CN102408193A - 一种玻璃组合物、由其制成的超薄玻璃、制法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铝高碱的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO258.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO0.15-0.6％、MgO3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量，以及由其制成的厚度为0.3-1.3mm的高强度超薄玻璃及其制备方法和用途。本发明的超薄玻璃钢化后的表面强度明显高于普通钠钙硅玻璃，具有优良的力学性能，尤其在硬度、韧性和抗划伤等方面表现突出，可用作具有触摸屏幕和手写功能的手机、电脑等电子产品的保护盖板材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃组合物、由其制成的超薄玻璃、制法及用途，更具体而言，涉及一种高铝高碱的硅酸盐玻璃组合物、由所述玻璃组合物制成的超薄玻璃、制法及用途。
背景技术
超薄玻璃广泛用于电子信息行业，其厚度一般低于1.3mm，主要用作玻璃基板材料。近来，随着手机和平板电脑触摸屏的发展，对超薄玻璃的硬度和平整度等提出了更高的要求。
发明内容
本发明提供一种高铝高碱的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O30.1-0.7％和ZrO 0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量。
本发明还提供由上述硅酸盐玻璃组合物制成的厚度为0.3-1.3mm的超薄玻璃。
本发明还提供一种制备厚度为0.3-1.3mm的超薄玻璃的方法，包括
a.在1600-1850℃熔炼一种硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O30.1-0.7％和ZrO0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量；
b.将玻璃组合物成型为0.3-1.3mm的玻璃板，并冷却；和
c.将玻璃板在390-500℃的碱金属硝酸盐熔盐中处理以进行化学钢化，处理时间优选为5-11小时。
本发明的超薄玻璃可用作具有触摸屏或手写功能的手机、电脑等电子产品的保护盖板材料。
具体实施方式
一方面，本发明提供一种高铝高碱的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O30.1-0.7％和ZrO0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量。
显然，本发明的玻璃组合物中所有组分含量之和为100％。
本发明中，若无特别指出，成分含量均指质量百分含量，基于组合物的总量计。
本发明中，若无特别指出，则各种操作均在室温常压下实施。
本发明的玻璃组合物成分中，SiO2是重要的玻璃形成氧化物，以硅氧四面体的结构组元形成不规则的连续网络，成为玻璃的骨架。它不但可以形成玻璃，而且能提高玻璃的机械强度、化学稳定性、热稳定性等，但它又是较难熔化的物质，因此SiO2含量有其最适宜的值。若含量低于58％则无法充分地得到该效果。另一方面，若含量超过62％，则玻璃容易发生失透，成形困难，并且粘性上升，难以使玻璃均质化。本发明的SiO2含量为58.0-62.0％，优选为59.0-61.0％。
Al2O3是中间体氧化物，能参与网络起网络生成体作用，能降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃的粘度，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率。Al2O3也是提高玻璃弹性模量的必要成分，根据表面硬度的要求，其质量分数在16％以上。另一方面，由于Al2O3比较难熔，其质量分数通常不超过20％。本发明中，Al2O3的质量分数优选为16.0-18.0％，更优选为16.5-17.5％。同时，引入K2O、Na2O、CaO、MgO等助熔剂，并调节它们的合适比例，以达到助熔的最佳效果。
K2O和Na2O是网络外体氧化物，引入后能使硅氧四面体[SiO4]所形成的网络松弛、断裂，从而解决了SiO2难熔化的问题，可以作为助熔剂，使得玻璃熔融温度下降。在具体的实施方案中，K2O和Na2O质量分数之和在15％以上，优选小于20％。在优选的实施方案中，Na2O质量分数大于K2O质量分数，例如Na2O与K2O质量分数之比在2.5-6.0范围内，优选在3.0-5.0范围内，这样有利于在后续处理过程中钾离子置换玻璃中的钠离子，使玻璃表面产生巨大的压应力，实现玻璃力学性能的强化。同时，K2O能降低玻璃的析晶倾向，增加玻璃的透明度和光泽。当K2O和Na2O总量太低时，造成玻璃融化困难；总量太高时，热膨胀系数将大幅度提高，应变点显著降低。因此本发明中更优选K2O2.5-4.5％，且Na2O 12.5-15.0％，特别优选K2O 3.0-4.5％，且Na2O13.5-15.0％。
组合物中含铁量应较低，以提高玻璃本身的透过率，同时提高玻璃液在熔化、澄清以及成型、退火时的透热性。为保证玻璃液流的稳定，需严格控制玻璃组合物中的总氧化铁含量。采取控制玻璃液中亚铁的方式来保证玻璃液透热性的一致。通过对成分中的铁含量及全铁/亚铁的严格控制，提高了玻璃的内在质量和外在质量。本发明的总氧化铁含量控制为不超过0.03％。
CaO、MgO是网络外体氧化物，引入后也能使硅氧四面体[SiO4]所形成的网络松弛、断裂，可以改善玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性。MgO优选质量分数3-4％。本发明中引入的CaO一般在0.15-0.6％范围内。
ZrO系增进玻璃的熔度的成分，能显著提高玻璃的弹性、化学稳定性及耐热性，另外，它也是很好的除气剂。少量加入该成分对降低失透温度、防止结晶并提高化学耐久性有效。当玻璃组合物中ZrO的含量小于2％时，可防止失透温度增高，并且可容易的制备不会失透的玻璃，此外，玻璃的熔融温度变低，且容易均匀地熔融该玻璃。本发明中ZrO含量优选为0.5-1.0％。
Sb2O3是在玻璃组成物中起着澄清剂的作用的成分，但若玻璃组成中Sb2O3的含量少于0.1％，则得不到充分的效果；另一方面，若超过1.5％，由于存在二次加工的加热处理的再沸腾问题，所以有必要将其含量控制为1.5％以下。另外，考虑到再沸腾的稳定性，优选Sb2O3的质量分数在0.7％以下，所以本发明选择在0.1-0.7％之间，优选在0.3-0.5％之间。
以上提及的各成分的宽泛、优选、更优选及特别优选的含量范围可以任意组合，构成的组合物亦在本发明范围内。
在一个优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物以质量百分比计包含以下成分：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3 16.0-18.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 2.5-4.5％、Na2O 12.5-15.0％、Sb2O3 0.3-0.5％和ZrO0.5-1.0％。
在一个更优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物以质量百分比计包含以下成分：SiO2 59.0-61.0％、Al2O3 16.5-17.5％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 3.0-4.5％、Na2O 13.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
在另一个优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物以质量百分比计由以下成分组成：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3 16.0-18.0％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 2.5-4.5％、Na2O 12.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
在另一个更优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物以质量百分比计由以下成分组成：SiO2 59.0-61.0％、Al2O3 16.5-17.5％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 3.0-4.5％、Na2O 13.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
在另一个优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物中以质量百分比计(Al2O3+CaO+MgO+K2O+Na2O)≥36.0％。
在另一个更优选的实施方案中，本发明的硅酸盐玻璃组合物中以质量百分比计(Al2O3+CaO+MgO+K2O+Na2O)≥37.0％且Al2O3≥16.5％。
此外，玻璃组合物中也可加入适量的B2O3(小于15％)，以提高玻璃强度。
另一方面，本发明提供由上述玻璃组合物制成的厚度为0.3-1.3mm的高强度超薄玻璃。本发明中，所述的高强度超薄玻璃是指经过化学钢化处理的超薄玻璃。
在一个具体的实施方案中，本发明超薄玻璃的抗张强度范围为(34.3-83.3)×106Pa。
玻璃中的残余应力，特别是分布不均匀的残余应力，使强度大为降低。实验证明，残余应力增加到1.5-2倍时，抗弯强度降低9-12％。玻璃进行化学钢化后，使其表面产生均匀的压应力、内部形成均匀的张应力，则能大大提高制品的机械强度。经过钢化处理的玻璃，其耐机械冲击和热冲击的能力比经良好退火的玻璃要高5-10倍。本发明玻璃成分中降低K2O的含量，大幅度增加Na2O的含量，以利于化学钢化。
本发明的超薄玻璃具有优良的力学性能，尤其是在硬度、韧性和抗划伤等方面。在一个具体的实施方案中，其200g载荷维氏硬度＞650kgf/mm2。在一个优选的实施方案中，其200g载荷维氏硬度＞680kgf/mm2。在一个更优选的实施方案中，其200g载荷维氏硬度＞700kgf/mm2。
本发明的超薄玻璃可以采用浮法和溢流法生产。
因此，另一方面，本发明制备0.3-1.3mm的超薄玻璃的方法包括：
a.在1600-1850℃熔炼一种硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O3 0.1-0.7％和ZrO0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量；
b.将玻璃组合物成型为0.3-1.3mm的玻璃板，并冷却；和
c.将玻璃板在390-500℃的碱金属硝酸盐熔盐中处理以进行化学钢化，处理时间优选为5-11小时。
在第a步骤中，将玻璃组合物于1600-1850℃的温度熔炼，熔炼温度优选为1650-1800℃。熔炼时间通常为20-100小时，优选为30-80小时，更优选为40-60小时。
优选地，在第a步骤中，对玻璃组合物融液进行真空排泡处理。
第b步骤中，将玻璃组合物融液成型为厚度为0.3-1.3mm的超薄玻璃，并冷却。冷却优选地以分段冷却的方式进行，例如首先以30-40℃/min的速率均匀冷却到550-650℃，然后以2-10℃/min的速率均匀冷却到450-550℃，最后以90-100℃/min的速率均匀冷却到50-80℃范围内。
第c步骤中，对玻璃板实施表面钢化处理，例如在390-500℃的硝酸钾熔盐中处理所述玻璃板5-11小时。更优选处理温度为400-480℃；处理时间为6-10小时。最优选处理温度为420-460℃；处理时间为7-9小时。本发明中，实施表面钢化处理的温度和时间也可以在所述范围之外，只要能达到化学钢化的效果即可。
所得产品200g载荷维氏硬度：＞650kgf/mm2。
本发明的超薄玻璃应用范围广泛，尤其可用作保护盖板材料，特别是用于具有触摸屏或手写功能的手机、电脑等电子产品中。
以下通过实施例进一步说明本发明，但实施例仅用于示例说明，并不对本发明构成任何限制。
实施例
在本说明书，包括在以下实施例中，玻璃各性能参数的测定均依据国家标准GB/T 20314-2006进行。
实施例1：
将以质量百分比计组成为SiO2 62.0％、Al2O3 16.0％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.38％、MgO 3.5％、K2O 3.5％、Na2O 13.5％、Sb2O3 0.4％和ZrO0.7％的玻璃原料在窑炉中于大约1650℃的温度和微正压条件下融化约50小时，经负压、浮法成型、以30℃/min的速率均匀冷却到600℃，然后以2℃/min的速率均匀冷却到500℃，最后以90℃/min的速率均匀冷却到50℃；研磨抛光后，在硝酸钾熔盐中于410℃的温度进行化学钢化处理10小时，制得厚度为0.5mm的超薄玻璃样品。该超薄玻璃样品性能如下：密度：2.48g/cm3；应变点：560℃；软化点：840℃；泊松比：0.21；剪切系数：29.7GPa；透过率：＞91％；200g载荷维氏硬度：691kgf/mm2。
实施例2：
将以质量百分比计组成为SiO2 58.0％、Al2O3 18.0％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.38％、MgO 4.0％、K2O 4.0％、Na2O 14.5％、Sb2O3 0.4％和ZrO0.7％的玻璃原料在窑炉中于大约1750℃的温度和微正压条件下融化约50小时，经负压、浮法成型、以35℃/min的速率均匀冷却到600℃，然后以5℃/min的速率均匀冷却到500℃，最后以95℃/min的速率均匀冷却到55℃；研磨抛光后，在硝酸钾熔盐中于470℃的温度进行化学钢化处理6小时，制得厚度为0.5mm的超薄玻璃样品。该超薄玻璃样品性能如下：密度：2.46g/cm3；应变点：545℃；软化点：837℃；泊松比：0.21；剪切系数：29.5GPa；透过率：＞91％；200g载荷维氏硬度：680kgf/mm2。
实施例3：
将以质量百分比计组成为SiO2 61.0％、Al2O3 17.1％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.30％、MgO 3.5％、K2O 3.5％、Na2O 13.5％、Sb2O3 0.4％和ZrO0.68％的玻璃原料在窑炉中于大约1700℃的温度和微正压条件下融化约50小时，经负压、浮法成型、以40℃/min的速率均匀冷却到600℃，然后以10℃/min的速率均匀冷却到500℃，最后以100℃/min的速率均匀冷却到50℃；研磨抛光后，在硝酸钾熔盐中于440℃的温度进行化学钢化处理7小时，制得厚度为1.0mm的超薄玻璃样品。该超薄玻璃样品性能如下：密度：2.47g/cm3，应变点：546℃，软化点：833℃，泊松比：0.21；剪切系数：29.6GPa；透过率：＞91％；200g载荷维氏硬度：701kgf/mm2。
实施例4：
将以质量百分比计组成为SiO2 59.7％、Al2O3 16.9％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.48％、MgO 3.9％、K2O 3.6％、Na2O 14.4％、Sb2O3 0.3％和ZrO0.7％的玻璃原料在窑炉中于大约1680℃的温度和微正压条件下融化约50小时，经负压、浮法成型、以32℃/min的速率均匀冷却到600℃，然后以6℃/min的速率均匀冷却到500℃，最后以94℃/min的速率均匀冷却到50℃；研磨抛光后，在硝酸钾熔盐中于450℃的温度进行化学钢化处理8小时，制得厚度为1.0mm的超薄玻璃样品。该超薄玻璃样品性能如下：密度：2.45g/cm3；应变点：576℃；软化点：870℃；泊松比：0.21；剪切系数：29.8GPa；透过率：＞91％；200g载荷维氏硬度：705kgf/mm2。
对比例1：
实验方法与实施例1类似，不同之处在于玻璃原料以质量百分比计组成为SiO2 65.0％、Al2O3 15.0％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.25％、MgO 3.7％、K2O 3.03％、Na2O 12.0％、Sb2O3 0.3％和ZrO 0.7％。制得的超薄玻璃样品厚度为0.5mm。测得其200g载荷维氏硬度为620kgf/mm2。
对比例2：
实验方法与实施例2类似，不同之处在于玻璃原料以质量百分比计组成为SiO2 64.0％、Al2O3 17.0％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.25％、MgO 3.7％、K2O 3.03％、Na2O 11.0％、Sb2O3 0.3％和ZrO 0.7％。制得的超薄玻璃样品厚度为0.5mm。测得其200g载荷维氏硬度为630kgf/mm2。
对比例3：
实验方法与实施例3类似，不同之处在于玻璃原料以质量百分比计组成为SiO2 61.0％、Al2O3 17.1％、Fe2O3 0.02％、CaO 0.30％、MgO 3.5％、K2O 10.5％、Na2O 6.5％、Sb2O3 0.4％和ZrO 0.68％。制得的超薄玻璃样品厚度为1.0mm。测得其200g载荷维氏硬度为621kgf/mm2。
Claims (10)
1.一种高铝高碱的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O3 0.1-0.7％和ZrO 0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物中总氧化铁含量以质量百分比计≤0.03％。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3 16.0-18.0％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 2.5-4.5％、Na2O 12.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 59.0-61.0％、Al2O3 16.5-17.5％、CaO0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 3.0-4.5％、Na2O 13.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计由以下成分组成：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3 16.0-18.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 2.5-4.5％、Na2O 12.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计由以下成分组成：SiO2 59.0-61.0％、Al2O3 16.5-17.5％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O 3.0-4.5％、Na2O 13.5-15.0％、Sb2O30.3-0.5％和ZrO 0.5-1.0％。
7.一种厚度为0.3-1.3mm的超薄玻璃，由权利要求1-6之一的硅酸盐玻璃组合物制成。
8.根据权利要求7所述的超薄玻璃，其200g载荷维氏硬度＞650kgf/mm2，优选＞680kgf/mm2，更优选＞700kgf/mm2。
9.制备权利要求7或8所述的超薄玻璃的方法，包括：
a.在1600-1850℃熔炼一种硅酸盐玻璃组合物，所述组合物以质量百分比计包括：SiO2 58.0-62.0％、Al2O3≥16.0％、CaO 0.15-0.6％、MgO 3.0-4.0％、K2O+Na2O≥15％、Sb2O3 0.1-0.7％和ZrO0.5-1.0％，其中Na2O含量高于K2O含量；
b.将玻璃组合物成型为0.3-1.3mm的玻璃板，并冷却；和
c.将玻璃板在390-500℃的碱金属硝酸盐熔盐中处理以进行化学钢化，处理时间优选为5-11小时。
10.权利要求7或8所述的超薄玻璃的用途，用作保护盖板材料。
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