CN102406113B - Ra和rd复配甜菊糖的制备方法 - Google Patents
Ra和rd复配甜菊糖的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征在于步骤依次为：(1)将粉碎后的甜叶菊叶子用水进行提取，并过滤；(2)将滤液通过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，洗脱液过离子交换树脂，取流出液部分；(3)取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得到甜菊糖粗品；(4)加入醇类溶剂溶解，回流加热，在此过程中加入与甜菊糖粗品等量的水，使甜菊糖粗品完全溶于体系；静置，过滤得到晶体；(5)再用醇水溶剂溶解，回流加热，加水，重复结晶；(6)用醇类溶剂洗涤，烘干得到成品。本发明的优点是：成本低，结晶成份控制简单；制备的RA和RD复配甜菊糖口感好，无余味，适应市场需要；产品稳定性更好。
Description
技术领域
本发明属于药物制备领域，涉及药材的提取制备方法，具体涉及一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法。
背景技术
甜菊糖甙是一种高甜度、低热量、新型、保健、天然甜味剂。该产品在人体内无残留、安全无毒，有利于调节血糖，促进脑力活动，对心脑血管病、肥胖病、糖尿病患者有辅助治疗功能，更有助于防治龋齿和作为苯丙尿酮症(PKU)病人的糖类替代物。
甜菊糖甙主要包括甜菊甙，甜叶菊甙A，悬钩子甙，杜尔可甙A(dulcosideA)，甜叶菊甙C，甜叶菊甙F，甜叶菊甙D，甜菊双糖甙，甜叶菊甙九种成分，其中甜叶菊甙A为主要组分，目前市场上甜菊糖类产品大部分是甜菊甙A。但是甜叶菊甙A是一种高强度甜味剂，口服后有余味，而加入少量的甜叶菊甙D成分后则会减少、消除或掩饰甜叶菊甙A的余味。
目前市场上尚没有关于RD和RA复配甜菊糖产品出现，也没有相关其复配产品的制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供的一种质量稳定，方法合理、容易实施、以满足消费者不同需求的RA和RD复配甜菊糖的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所提供的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征在于步骤依次为：
(1)水提取步骤：将粉碎后的甜叶菊用水进行提取，并过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液通过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液，使用液相色谱分析检测RA、RD的含量，混合分段收集的洗脱液，过离子交换树脂，取流出液；
(3)脱色步骤：取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得到甜菊糖粗品；
(4)结晶步骤：加入醇类溶剂溶解，回流加热，在此过程中加入与甜菊糖粗品等量的水，使甜菊糖粗品完全溶于体系；静置，过滤得到晶体；
(5)重结晶步骤：再用醇水溶剂溶解，回流加热，加入与甜菊糖粗品等量的水，重复结晶；
(6)干燥步骤：用醇类溶剂洗涤、烘干得到成品。
所述的水提取步骤中，其粉碎后的叶子按200kg/h-260kg/h的速度连续投入自动提取设备，水与甜叶菊的质量比例为5-20∶1，温度在60-90℃，每次提取0.5-2小时。
所述的树脂分离步骤中，大孔树脂型号为HPD-600，离子交换树脂为阴离子交换树脂，醇类溶剂浓度为60-90％，醇类溶剂体积为3倍量上柱的料液体积。
所述的脱色步骤中，其采用活性炭或硅胶进行脱色，在温度60℃-90℃下脱色15分钟-45分钟；脱色剂∶料液＝1∶20-50，过滤干燥后得到的甜菊糖粗品中RA含量为40％-60％，RD含量为4％-15％。
所述的结晶步骤中，其醇类溶剂质量浓度为85％-95％，醇类溶剂与粗品质量比例＝3.5∶1，回流加热时间为30min，回流加热过程中需加入水，水与粗品质量比例＝0.5-2∶1，静置时间为12-16h。得到的RA和RD复配甜菊糖粗品中RA含量为50％-80％，RD含量为4.5％-25％。
所述的重结晶步骤中，醇类溶剂质量浓度为85％-95％，醇类溶剂与粗品质量比例＝3.5∶1，回流加热时间为30min，回流加热过程中需加入水，水与粗品质量比例＝0.5-2∶1，静置时间为12小时-16小时。得到的RA和RD复配甜菊糖粗品中RA含量为60％-95％，RD含量为5％-40％。
所述的烘干步骤中，洗涤用醇类溶剂质量浓度为80％-100％，在温度10℃-30℃下洗涤1-3次，每次10-20分钟，干燥温度设定在60℃-80℃。
所述的醇类溶剂可以是甲醇或乙醇。
所述RA含量和RD含量的控制是采用通过加入确定比例的水，以改变溶液体系的极性，以此改变并获得最终析出的RA与RD之间所需的比例。
本发明具有以下优点：
(1)采用水提法提取甜菊糖甙，成本低。
(2)利用甜菊糖中RA和RD的极性不同的原理进行重结晶，原理简单。
(3)制备的RA和RD复配甜菊糖，产品口感好，无余味，适应市场需要，满足消费者的多样化需求。
(4)相对于其他甜菊糖产品，RA和RD复配甜菊糖产品稳定性好。
具体实施方式
以下结合通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供的一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其步骤依次为：
(1)水提步骤：将1吨粉碎后的甜叶菊按200kg/h-260kg/h的速度连续投入提取设备中，加入原料5倍量的水进行提取，温度在60℃，提取2小时后过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液通过HPD-600大孔树脂，用3L的70％的乙醇溶剂进行洗脱，以500L为单位分段截取洗脱液，使用液相色谱分析检测RA、RD的含量，500L后的洗脱液甜菊糖甙中RA、RD的含量参数对比如下表：
| 色谱分析对象 | RA | RD |
| 500L | 32.72％ | 27.96％ |
| 1000L | 35.45％ | 20.44％ |
| 1500L | 39.47％ | 15.36％ |
| 2000L | 46.81％ | 10.17％ |
| 2500L | 58.36％ | 3.29％ |
截取2500L，得到的洗脱液过阴离子交换树脂，取流出液部分。
(3)脱色步骤：取流出液部分加入原料1/20倍量的活性炭，在温度70℃下脱色20分钟，过滤，烘干得到甜菊糖粗品，甜菊糖粗品中RA含量为58.88％，RD含量为4.06％；
(4)结晶步骤：在温度为70℃条件下，加入3.5倍量的85％的乙醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入0.5倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到RA/RD复配粗品，其中RA含量为78.25％、RD含量为4.17％；
(5)重结晶步骤：在温度为70℃条件下，加入3.5倍量的85％的乙醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入0.5倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到精制的RA/RD复配产品，其中RA含量在93.51％，RD含量在4.52％；
(6)干燥步骤：在20℃下用90％乙醇洗涤2次，每次20min，在温度为60-80℃条件下烘干得到成品。
实施例2：
一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其步骤依次为：
(1)提取步骤：将1吨粉碎后的甜叶菊按200kg/h-260kg/h的速度连续投入提取设备中，加入原料10倍量的水进行提取，温度控制在80℃，提取完成后过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液通过HPD-600大孔树脂，用3L的80％的乙醇溶剂进行洗脱，将洗脱液分段收集，截取2000L，洗脱液过阴离子交换树脂，取流出液部分；
(3)脱色步骤：取流出液部分加入原料1/30倍量的活性炭，在温度80℃下脱色30分钟，过滤，烘干得到甜菊糖粗品，甜菊糖粗品中RA含量为52.85％，RD含量为11.48％；
(4)结晶步骤：在温度为80℃条件下，加入3.5倍量90％的乙醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入1倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到RA/RD复配粗品，其中RA含量为72.91％、RD含量为13.37％；
(5)重结晶步骤：在温度为80℃条件下，加入3.5倍量90％的乙醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入1倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到精制的RA/RD复配产品，其中RA含量在83.25％，RD含量在15.62％；
(6)干燥步骤：在25℃下用无水乙醇洗涤1次，时间15min，在温度为60-80℃条件下烘干得到成品。
实施例3：
一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其步骤依次为：
(1)提取步骤：将1吨粉碎后的甜叶菊按200kg/h-260kg/h的速度连续投入提取设备中，加入原料10倍量的水进行提取，温度控制在90℃，提取完成后过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液通过HPD-600大孔树脂，用3L的90％的甲醇进行洗脱，解吸将洗脱液分段收集，截取1500L，洗脱液过阴离子交换树脂，取流出液部分；
(3)脱色步骤：取流出液部分加入原料1/40倍量的活性炭，在温度85℃下脱色40分钟，过滤，烘干得到甜菊糖粗品，甜菊糖粗品中RA含量为43.72％，RD含量为16.31％；
(4)结晶步骤：在温度为70℃下，加入3.5倍量85％的甲醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入2倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到将甜菊糖粗品完全溶解，静置12-16小时，过滤得到得到RA/RD复配粗品，其中RA含量为61.32％、RD含量为21.81％；
(5)重结晶步骤：在温度为70℃下，加入3.5倍量85％的甲醇，回流加热30min，在回流加热过程中不停搅拌，并加入2倍粗品质量的水，过滤，滤液冷却至室温，静置12-16小时，过滤、干燥得到精制的RA/RD复配产品，其中RA含量在72.15％，RD含量在25.74％；
(6)干燥步骤：在25℃下用无水甲醇洗涤1次，时间15min，在温度为60-80℃条件下烘干得到成品。
Claims (8)
1.一种RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征在于步骤依次为：
（1）水提取步骤：将粉碎后的甜叶菊叶子用水进行提取，并过滤；
（2）树脂分离步骤：将滤液通过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液，使用液相色谱分析检测RA、RD的含量，混合分段收集的洗脱液，过离子交换树脂，取流出液；
（3）脱色步骤：取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得到甜菊糖粗品；
（4）结晶步骤：加入醇类溶剂溶解，回流加热，在此过程中加入水，使甜菊糖粗品完全溶于体系；静置，过滤得到晶体；
（5）重结晶步骤：用醇水溶剂溶解，回流加热，不断加水，重复结晶；
（6）干燥步骤：用醇类溶剂洗涤、烘干得到成品；
所述大孔树脂型号为HPD-600，所述离子交换树脂为阴离子交换树脂，所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征是在水提取步骤中，粉碎后的甜叶菊叶子按200千克/小时-260千克/小时的速度连续投入自动提取设备，水与甜叶菊叶子的质量比例为5-20：1，温度在60℃-90℃，提取时间为0.5小时-2小时。
3.根据权利要求2所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征是在树脂分离步骤中，洗脱用醇类溶剂的浓度为60%-90%，醇类溶剂体积为3倍量上柱的料液体积。
4.根据权利要求3所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征是所述脱色步骤采用活性炭或硅胶进行脱色，在温度60℃-90℃下脱色15分钟-45分钟；脱色剂：料液=1：20-50，过滤干燥后得到的甜菊糖粗品中RA含量为40%-60%，RD含量为4%-15%。
5.根据权利要求4所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征是在结晶步骤中，醇类溶剂的质量浓度为85%-95%，醇类溶剂与粗品质量比例=3.5：1，回流加热时间为30min，回流加热过程中需加入水，水与粗品质量比例=0.5-2：1，静置时间为12 小时 -16小时。
6.根据权利要求5所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征在于重结晶步骤中RA和RD复配甜菊糖粗品中控制RA含量为60%~95%，RD含量为5%~40%。
7.根据权利要求6所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征在于干燥步骤中洗涤用醇类溶剂质量浓度为80%-100%，在温度10℃-30℃下洗涤1-3次，每次10分钟-20分钟，干燥温度设定在60℃-80℃。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的RA和RD复配甜菊糖的制备方法，其特征是RA含量和RD含量的控制是采用通过加入确定比例的水，以改变溶液体系的极性，以此改变并获得最终析出的RA与RD之间所需的比例。
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