CN102389108A - 叶黄素酯微囊粉及其制备方法 - Google Patents
叶黄素酯微囊粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
叶黄素酯微囊粉及其制备方法，包括分别制备油相溶液和水相溶液，以及将二者混合乳化的步骤，非水原料由下述组分组成：叶黄素酯晶体1份；油相抗氧化剂0.05～0.1份；油相乳化剂0.02～0.1份；植物油0.05～1份；壁材0.5～25份；水相乳化剂0.1～0.5份；水相抗氧化剂0.05～1份；填充剂至100份。本发明的叶黄素酯微囊粉的制备方法将油溶性的叶黄素酯完全以亚纳米微粒的形式分散在冷水中，产品可自乳化进水中，速溶高，自乳化能力好。产品稳定性好、颜色均匀持久，应用时无漂油、沉淀、粘瓶壁等现象。本发明的不引入有机溶剂，产品中无溶剂残留。生产工艺绿色环保且简单易行，不需昂贵设备，工业化简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及冷水分散型叶黄素酯微囊粉的制备方法。
背景技术
叶黄素酯是一种以脂肪酸与叶黄素结合形式存在的类胡萝卜素脂肪酸酯。它广泛存在于南瓜、甘蓝、菠菜、万寿菊花等植物体内。其中，在万寿菊花中含量最为丰富。研究表明，摄入叶黄素酯可提高血液和视网膜黄斑中的叶黄素水平，从而预防年龄相关性视黄班退化(Snodderly D.M.Am.J.Clin.Nutr.62(suppl.)：144805-618，1995)和白内障(Lisa C.T，et al.Am.J.Clin Nutr.90：509-15，1999)。并且能够有效抑制肿瘤生长和防止动脉粥样硬化的发生(James D，et al.Circulation.103：2922，2001)。
在实际生产中叶黄素酯对光、热、酸的稳定性要强于叶黄素，将叶黄素酯应用于功能食品和保健品中具有重要的意义。2008年5月26号中国卫生部发布了《2008年第12号公告》，批准叶黄素酯作为新资源食品可以添加到焙烤食品、乳制品、饮料、即食谷物、冷冻饮品、调味品和糖果中，推荐食用量：≤12毫克/天。但是由于叶黄素酯的油溶性限制了其应用领域的范围，开发纳米级冷水分散型叶黄素酯微囊粉不仅可以将叶黄素酯直接应用于水体系食品着色中，而且纳米级的粒径能够更好的被人体所吸收。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种叶黄素酯微囊粉的制备方法，以及由该方法制得的叶黄素酯微囊粉。
本发明所述的叶黄素酯微囊粉的制备方法包括分别制备油相溶液和水相溶液，以及将二者混合乳化的步骤，其特征在于：非水原料按照质量份由下述组分组成：
具体方法是：
①在40～80℃条件下，将叶黄素酯晶体、油相抗氧化剂、油相乳化剂和植物油混合，搅拌溶解得溶液I；
②在50～80℃条件下，将壁材、水相抗氧化剂、水相乳化剂和填充剂加入水中，搅拌溶解得溶液II；
其中水的用量为非水原料总质量的1～9倍；
③溶液I和溶液II混合乳化0.5～5小时，所得乳液经过10～100MPa高压均质、喷雾干燥得到冷水分散型叶黄素酯微囊粉。
本发明的叶黄素酯微囊粉的制备方法中所述的油相抗氧化剂是没食子酸丙酯、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、迷迭香、dl-α-生育酚、混合天然VE中的一种或两种以任意比例组成的混合物；尤其优选dl-α-生育酚和混合天然VE以任意比例组成的混合物。
本发明所述的油相乳化剂是单月桂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、二油酸甘油酯中的一种或两种以任意比例组成的混合物；尤其优选由单月桂酸酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯和单油酸甘油酯中的一种或两种以任意比例组成的混合物。
本发明所述的植物油可以是本领域通常使用的植物油，具体地包括大豆油、葵花油、花生油、玉米油红花油、中链甘油三酸酯中的一种或几种以任意比例组成的混合物；尤其优选的是葵花油或中链甘油三酸酯，其中中链甘油三酸酯的自由酸各自独立地选自辛酸和葵酸，尤其优选中链甘油三酸酯。
本发明对所述的壁材没有特别限定，本领域通常使用的壁材原料都可以使用。优选的壁材是改性阿拉伯胶、改性淀粉、酪蛋白、果胶、甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠、海藻酸钠中的一种或两种以任意比例组成的混合物；尤其优选的是改性阿拉伯胶或改性淀粉；最优选经过OSA(辛烯基琥珀酸)改性阿拉伯胶或OSA改性淀粉。
本发明所述的水相抗氧化剂是抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚中的一种或两种以任意比例组成的混合物；尤其优选以抗坏血酸钠和茶多酚以任意比例组成的混合物。
本发明所述的水相乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、改性大豆磷脂中的一种或两种以任意比例组成的混合物，尤其优选以蔗糖脂肪酸酯和改性大豆磷脂以任意比例组成的混合物。其中所述及的蔗糖脂肪酸酯最优选蔗糖棕榈酸酯或蔗糖硬脂酸酯。
对本发明中所述及的填充剂没有特别的限定，本领域通常使用的填充剂在本发明中都可以使用，具体的比如白砂糖、葡萄糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖、低聚异麦芽糖或葡萄糖糖浆。优选使用白砂糖、葡萄糖或低聚异麦芽糖。
对本发明中作为原料使用的叶黄素酯晶体纯度没有特别的限定，通过计算，本领域的普通技术人员容易确定以不同纯度的叶黄素酯为起始原料进行生产所需的用量。本发明的优选实施方式中，叶黄素酯晶体纯度为60％～75％。
本发明的另一目的在于提供由上述任一方法所制备的叶黄素酯微囊粉。
发明效果：本发明的叶黄素酯微囊粉的制备方法将油溶性的叶黄素酯完全以亚纳米微粒的形式分散在冷水中，制备出的微囊粉可以在不经过搅拌的情况下，自乳化进水中，速溶高，自乳化能力好。并且产品稳定性好、颜色均匀持久，应用时无漂油、沉淀、粘瓶壁等现象。并且本发明的方法不引入有机溶剂，产品中无溶剂残留。生产工艺绿色环保且工艺简单，不需要球磨机等昂贵设备，工业化简单易行。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。如无特殊说明，本发明采用粒度分析仪检测产品粒度，测定方法参照中国药典2010年版二部附录IX E粒度和粒度分布测定法中第三法(光散射法)湿法测定。对冷水分散速率的检测方法是：取样品0.1g(精确到0.01g)添加到25℃100ml水中，置磁力搅拌仪上，以60～80转/min匀速搅拌，至完全溶于水，记录所需时间T(s)。并以该条件下每秒钟溶解样品的质量评定其冷水分散速率。
本发明所使用的原料均符合下列标准：dl-α-生育酚，GB 14756-2010；维生素E，即dl-α-醋酸生育酚；混合天然VE，GB 19191-2003；单硬脂酸甘油酯GB 1986-2007；单油酸甘油酯GB 15612-1995；OSA阿拉伯胶，71st JECFA(2009)OCTENYLSUCCINIC ACID MODIFIED GUM ARABIC；OSA改性淀粉，商品名为纯胶GUM2000；白砂糖，GB 317-2006白砂糖；葡萄糖，GB/T 20880-2007食用葡萄糖；葡萄糖糖浆GB/T 20885-2007；抗坏血酸棕榈酸酯GB 16314-1996L-抗坏血酸棕榈酸酯；蔗糖脂肪酸酯：GB 8272-2009食品添加剂；茶多酚符合QB 2154-1995(茶多酚％≥60；咖啡碱％≤4)；低聚异麦芽糖GB/T 20881-2007；改性大豆磷脂：LS/T3225-1990食品添加剂。
本发明中所述及的月桂酸单甘油酯符合下述产品指标：外观呈银白色粉状或片状晶体；单酯含量(wt％)≥45；酸值/(mgKOH/g)≤0.5；皂化值/(mgKOH/g)：190～210；重金属(以Pb计)/％≤0.001；砷(以As计)/％≤0.0003；水分/％≤0.5。
本发明中所述及的中链甘油三酸酯符合下述产品指标：外观呈澄清液体；色值(APHA)≤50；碘值(Wijs％I2)≤0.5；水分(wt％)≤0.15；酸值/(mgKOH/g)≤0.1；皂化值/(mgKOH/g)：325～350；过氧化值(meq/kg)≤1.0；总灰分(wt％)≤0.1max；羟值(mgKOH/g)≤8.0；脂肪酸组成(wt％)：C6≤0.5，C8：53-65，C10：35-45；其它≤2.0。
实施例1～4：
制备叶黄素酯微囊粉，首先按照表1配料(单位：克)：
表1
| 原料名称 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 叶黄素酯晶体(纯度68％) | 1.5g | 7.5g | 15g | 30g |
| dl-α-生育酚∶混合天然VE(重量比)＝1∶1 | 0.15g | 0.75g | 1.5g | 3g |
| 单硬脂酸甘油酯 | 0.15g | 0.75g | 1.5g | 3g |
| 辛葵酸甘油酯 | 1.5g | 3.5g | 7g | 10g |
| OSA-改性阿拉伯胶 | 10g | 18g | 23g | 30g |
| 蔗糖棕榈酸酯∶改性大豆磷脂(重量比)＝1∶2.5 | 0.15g | 3.75g | 7g | 10g |
| 抗坏血酸钠∶茶多酚(重量比)＝2∶1 | 0.15g | 0.75g | 1.5g | 3g |
| 白砂糖 | 86.4g | 72.5g | 58.5g | 41g |
| 水 | 100g | 200g | 450g | 900g |
①按照上表1分别称取叶黄素酯晶体、dl-α-生育酚、混合天然VE、单硬脂酸甘油酯和辛葵酸甘油酯，充分混合后70℃加热搅拌溶解3h，得到叶黄素酯熔化溶液，即油相溶液；
②按照上表1分别称取OSA-改性阿拉伯胶、蔗糖脂肪酸酯、改性大豆磷脂、抗坏血酸钠、茶多酚、白砂糖和水，50℃加热搅拌溶解5h后，得到水相溶液；
③将步骤①制备的叶黄素酯熔化溶液分别加入到步骤②相应的水相溶液中，混合乳化5h；
④混合乳化后的乳液经过20MPa高压均质后得到亚纳米乳，亚纳米乳经过喷雾干燥最终得到冷水分散型叶黄素酯微囊粉。
由表1中实施例1～4分别制备得到产品1～4，其产品指标如表2所示：
表2
| 检测项目 | 产品1 | 产品2 | 产品3 | 产品4 |
| 外观 | 橙黄色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 |
| 总类胡萝卜素含量(wt％) | 1.1 | 5.7 | 11.4 | 22.8 |
| 叶黄素酯含量(wt％) | 1.0 | 5.1 | 10.2 | 20.4 |
| 水分(wt％) | 1.5 | 1.8 | 1.7 | 2.0 |
| 堆密度(g/mL) | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 表面油(％) | 0.05 | 0.15 | 0.14 | 0.17 |
| 平均粒径(nm) | 247 | 297 | 343 | 474 |
| 0.1g/100ml水溶解时间 | 2s | 2s | 3s | 3s |
实施例5～8：
制备叶黄素酯微囊粉，首先按照表3配料(单位：克)：
表3
| 原料名称 | 实例5 | 实例6 | 实例7 | 实例8 |
| 叶黄素酯晶体(纯度68％) | 1.5g | 7.5g | 15g | 30g |
| dl-α-生育酚 | 0.075g | 0.52g | 0.75g | 1.2g |
| 单油酸甘油酯 | 0.12g | 0.68g | 0.60g | 0.60g |
| 辛葵酸甘油酯 | 0.22g | 7.5g | 0.75g | 24g |
| OSA-改性阿拉伯胶 | 37.5g | 22.5g | 15g | 18g |
| 改性大豆磷脂 | 0.3g | 2.6g | 6.5g | 14.4g |
| 抗坏血酸钠 | 0.12g | 3.0g | 0.75g | 7.5g |
| 葡萄糖 | 60.165g | 55.7g | 60.65g | 4.3g |
| 水 | 150g | 300g | 450g | 500g |
①按照上表3称取叶黄素酯晶体、dl-α-生育酚、单油酸甘油酯和辛葵酸甘油酯，充分混合后40℃加热搅拌溶解4h，得到叶黄素酯熔化溶液，即油相溶液；
②按照上表3称取OSA-改性阿拉伯胶、蔗糖脂肪酸酯、改性大豆磷脂、抗坏血酸钠、茶多酚、白砂糖和水，80℃加热搅拌溶解2h后，得到水相溶液；
③将步骤①制备的叶黄素酯熔化溶液分别加入到步骤②相应的水相溶液中，混合乳化2.5h；
④混合乳化后的乳液经过10MPa高压均质后得到亚纳米乳，亚纳米乳经过喷雾干燥最终得到冷水分散型叶黄素酯微囊粉。
由表3中实施例5～8分别制备得到产品5～8，其产品指标如表4所示：
表4
| 检测项目 | 产品5 | 产品6 | 产品7 | 产品8 |
| 外观 | 橙黄色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 |
| 总类胡萝卜素含量(wt％) | 1.1 | 5.7 | 11.4 | 22.8 |
| 叶黄素酯含量(wt％) | 1.0 | 5.1 | 10.2 | 20.4 |
| 水分(wt％) | 1.4 | 2.0 | 2.5 | 1.9 |
| 堆密度(g/mL) | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 表面油(wt％) | 0.1 | 0.11 | 0.23 | 0.32 |
| 平均粒径(nm) | 252 | 287 | 357 | 404 |
| 0.1g/100ml水溶解时间 | 2s | 3s | 3s | 4s |
实施例9～12：
制备叶黄素酯微囊粉，首先按照表5配料(单位：克)：
表5
| 原料名称 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
| 叶黄素酯晶体(纯度68％) | 1.5g | 7.5g | 15g | 30g |
| 混合天然VE | 0.11g | 0.6g | 0.9g | 2.8g |
| 单月桂酸甘油酯 | 0.10g | 0.33g | 0.70g | 2.3g |
| 葵花油 | 3g | 15g | 9g | 10g |
| OSA-改性淀粉 | 30g | 24g | 45g | 30g |
| 蔗糖硬脂酸酯 | 0.65g | 2.55g | 3.5g | 3.3g |
| 茶多酚 | 0.25g | 1.5g | 1.2g | 3.2g |
| 低聚异麦芽糖 | 64.39g | 48.52g | 24.7g | 18.4g |
| 水 | 200g | 250g | 500g | 600g |
①按照上表5称取叶黄素酯晶体、dl-α-生育酚、单油酸甘油酯和辛葵酸甘油酯，充分混合后40℃加热搅拌溶解4h，得到叶黄素酯熔化溶液，，即油相溶液；
②按照上表5称取OSA-改性阿拉伯胶、蔗糖脂肪酸酯、改性大豆磷脂、抗坏血酸钠、茶多酚、白砂糖和水，80℃加热搅拌溶解2h后，得到水相溶液；
③将步骤①制备的叶黄素酯熔化溶液分别加入到步骤②相应的水相溶液中，混合乳化2.5h；
④混合乳化后的乳液经过10MPa高压均质后得到亚纳米乳，亚纳米乳经过喷雾干燥最终得到冷水分散型叶黄素酯微囊粉
由表5中实施例9～12分别制备得到产品9～12，其产品指标如表6所示：
表6
| 检测项目 | 产品9 | 产品10 | 产品11 | 产品12 |
| 外观 | 橙黄色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 | 橙红色粉末 |
| 总类胡萝卜素含量(％) | 1.1 | 5.7 | 11.4 | 22.8 |
| 叶黄素酯含量(％) | 1.0 | 5.1 | 10.2 | 20.4 |
| 水分(％) | 1.4 | 2.0 | 2.5 | 1.9 |
| 堆密度(g/mL) | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 表面油(％) | 0.1 | 0.11 | 0.23 | 0.32 |
| 平均粒径(nm) | 252 | 287 | 357 | 404 |
| 0.1g/100ml水溶解时间 | 3s | 3s | 4s | 5s |
Claims (8)
1.叶黄素酯微囊粉的制备方法，包括分别制备油相溶液和水相溶液，以及将二者混合乳化的步骤，其特征在于：非水原料按照质量份由下述组分组成：
具体方法是：
①在40～80℃条件下，将叶黄素酯晶体、油相抗氧化剂、油相乳化剂和植物油混合，搅拌溶解得溶液I；
②在50～80℃条件下，将壁材、水相抗氧化剂、水相乳化剂和填充剂加入水中，搅拌溶解得溶液II；
其中水的用量为非水原料总质量的1～9倍；
③溶液I和溶液II混合乳化0.5～5小时，所得乳液经过10～100MPa高压均质、喷雾干燥得到冷水分散型叶黄素酯微囊粉。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的油相抗氧化剂是没食子酸丙酯、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、迷迭香、dl-α-生育酚、混合天然VE中的一种或两种以任意比例组成的混合物；
所述的油相乳化剂是单月桂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、二油酸甘油酯中的一种或两种以任意比例组成的混合物；
所述的植物油是葵花油或中链甘油三酸酯，其中中链甘油三酸酯的自由酸各自独立地选自辛酸和葵酸。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述的油相抗氧化剂是dl-α-生育酚和混合天然VE以任意比例组成的混合物；
所述的油相乳化剂是单月桂酸酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯和单油酸甘油酯中的一种或两种以任意比例组成的混合物；
所述的植物油是中链甘油三酸酯。
4.权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：
所述的壁材是改性阿拉伯胶或改性淀粉；
所述的水相抗氧化剂是抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚中的一种或两种以任意比例组成的混合物；
所述的水相乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、改性大豆磷脂中的一种或两种以任意比例组成的混合物。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述的壁材是经过OSA(辛烯基琥珀酸)改性阿拉伯胶或OSA改性淀粉；
所述的水相抗氧化剂是抗坏血酸钠和茶多酚以任意比例组成的混合物；
所述的水相乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和改性大豆磷脂以任意比例组成的混合物。
6.权利要求5所述的方法，其特征在于所述的填充剂是白砂糖、葡萄糖或低聚异麦芽糖。
7.权利要求6所述的方法，其特征在于所述的叶黄素酯晶体纯度为60％～75％。
8.权利要求1所述的方法制备的叶黄素酯微囊粉。
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