2011-11-07 CN CN2011103481442A patent/CN102432431A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1165804A (zh) * | 1996-05-22 | 1997-11-26 | Y·诺夫达德斯专利公司 | 制备季戊四醇的方法 |
| CN102115401A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-07-06 | 汪晋强 | 一种制备季戊四醇联产甲酸和硫化钠的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《云南化工》 20070831 王国栋等 "反应条件的改变对单季戊四醇收率的影响" 35-37，66 1-4 第34卷, 第4期 * |
| 王国栋等: ""反应条件的改变对单季戊四醇收率的影响"", 《云南化工》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450001A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 湖北宜化化工股份有限公司 | 一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法及设备 |
| CN104447202A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 | 一种钾法季戊四醇的生产方法 |
| CN104447202B (zh) * | 2014-11-14 | 2016-04-20 | 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 | 一种钾法季戊四醇的生产方法 |
| CN109369347A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三季戊四醇的制备方法 |
| CN109438182A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-08 | 赤峰瑞阳化工有限公司 | 一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺 |
| CN109438182B (zh) * | 2018-12-14 | 2021-04-27 | 赤峰瑞阳化工有限公司 | 一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102432431A (zh) | 提高单季戊四醇产率的方法 | |
| CN103524345B (zh) | 一种醋酸甲酯制丙烯酸甲酯的产品分离工艺 | |
| CN102659671A (zh) | 一种四甲基哌啶酮的制备方法 | |
| CN102516009A (zh) | 一种液相法制备异戊二烯的方法 | |
| WO2007000088A1 (en) | Method of preparing pentaerythritol | |
| CN103508878A (zh) | 一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法 | |
| CN101092333A (zh) | 一种间苯二酚的制备方法 | |
| CN106543026B (zh) | 一种甲基肼的制备方法 | |
| US20090163735A1 (en) | Apparatus and process for continuously preparing ethylene cyanohydrin | |
| CN111440133A (zh) | 一种常压还原制备d,l-泛解酸内酯的方法 | |
| CN103524317A (zh) | 假性紫罗兰酮的合成方法 | |
| WO2013159741A1 (zh) | 海因的制备装置及方法 | |
| CN106478431B (zh) | 一种合成反式环己二甲胺的方法 | |
| CN103554079A (zh) | 一种聚甲醛装置中废碱液的回收利用方法 | |
| CN103804160A (zh) | 3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法 | |
| CN104876786A (zh) | 烯醛液相法制备异戊二烯的工艺技术 | |
| CN109053610B (zh) | 一种氰尿酸的环境良好清洁生产工艺 | |
| CN109734557A (zh) | 一种醇钠的生产方法 | |
| CN102875432B (zh) | 一种高收率延胡索酸泰妙菌素的制备方法 | |
| CN102976910A (zh) | 一种丙酮合成异佛尔酮的环保简易制备方法 | |
| CN102816076A (zh) | 一种对羟基苯甘氨酸的合成方法 | |
| CN101591221A (zh) | 一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法 | |
| CN104447202A (zh) | 一种钾法季戊四醇的生产方法 | |
| CN107441669B (zh) | 一种非均相催化水解三聚氰胺、三聚氰酸或三聚氰胺oat废渣的方法 | |
| CN104262160A (zh) | 一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120502 |