CN102408827B - 一种水性紫外光固化透明底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性紫外光固化透明底漆及其制备方法，该透明底漆含有以下重量百分比的组分：水性紫外光树脂40-60％，水性紫外光耐磨树脂30-45％，水性反应型稀释剂3-10％，滑石粉3-15％，玻璃粉1-10％，气相二氧化硅0.5-1.0％，无苯光引发剂1.0-3.0％，水1-2％。本发明提供的透明底漆是一支环保性能优异且施工前、施工后苯含量低效果的功能性产品，几乎无味，可直接用水稀释，不但可以采用喷涂涂装工艺，还可以采用辊涂涂装工艺，同时该透明底漆的硬度达到3H以上，耐水性能符合GB\T6682中三级水的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种木制品涂料，具体为一种木制品用水性紫外光固化透明底漆及其制备方法。
背景技术
紫外光固化(UV)涂料因具有重涂时间短、生产效率高等优点，发展迅速。但水性UV涂料由于其价格贵。施工工艺只能采用辊涂涂装工艺或者喷涂涂装单一的涂装工艺施工等缺陷。同时，对现有的UV光固化技术中通常使用的树脂原材料进行了系统的分析和实验检测，结合客户的实验数据，总结出规律性的认识，一个化合物在配方、光固化过程中产生苯的机制，有的化合物在受光照前就含有苯，光照后并不增加；说明苯在制造过程中残留或污染的，如果以苯为原料，最终都很难彻底去除干净。有的化合物光照前不含苯，但光照后苯含量增加，说明这个化合物受光不稳定，会分解出自由苯分子。大部分的光引发剂的结构中都含有一个或两个单取代苯环，并都和羰基(或磷酰基)相连，有较大的可裂解性，从而释放出自由苯分子，对环境造成了很大的影响。并且，该水性UV透明底漆的专利硬度方面按国家标准检测(GB\T1730-1993中第4章规定进行测试)硬度达到3H以上。在目前的硬度方面，除了(UV、AC)涂料在硬度上面有这个硬度之外。耐水性性能方面按GB\T9274中甲法进行测试能够符合GB\T6682中三级水的要求。水性、水性UV产品这一块技术在行业暂时还是一片空白。
国内在水性光固化涂料方面也有一些报道：
中国专利申请CN200810202791.0(简称08年专利)公开了水性紫外光固化高固含透明中涂底漆及其制备方法，该涂料中含有水性紫外光固化树脂60-87％，水性反应型稀释剂3-10％，滑石粉3-15％，碳酸钙1-10％，气相二氧化硅0.5-1.0％，光引发剂1.0-3.0％，水1-2％、其采用的是水性紫外光固化树脂与水性反应型稀释剂混合均匀，再加入水性光引发剂混合均匀而制成的一种水性光固化涂料，该专利的缺陷水性紫外光树脂除了固含量高等特点之外，丰满度、耐黄变性能方面均达不到客户施工要求、同时耐水性方面也达不到GB/T6682中三级水的要求，并且一定要使用去离子水，使用自来水操作就致使涂料本身的杀菌这一块达不到杀菌要求，主要涂装工艺这一块也不能用这同一个产品使用喷涂或辊涂两者并用的涂装生产工艺。
因此，需要发明一种可以用于复杂造型、平板等木制品、喷涂涂装、辊涂涂装工艺的两用水性紫外光固化透明底漆，且表面效果(硬度、附着力、耐水性)达到油性涂料效果特别好的水性透明底漆。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性紫外光固化透明底漆及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足有关产业的需要。
本发明提供的一种水性紫外光固化透明底漆，含有如下重量百分比的组分：
上述所述水性紫外光固化透明底漆中：
所述水性紫外光树脂为水性聚氨酯丙烯酸分散体；
所述的水性紫外光耐磨树脂为高硬度紫外光水性聚酯丙烯酸分散体。
所述水性反应型稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)和/或丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)。
所述滑石粉的粒径为1250-2500目，在施工涂装工艺中能够增加施工时的打磨性能。
所述玻璃粉的粒径为2500-3000目，加入底漆中不会出现发白现象，主要作用能够增加油漆本身漆膜的硬度及抗划伤性能。所述光引发剂分子结构中为无苯型光引发剂，低气味，低挥发，低黄变，带有活泼羟基乙氧基端羟基，可参与交联反应，作为增感剂来使用要比(ITX+EDAB)和BDK都要好也使其光固化性能比母体化合物1173气味低很多。
本发明所述的水性紫外光固化透明底漆，还含有0.1-0.5％的消泡剂、0.1-0.2％的杀菌剂、0.1-0.2％的润湿剂、0.1-0.5％的PH值调节剂或0.1-0.5％的增稠剂中的一种或几种。
其中，
所述消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物消泡剂；
所述杀菌剂为甲醛缩合物、甲基异丙基异噻唑啉酮、苯甲基异噻唑啉酮和甲醛缩合物混合物、BIT苯甲基异噻唑啉酮和CMIT/BIT/有机溴合成物；
所述润湿剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物润湿剂；
消泡剂和润湿剂均为聚硅氧烷-聚醚共聚物，但是，其中的不同之处在于，前者亲水性要差，后者亲水性要好；
所述pH调节剂为氨水或有机胺类，优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇；
所述增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂。
本发明还提供了上述水性紫外光固化透明底漆的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)将水性紫外光树脂和水性活性稀释剂混匀，然后边搅拌下边加入滑石粉、玻璃粉、气相二氧化硅，搅拌均匀后，高速分散10-15分钟；
2)加入光引发剂、消泡剂，中速分散5-10分钟；
3)加入杀菌剂、润湿剂、PH值调节剂、增稠剂和水，搅拌均匀，调节pH值8-9，调整黏度至40-60KU/25℃即获得产品。
本发明提供的水性紫外光固化透明底漆的使用方法主要有喷涂、辊涂等涂装工艺。
使用本发明时，需注意以下事项：
1、施工前须选用适当砂纸对板材砂磨处理，以得到细腻的表面。
2、本产品在施工后需在常温或烘烤条件下让水分完全挥发后方可过紫外光。
本发明的水性紫外光喷涂透明底漆，有如下优点：
1)本发明的底漆是由两种树脂制备而成的，其中水性紫外光树脂、水性紫外光耐磨树脂的化学名称为水性紫外光固化丙烯酸类树脂，均都有低收缩、高韧性，具有催干效果。
在现有涂料技术中两种树脂合用的技术也是一片空白，当时主要不能合用是因为水性紫外光耐磨树脂与水性紫外光树脂的相容性一直困扰着技术的发展，耐磨性能当时确实很好，但是相容性方面出现了漆膜表面浑浊现象。施工后的表面效果出现发花不良效果，致使技术瓶颈一直没有攻破。现在树脂生产厂家在相容性方面及表面效果方面已经有了一个新的突破。
本发明中两种树脂合用避免了以前配方中的过量酸催化剂带来的附着力变差等副作用，即促进干燥的同时可少许降低烘烤温度，水性UV在涂料行业里面该配方的主要稀释剂是水，在硬度及抗划伤，耐磨性能上面都很差。只有在树脂选择方面综合考虑，让水性紫外光耐磨树脂与水性紫外光树脂搭配使用，不仅能够不影响产品的性能，还会增加木制品表面耐磨性能、耐水性及防下陷方面等各效果。
现在就行业的发展，很多的木制品厂家及最终消费者的意识随着传统涂料(PU、PE、UV、NC)的性能指标，无法接受现使用的水性UV产品(硬度达不到标准、耐磨性差、下陷严重)的缺陷，客户要求水性UV的产品性能够等同于传统涂料的各项性能。如在硬度、耐磨、防水、防下陷、表面效果等方面的性能均要与传统涂料的效果差不多，滑石粉、玻璃粉的粒径和用量也影响了涂料本身的透明度及硬度方面的性能，同时在涂料配方分散的过程中也会直接影响了玻璃粉的分散性。粒径越小重涂性越好。粒径越小分散性越好。假如分散性不好的情况下涂料配方粒径大的玻璃粉容易产生沉淀现象，因此限定了滑石粉和玻璃粉的粒径及用量。
2)与辊涂产品相比，喷涂系列的产品的粘度略低，将辊涂的产品用于喷涂时，在流平、附着力、打磨性、表面效果等方面都次于喷涂产品。辊涂产品与喷涂产品的不同，致使涂料本身的性能方面也有待提高，为了克服现有技术的难题，发明人在产品配方上面做了相应的调整；
本发明提供的底漆可以作为水性UV家具喷涂和辊涂涂装工艺的透明底漆，优异的抗刮性与流平效果、板面平整、效果不亚于油性涂料，可直接用水稀释，采用喷涂、辊涂等涂装工艺施工，不仅可以用在复杂造型的家俱上涂装，还可以用于辊涂涂装等工艺操作。
3)本发明提供的底漆采用紫外光固化，硬度达到3H以上(GB\T1730-1993进行测试)及丰满度佳、耐黄变性佳、固含量高、透明性好，同时耐水性符合GB/T6682中三级水的要求。
4)本发明的产品是一支环保性能优异且施工前、施工后苯含量mg/M2不高于0.003效果的功能性产品，几乎无味。紫外光固化，施工周期短。采用紫外光固化，除施工周期短之外还符合GB18582-2009和GB/T9756-2009，不含三苯、甲醛及游离TDI等有毒有害物质，而且重金属含量远远低于欧洲标准。
5)与现有技术相比，本发明的透明底漆中，水性紫外光树脂和水性紫外光耐磨树脂联合使用这样合用的好处是水性紫外光耐磨树脂在配方中能够产生交联，参与反应。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不应用来限制本发明的范围。
本发明提供的一种水性紫外光固化透明底漆，含有如下重量百分比的组分：
本发明提供的水性紫外光固化喷涂透明底漆，还含有消泡剂0.1-0.5％、杀菌剂0.1-0.2％、润湿剂0.1-0.2％、pH值调节剂0.1-0.5％或增稠剂0.1-0.5％中的一种或几种。
其中：
所说的水性紫外光树脂为水性聚氨酯丙烯酸分散体，其主要作用是改善施工性能及水性涂层与溶剂型紫外光固化涂层间的附着力，可采用如BAYER公司的UV LS2348或巴斯夫的U-301W；
所说的水性紫外光耐磨树脂为水性紫外光固化的分散体，其主要作用是改善漆膜硬度及耐磨性能，其主要成分为高硬度紫外光水性聚酯丙烯酸酯分散体，对基材附着力方面也是相当优秀的，可采用如拜耳公司的SU-N78；
所述水性反应型稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)或丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)；或采用如科迪公司的HEMA\HEA；
所述滑石粉的粒径为1250目，如桂林新华辉化工公司的TP1250；
所述玻璃粉的粒径为3000目，可采用南海金猴化工的JG3000；
所述无苯光引发剂分子结构中是含有去气味的烷氧基，使其光固化性能比母体化合物1173气味低很多，如北京英力科技发展有限公司的IHT-PI6022；
所述消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物消泡剂，如TEGO公司的TEGO810；
所述杀菌剂为杀菌剂选自甲醛缩合物、甲基异丙基异噻唑啉酮、苯甲基异噻唑啉酮和甲醛缩合物混合物、BIT苯甲基异噻唑啉酮和CMIT/BIT/有机溴合成物中的一种，如德国舒美公司的K-20；
所述润湿剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物润湿剂，如TEGO公司的TEGO245；
消泡剂和润湿剂均为聚硅氧烷-聚醚共聚物，但是，其中的不同之处在于，前者亲水性要差，后者亲水性要好。
所述pH调节剂为氨水或有机胺类，优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，如美国安格斯公司的AMP-95产品；
所述增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，是利用异佛尔酮二异氰酸酯(IPD I)与一定相对分子质量的聚乙二醇进行本体聚合聚氨酯缔合型的增稠剂，如德国明凌公司的PU40。
实施例1：水性紫外光固化喷涂透明底漆
1、原材料组成如下：
| 组成 | 含量(重量百分比：100％) |
| 水性紫外光树脂UV LS2348(固含量98％) | 42 |
| 水性紫外光耐磨树脂SU-N78 | 38 |
| 反应性稀释剂HEMA | 6 |
| 滑石粉(粒径为1250目) | 5 |
| 玻璃粉(粒径为3000目) | 4 |
| 气相二氧化硅A200 | 0.5 |
| 无苯光引发剂IHT-PI6022 | 2.0 |
| 消泡剂TEGO810 | 0.1 |
| 杀菌剂K-20 | 0.2 |
| 润湿剂TEGO245 | 0.2 |
| PH值调节剂AMP-95 | 0.2 |
| 增稠剂PU40 | 0.2 |
| 水 | 1.6 |
| 合计 | 100 |
2、制备方法：
1)首先将UV LS2348、SU-N78和HEMA加入缸中中速分散10分钟，然后在搅拌下加入TP1250、JG3000、A200，搅拌均匀后高速分散15分钟；
2)光引发剂IHT-PI6022、TEGO810中速分散10分钟；
3)加入K-20、TEGO245、AMP-95、PU40和水，搅拌均匀，调节PH值8-9，调整黏度至40-60KU/25℃即获得产品。
3、检测结果如下：
| 指标 | 结果 | 方法 |
| 固含量 | 97.5％ | GB/T 1725-79(乙法) |
| 外观 | 乳白色半流体 | GB 1727-79 |
| 细度 | ≤45um | GB/T1724-1979 |
| 附着力 | 1级 | GB/T9286-1979 |
| 耐水性 | 3级 | GB\T6682 |
| 硬度 | 3H | GB\T1730-1993 |
| 打磨性 | 320#、400#均无粘砂现象 | |
| 苯含量mg/m2 | 0.003 | YC/T207-2006 |
| 透明度 | 透明 | |
| 施工方式 | 喷涂、辊涂 | |
| 涂布量 | 80-100g/m2 | |
| 固化能量 | 200±50mg/cm2 |
结果显示：本实施例的透明底漆采用紫外光固化，硬度达到3H以上(GB\T1730-1993进行测试)及丰满度佳、耐黄变性佳、固含量高、透明性好，同时耐水性符合GB/T6682中三级水的要求，施工前、施工后苯含量mg/M2不高于0.003效果的功能性产品，几乎无味，不含三苯、甲醛及游离TDI等有毒有害物质，而且重金属含量远远低于欧洲标准。
实施例2：水性紫外光固化喷涂透明底漆
1、原材料组成(重量百分比)如下：
| 组成 | 含量(重量百分比：100％) |
| 水性紫外光树脂U-301W(固含量95％) | 54 |
| 水性紫外光耐磨树脂SU-N78 | 30 |
| 反应性稀释剂HEMA | 3 |
| 滑石粉(粒径为1250目) | 5 |
| 玻璃粉(粒径为3000目) | 3 |
| 气相二氧化硅A200 | 0.5 |
| 无苯光引发剂IHT-PI6022 | 2.0 |
| 消泡剂TEGO810 | 0.1 |
| 杀菌剂K-20 | 0.2 |
| 润湿剂TEGO245 | 0.2 |
| PH值调节剂AMP-95 | 0.2 |
| 增稠剂PU40 | 0.2 |
| 水 | 1.6 |
| 合计 | 100 |
2、制备方法：同实施例1，调整黏度至65KU/25℃即可。
3、检测结果如下：
| 指标 | 结果 | 使用方法 |
| 固含量 | 92.5％ | GB/T 1725-79乙法 |
| 外观 | 乳白色流体 | GB 1727-79 |
| 细度 | ≤45um | GB/T1724-1979 |
| 附着力 | 1级 | GB/T9286-1979 |
| 苯含量mg/m2 | 0.003 | YC/T207-2006 |
| 耐水性 | 3级 | GB\T6682 |
| 硬度 | 3H | GB\T1730-1993 |
| 打磨性 | 320#、400#均无粘砂现象 | |
| 透明度 | 非常透明 | |
| 施工方式 | 喷涂、辊涂 | |
| 涂布量 | 80-100g/m2 | |
| 固化能量 | 150±50mg/cm2 |
结果显示：本实施例的透明底漆施工前、施工后苯含量mg/M2小于等于0.003效果，几乎无味，不含三苯、甲醛及游离TDI等有毒有害物质，而且重金属含量远远低于欧洲标准。
实施例3：水性紫外光固化喷涂透明底漆
1、原材料组成(重量百分比)如下：
| 组成 | 含量(重量百分比：100％) |
| 水性紫外光树脂UV LS2348(固含量，95％) | 46 |
| 水性紫外光耐磨树脂SU-N78 | 35 |
| 反应性稀释剂HEMA | 7 |
| 滑石粉(粒径为1250目) | 4 |
| 玻璃粉(粒径为3000目) | 3 |
| 气相二氧化硅A200 | 0.5 |
| 无苯光引发剂IHT-PI6022 | 2.0 |
| 消泡剂TEGO810 | 0.1 |
| 杀菌剂K-20 | 0.2 |
| 润湿剂TEGO245 | 0.2 |
| PH值调节剂AMP-95 | 0.2 |
| 增稠剂PU40 | 0.2 |
| 水 | 1.6 |
| 合计 | 100 |
2、制备方法：
1)首先将UV LS2348、SU-N78和HEMA加入缸中中速分散10分钟，然后在搅拌下加入TP1250、JG3000、A200，搅拌均匀后高速分散15分钟；
2)光引发剂IHT-PI6022、TEGO810中速分散10分钟；
3)加入K-20、TEGO245、AMP-95、PU40和水，搅拌均匀，调节PH值8-9，调整黏度至40-60KU/25℃即获得产品。
3、检测结果如下：
| 指标 | 结果 | 方法 |
| 固含量 | 93％ | GB/T 1725-79(乙法) |
| 外观 | 乳白色半流体 | GB 1727-79 |
| 细度 | ≤45um | GB/T1724-1979 |
| 附着力 | 1.5级 | GB/T9286-1979 |
| 耐水性 | 3级 | GB\T6682 |
| 硬度 | 3H | GB\T1730-1993 |
| 打磨性 | 320#、400#均无粘砂现象 | |
| 苯含量mg/m2 | 0.003 | YC/T207-2006 |
| 透明度 | 透明 | |
| 施工方式 | 喷涂、辊涂 | |
| 涂布量 | 80-120g/m2 | |
| 固化能量 | 200±50mg/cm2 |
结果显示：本实施例的透明底漆施工前、施工后苯含量mg/M2不高于0.003效果的功能性产品，几乎无味。
对比例：中国专利申请200810202791.0的实施例
1、组成(重量百分比)：水性紫外光树脂65％、反应型稀释剂5％、滑石粉(粒径为1000目)15％、碳酸钙(粒径为1000目)10％、气相二氧化硅0.5％、光引发剂2.0％、消泡剂0.1％、杀菌剂0.2％、润湿剂0.2％、pH调节剂0.2％、增稠剂0.2％、水1.6％，合计100％。
2、具体制备过程：
1)将水性紫外光树脂和反应型稀释剂加入缸中，然后在搅拌的情况下加入滑石粉、碳酸钙、气相二氧化硅，搅拌均匀后高速粉散10分钟；
2)加入光引发剂、消泡剂，中速分散5分钟；
3)加入杀菌剂、润湿剂、pH调节剂、增稠剂和水，搅拌均匀，调节pH值8-9，调整粘度100-105KU/25℃即获得产品。
3、检测结果如下：
| 指标 | 结果 | 方法 |
| 固含量 | 93％ | GB/T 1725-79(乙法) |
| 外观 | 乳白色半流体 | GB 1727-79 |
| 细度 | ≤45um | GB/T1724-1979 |
| 附着力 | 1级 | GB/T9286-1979 |
| 耐水性 | 1级 | GB\T6682 |
| 硬度 | 1H | GB\T1730-1993 |
| 打磨性 | 320#、400#均无粘砂现象 |
| 苯含量mg/m2 | 0.003 | YC T207-2006 |
| 透明度 | 透明 | |
| 施工方式 | 喷涂 | |
| 涂布量 | 80-120g/m2 | |
| 固化能量 | 200±50mg/cm2 |
结果显示：本实施例的透明底漆采用紫外光固化，硬度只达到1H(GB\T1730-1993进行测试)，丰满度也是一般、耐黄变性佳、固含量高、透明性好。但是耐水性方面明显的有区别只达到GB\T6682的(1级)。
实验例：
对比例中国专利申请200810202791.0与实施例1、2、3进行对比
通过实施例1、2、3与对比例的检测结果，可知：实施例1、2、3与中国专利200810202791.0的对比不同的地方主要体现在本发明提供的实施例不但可以采用喷涂涂装工艺，还可以采用辊涂涂装工艺，同时硬度按照GB\T1730-1993能够达到3H以上，耐水性能符合GB\T6682中三级水的要求，对比例不能达到这样的结果。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种水性紫外光固化透明底漆，其特征在于，该底漆含有以下重量百分比的组分：水性紫外光树脂40-60%，水性紫外光耐磨树脂30-45%，水性反应型稀释剂3-10%，滑石粉3-15%，玻璃粉1.0-10%，气相二氧化硅0.5-1.0%，光引发剂1.0-3.0%，水1-2%，消泡剂0.1-0.5%、杀菌剂0.1-0.2%、润湿剂0.1-0.2%、pH值调节剂0.1-0.5%和增稠剂0.1-0.5%；所述水性紫外光树脂为水性聚氨酯丙烯酸分散体，所述的水性紫外光耐磨树脂为高硬度紫外光水性聚酯丙烯酸分散体，所述水性反应性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯或丙烯酸-β-羟乙酯，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，所述滑石粉的粒径为1250-2500目，所述玻璃粉粒径为2500-3000目。
2.一种制备权利要求1所述的水性紫外光固化透明底漆的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）将水性紫外光树脂与水性紫外光耐磨树脂和水性反应型稀释剂加入缸中，然后在搅拌下加入滑石粉、玻璃粉、气相二氧化硅，搅拌均匀后分散5-15分钟；
2）加入光引发剂、消泡剂，分散3-10分钟；
3）加入杀菌剂、润湿剂、pH调节剂、增稠剂和水，搅拌均匀，调节pH值8-9，调整黏度至40-60KU/25℃即获得产品。
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