CN102358826A - 一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，涉及抛光材料制备技术领域，其工艺过程为：配制锆盐溶液；将铝盐加入到锆盐溶液中，成为锆盐铝盐混合溶液；配制有机碱溶液，并加入有机溶剂，成为碱溶液；将碱溶液加入锆盐铝盐混合溶液进行中和反应，然后，陈化，过滤，得沉淀物；将沉淀物洗涤，得锆铝复合沉淀物；将锆铝复合沉淀物进行恒温干燥，得锆铝复合物；将锆铝复合物煅烧，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉；具有较好切削性能、且能够替代稀土抛光粉等特点，应用本发明制备的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉，可用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光。

Description

一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法。

背景技术

氧化锆与氧化铈的硬度相当，并且均与硅酸盐玻璃的硬度相近，但是较稀土抛光粉来说效果稍差；而氧化铝相对氧化锆来说硬度很大，将其作为抛光材料有很好的切削力，但是容易对玻璃表面产生划伤。

中国专利(200580020894.X)“熔融的氧化铝/氧化锆颗粒混合物”，该发明公开了一种含有熔融的氧化铝-氧化锆的颗粒的混合物，所述混合物含有在100％的含量中下述以重量百分含量表示的化学组分：40-45.5％ZrO+HfO₂；46-58％Al₂O₃；0-10％的添加剂；＜0.8％SiO₂和＜1.2％的杂质。所述混合物的特征是其含有杂质的颗粒数小于2％和在至少50％的情况下，在混合物的任何颗粒的横断面测定的节结浓度大于500节结/mm²。又如中国专利(200610026974.2)“氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法”，涉及一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，属高精密抛光用磨料的制备工艺技术领域。本发明的制备方法是先制备α-Al₂O₃分散液：于去离子水中加入一定量的α-Al₂O₃及分散剂六偏磷酸钠，搅匀，后加入稀碱和稀酸溶液，调节PH值为9，采用超声分散和球磨分散；然后加热至反应温度80～100℃，再在α-Al₂O₃分散液中加入一定量的Na₂SiO₃和稀H₂SO₄，反应完毕后陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终制得包覆有SiO₂的氧化铝/氧化硅复合磨粒。由该复合磨粒配制成的抛光液，对计算机硬盘基片和光盘玻璃基片进行抛光，可明显降低表面的粗糙度和波纹度。还有中国专利(201010010121.6)“一种化学机械抛光单晶氧化镁基片用的抛光液”，属于化学机械抛光用的抛光液，特别涉及化学机械抛光单晶氧化镁用抛光液领域。抛光液的pH值为1.5～7.0。抛光液的组成成分按重量百分比如下：磨料0.5～30％；抑制剂0.0001～1％；络合剂0.001～10％；余量为去离子水。抛光液的磨料粒径为10～500nm，选自SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂、MgO或CeO₂水溶胶。抛光液的络合剂选自含有磷氧双键的有机酸、

有机酸盐、无机酸、无机酸盐。抛光液的抑制剂选自含有五元环的化合物。本发明抛光液材料去除率高，抛光样品表面粗糙度低，表面无划痕和凹坑等缺陷；抛光液的配制简便，成本低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较好切削性能、且能够替代稀土抛光粉的抛光材料的制备方法。

本发明所采取的技术方案是发明一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其特征在于工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为150g/L-250g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、取一定量的铝盐，加入到备用的锆盐溶液中，配制成铝盐含量为100g/L-200g/L的水溶液，成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为200g/L-300g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.01％-1％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，其中碱溶液按照锆盐铝盐总摩尔量的1-5倍加入，进行中和反应，反应温度控制在40-100℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化2-6小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经850-1300℃温度煅烧2-4小时，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉；

H、所述的锆盐，是氧氯化锆、碳酸锆、硝酸氧锆中的一种；所述的铝盐，是水合硝酸铝、结晶氯化铝中的一种；所述的有机碱，是氨水、尿素、二乙胺中的一种或二种或三种；所述的有机溶剂，是聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、马来酸中的一种或二种或三种。

其优化的技术方案的工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为220g/L-230g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、取一定量的铝盐，加入到备用的锆盐溶液中，配制成铝盐含量为160g/L-180g/L的水溶液，成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为270g/L-290g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.05％-0.1％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，其中碱溶液按照锆盐铝盐总摩尔量的2-4倍加入进行中和反应，反应温度控制在50-80℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化3-5小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经900-1100℃温度煅烧2-4小时，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。

上述各技术方案中，当采用氨水、尿素、二乙胺中的二种或三种配制碱溶液时，其各组份的用量一般采用所需碱的物质的量等份来配制；

当采用聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、马来酸中的二种或三种配制有机溶剂时，其各组份的用量一般采用等份来配制。

本发明的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，采用锆盐为基质，掺杂少量的铝盐，通过有机碱的中和，所得沉淀物经过高温煅烧而成，不用任何稀土元素，因而，可节约珍贵的稀土材料。其产品“铝掺杂的氧化锆复合抛光粉”中，含有较多的氧化锆和少量的氧化铝，具有较好的切削性能，经过试验，有较好的抛光效果，下表即为上述两种抛光粉的抛光对比表：

样品名称	光洁度等级	划伤条数	表面粘附性
				铝掺杂的氧化锆复合抛光粉	高	5-15	弱
稀土抛光粉	低	15-30	强

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例一：

本实施例的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：

A、取1111g水合氧氯化锆，加入到5L水中，配制成为锆盐溶液，备用；

B、取92g水合硝酸铝，溶入0.6L水配制成铝溶液；然后加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取576g氨水，溶于2L水中，并加入2g聚丙烯酸钠混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。

实施例二：

本实施例的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：

A、取1190g水合碳酸锆，加入到5.4L水中，配制成为锆盐溶液，备用；

B、取32.7g结晶氯化铝，溶入0.2L水配成铝溶液；然后加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取240g氨水、154.8g尿素，溶于1.4L水中，并加入1.4g聚丙烯酰胺混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。

实施例三：

本实施例的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：

A、取1742g水合硝酸氧锆，加入到7.9L水中，配制成为锆盐溶液，备用；

B、取91.9g水合硝酸铝，溶入0.6L水中配成铝溶液；然后加入到备用的锆盐溶液中，配制成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取162.4g氨水、104.4g尿素、621.7g二乙胺，溶于3.2L水中，并加入3.2g马来酸混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，反应温度控制在50℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化4小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤3次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在95℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经950℃温度煅烧3小时，即得525克铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。

应用本发明的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，制备的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉，可用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光。

Claims (2)

1.一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其特征在于工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为150g/L-250g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、取一定量的铝盐，加入到备用的锆盐溶液中，配制成铝盐含量为100g/L-200g/L的水溶液，成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为200g/L-300g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.01％-1％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，其中碱溶液按照锆盐铝盐总摩尔量的1-5倍加入，进行中和反应，反应温度控制在40-100℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化2-6小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经850-1300℃温度煅烧2-4小时，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉；

H、所述的锆盐，是氧氯化锆、碳酸锆、硝酸氧锆中的一种；所述的铝盐，是水合硝酸铝、结晶氯化铝中的一种；所述的有机碱，是氨水、尿素、二乙胺中的一种或二种或三种；所述的有机溶剂，是聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、马来酸中的一种或二种或三种。

2.根据权利要求1所述的铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其特征在于工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为220g/L-230g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、取一定量的铝盐，加入到备用的锆盐溶液中，配制成铝盐含量为160g/L-180g/L的水溶液，成为锆盐铝盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为270g/L-290g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.05％-0.1％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铝盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，其中碱溶液按照锆盐铝盐总摩尔量的2-4倍加入进行中和反应，反应温度控制在50-80℃；待中和反应完全后，停止搅拌，陈化3-5小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铝复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铝复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铝复合物，备用；

G、将备用的锆铝复合物经900-1100℃温度煅烧2-4小时，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。