[go: up one dir, main page]

CN102345167B - 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法 - Google Patents

非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102345167B
CN102345167B CN 201110243157 CN201110243157A CN102345167B CN 102345167 B CN102345167 B CN 102345167B CN 201110243157 CN201110243157 CN 201110243157 CN 201110243157 A CN201110243157 A CN 201110243157A CN 102345167 B CN102345167 B CN 102345167B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
polystyrene
hours
sio2
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 201110243157
Other languages
English (en)
Other versions
CN102345167A (zh
Inventor
伍媛婷
王秀峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Guojiao New Materials Co ltd
Shenzhen Pengbo Information Technology Co ltd
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN 201110243157 priority Critical patent/CN102345167B/zh
Publication of CN102345167A publication Critical patent/CN102345167A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102345167B publication Critical patent/CN102345167B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

一种非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,先以正硅酸乙酯为原料制备SiO2球体颗粒,将小尺寸SiO2球体颗粒与大尺寸有机颗粒经超声、垂直沉积后获得双尺寸胶体晶体结构,再将所得异质双尺寸胶体晶体结构在有机颗粒的燃烧分解温度下煅烧以除去有机物,即获得非密堆反蛋白石光子晶体,本发明方法设备简单,操作简便,制备周期较短,产率较高。

Description

非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光子晶体的制备方法,特别涉及一种非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法。
背景技术
光子晶体是一种介电常数周期性变化排列的材料,最根本的特征是具有光子带隙。光子晶体可分为蛋白石结构光子晶体和反蛋白石结构光子晶体。目前,自组装法是制备蛋白石结构光子晶体的主要方法之一,但由于自组装法中所用胶体球要求为粒径分布窄、分散性好的球体颗粒,主要采用二氧化硅和聚苯乙烯,而二氧化硅或聚苯乙烯的折射率较小,只有方向带隙。而向胶体晶体的空隙中填充高折射率材料然后去除胶体晶体模板,形成反蛋白石结构光子晶体,并且,当填充材料的折射率足够高时(n>2.85),将会出现完全带隙。但目前在反蛋白石胶体晶体的研究和制备过程中,蛋白石胶体晶体模板的间隙往往较小,不利于新的反蛋白石结构及性能的开发应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,制备的非密堆反蛋白石光子晶体排列完整、间隙可调,且生产工艺简单、周期短、所需设备简单。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,以正硅酸乙酯为原料制备SiO2纳米或亚微米球;
第二步,制备聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶5~8的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶2~3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为2~3h,将两悬浮液混合后继续超声2~3h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1%~2%,其中:DSiO2表示SiO2的直径,D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径,mSiO2表示SiO2的质量,m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量;
第四步,将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40~50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在400~500℃下煅烧4~6h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
其中
所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现:
首先,将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A;
其次,将正硅酸乙酯体积1~5倍的质量浓度为25%~28%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶1~2;
然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4~0.6mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球。
所述第二步中制备聚苯乙烯球体颗粒按照以下步骤实现:
首先,在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为1~5mol/L,继续通氮气并保持温度为70~80℃;
然后,加入浓度为0.003~0.01mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的1~2%,聚合反应10~15h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒。
所述第三步中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
所述第四步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片以及其它能承受煅烧温度的基底材料。
所述第四步中基底在浸入混合悬浮液之前,先依次用质量浓度为1%~2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%~2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。
所述的的SiO2球体,可以用TiO2、ZrO2、A12O3、Fe2O3、CdS、Nb2O5、WO3等折射率较高的物质代替,以拓宽反蛋白石结构的应用范围。
与现有技术相比,本发明的优点是:
(1)本方法制备的非密堆反蛋白石光子晶体周期性排列完整,且其周期性排列的间隙可调;通常用密堆积光子晶体刻蚀来获得非密堆蛋白石结构后进行填充腐蚀来获得非密堆反蛋白石光子晶体,但是刻蚀紧密堆积的单尺寸光子晶体时,其中的胶体球的形貌易被破坏,且容易造成排列的破坏,本方法采用两份种胶体颗粒,其中无机颗粒的配比可控制聚苯乙烯颗粒的间隙,聚苯乙烯是通过煅烧去除的,对二氧化硅不造成损坏,且通常在300~500℃这个有机物煅烧去除的温度区间内,会使非密堆反蛋白石结构的排列更加紧密。
(2)生产工艺简单,设备简单,操作简便,制备周期较短,产率较高;目前,如果利用对密堆结构刻蚀再填充技术来制备非密堆反蛋白石结构易损坏胶体排列,且其工艺相对本发明要复杂,而利用微细加工来制备非密堆结构,虽然其精密度高,制备周期排列好,但是制备的非密堆反蛋白石结构光子晶体制备周期长、也不能如自组装法一样大面积地制备,而本工艺不仅可如利用自组装法中周期短、可大面积制备的优点,而且由于利用的是双尺寸光子晶体,没有刻蚀带来的损坏,产率高,工艺控制稳定。
(3)SiO2球体颗粒和有机微球为单独制备,不存在反应中的相互影响,也不存在如灌注伸缩特性的弹性材料的制备方法中灌注的困难。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯等体积的质量浓度为25%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶1,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为1mol/L,继续通氮气并保持温度为80℃,然后,加入浓度为0.01mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应15h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶5的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于乙醇中,超声时间为2h,将两悬浮液混合后继续超声2h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为2%;
第四步,将载玻片依次用质量浓度为1.5%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在500℃下煅烧4h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
实施例二
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶2,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为5mol/L,继续通氮气并保持温度为70℃,然后,加入浓度为0.003mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应10h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶8的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶2分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于甲醇中,超声时间为2h,将两悬浮液混合后继续超声3h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1%;
第四步,将ITO玻璃依次用质量浓度为1%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将ITO玻璃垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在ITO玻璃表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在400℃下煅烧6h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
实施例三
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积3倍的质量浓度为25%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶1.5,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于55℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为2mol/L,继续通氮气并保持温度为70℃,然后,加入浓度为0.005mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的1.5%,聚合反应12h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶6的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于丙酮中,超声时间为3h,将两悬浮液混合后继续超声2h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%;
第四步,将硅片依次用质量浓度为2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将硅片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在硅片表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在450℃下煅烧5h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
实施例四
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为28%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶2,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为3mol/L,继续通氮气并保持温度为70℃,然后,加入浓度为0.008mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应12h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶7的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶2分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于乙腈中,超声时间为2h,将两悬浮液混合后继续超声2h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为2%;
第四步,将载玻片依次用质量浓度为2%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在400℃下煅烧5h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
实施例五
非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积4倍的质量浓度为25%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶1.5,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为5mol/L,继续通氮气并保持温度为80℃,然后,加入浓度为0.006mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应15h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2∶D聚苯乙烯=1∶7的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m聚苯乙烯=1∶2.5分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于异丙醇中,超声时间为3h,将两悬浮液混合后继续超声3h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为2%;
第四步,将硅片依次用质量浓度为1.5%的氢氟酸,体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将硅片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在硅片表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在500℃下煅烧5h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
实施例六~实施例十二
与实施例一唯一的不同在于,分别用TiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3、CdS、Nb2O5、WO3来替代SiO2球体颗粒。
以上各个实施例中,球体颗粒超声分散用的有机溶剂,还可以有其它多种选择;各个实施例中,基底都可以为载玻片、ITO玻璃或者硅片等其它的能够承受最终煅烧温度的载体。

Claims (7)

1.非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,以正硅酸乙酯为原料制备SiO2纳米或亚微米球;
第二步,制备聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2:D聚苯乙烯=1:5~8的两种球体颗粒按质量比为mSiO2:m聚苯乙烯=1:2~3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为2~3h,将两悬浮液混合后继续超声2~3h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1%~2%,其中:DSiO2表示SiO2的直径,D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径,mSiO2表示SiO2的质量,m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量;
第四步,将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40~50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸光子晶体;
第五步,将双尺寸光子晶体在400~500℃下煅烧4~6h,即得非密堆反蛋白石光子晶体;
所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现:
首先,将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A;
其次,将正硅酸乙酯体积1~5倍的质量浓度为25%~28%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a:b=1:1~2;
然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4~0.6mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
所述第二步中制备聚苯乙烯球体颗粒按照以下步骤实现:
首先,在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为1~5mol/L,继续通氮气并保持温度为70~80℃;
然后,加入浓度为0.003~0.01mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的1~2%,聚合反应10~15h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒。
2.根据权利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,所述第三步中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
3.根据权利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,所述第四步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片。
4.根据权利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,所述第四步中基底在浸入混合悬浮液之前,先依次用质量浓度为1%~2%的氢氟酸,体积比为7:3的浓硫酸—双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%~2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。
5.非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯等体积的质量浓度为25%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a:b=1:1,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,将加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为1mol/L,继续通氮气并保持温度为80℃,然后,加入浓度为0.01mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应15h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2:D聚苯乙烯=1:5的两种球体颗粒按质量比为mSiO2:m聚苯乙烯=1:3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为2h,将两悬浮液混合后继续超声2h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为2%,其中:DSiO2表示SiO2的直径,D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径,mSiO2表示SiO2的质量,m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量,所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇;
第四步,将基底依次用质量浓度为1.5%的氢氟酸,体积比为7:3的浓硫酸—双氧水混合溶液,以及质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸光子晶体,所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片;
第五步,将双尺寸光子晶体在500℃下煅烧4h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
6.非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a:b=1:2,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为5mol/L,继续通氮气并保持温度为70℃,然后,加入浓度为0.003mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的2%,聚合反应10h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2:D聚苯乙烯=1:8的两种球体颗粒按质量比为mSiO2:m聚苯乙烯=1:2分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为2h,将两悬浮液混合后继续超声3h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1%,其中:DSiO2表示SiO2的直径,D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径,mSiO2表示SiO2的质量,m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量,所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇;
第四步,将基底依次用质量浓度为1%的氢氟酸,体积比为7:3的浓硫酸—双氧水混合溶液,以及质量浓度为1%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸光子晶体,所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片;
第五步,将双尺寸光子晶体在400℃下煅烧6h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
7.非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A,再将正硅酸乙酯体积3倍的质量浓度为25%的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B,a:b=1:1.5,然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于55℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球;
第二步,先在圆底烧瓶中加入去离子水,通氮气后,加入苯乙烯,控制苯乙烯的浓度为2mol/L,继续通氮气并保持温度为70℃,然后,加入浓度为0.005mol/L的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾的质量为苯乙烯质量的1.5%,聚合反应12h,所得悬浮液用无水乙醇洗涤,之后真空冷冻干燥3h即获得聚苯乙烯球体颗粒;
第三步,将粒径比为DSiO2:D聚苯乙烯=1:6的两种球体颗粒按质量比为mSiO2:m聚苯乙烯=1:3分别进行称取,然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为3h,将两悬浮液混合后继续超声2h,得到混合悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%,其中:DSiO2表示SiO2的直径,D聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直径,mSiO2表示SiO2的质量,m聚苯乙烯表示聚苯乙烯的质量,所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇;
第四步,将基底依次用质量浓度为2%的氢氟酸,体积比为7:3的浓硫酸—双氧水混合溶液,以及质量浓度为2%的氢氧化钠溶液各超声清洗15min,用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用,然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中,在40℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层双尺寸光子晶体,所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片;
第五步,将双尺寸光子晶体在450℃下煅烧5h,即得非密堆反蛋白石光子晶体。
CN 201110243157 2011-08-23 2011-08-23 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法 Active CN102345167B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110243157 CN102345167B (zh) 2011-08-23 2011-08-23 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110243157 CN102345167B (zh) 2011-08-23 2011-08-23 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102345167A CN102345167A (zh) 2012-02-08
CN102345167B true CN102345167B (zh) 2013-12-18

Family

ID=45544230

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110243157 Active CN102345167B (zh) 2011-08-23 2011-08-23 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102345167B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102586873B (zh) * 2012-03-07 2014-12-24 北京交通大学 一种Al2O3反蛋白石结构的一步法制备方法
CN103352255B (zh) * 2013-06-23 2016-03-02 安泰科技股份有限公司 一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法
CN103483609B (zh) * 2013-09-25 2016-01-20 青岛大学 一种非密堆积光子晶体薄膜的制备方法
CN104891579B (zh) * 2015-05-28 2017-01-25 扬州大学 反蛋白石结构Co3O4@SiO2纳米涂层材料的垂直沉积合成方法
CN108560043A (zh) * 2018-02-01 2018-09-21 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种可自支撑胶体晶体及其简便高效制备方法
CN108947337A (zh) * 2018-06-22 2018-12-07 东莞市夏日东升首饰有限公司 一种人造蛋白石的制备方法
CN110577370B (zh) * 2019-10-24 2022-02-11 南京工程学院 一种可户外使用的非晶光子晶体结构色薄膜及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101655610A (zh) * 2009-09-11 2010-02-24 中国科学院长春应用化学研究所 一种具有杂化结构的反蛋白石水凝胶光子晶体的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0906366D0 (en) * 2009-04-14 2009-05-20 Rue De Int Ltd Security device

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101655610A (zh) * 2009-09-11 2010-02-24 中国科学院长春应用化学研究所 一种具有杂化结构的反蛋白石水凝胶光子晶体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102345167A (zh) 2012-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102345167B (zh) 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法
CN102336434B (zh) 一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法
CN101591016B (zh) 中空碳球的制备方法
CN102030374B (zh) 一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法
CN1974385B (zh) 一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法
CN104607231B (zh) 具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂及其制备方法
Zhang et al. Construction of silver tungstate multilevel sphere clusters by controlling the energy distribution on the crystal surface
CN105731537A (zh) 一种以sol-gel保护法制备中空介孔二氧化锆的方法
CN107285323A (zh) 一种高分散且粒径可控的二氧化硅微球制备方法
CN103754837A (zh) 利用多孔氧化铋为模板制备含铋纳米空心球的方法
CN102515173A (zh) 一种介孔sba-15无粘连微球的制备方法
CN105733507A (zh) 一种壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒的制备方法
CN102417309B (zh) 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法
CN108893777B (zh) 一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法及应用
CN102304761B (zh) 非密堆蛋白石光子晶体的制备方法
CN103923656B (zh) 一种氧化钆包裹四氧化三铁磁性荧光纳米空心球的制备方法
CN106809857B (zh) 有序大孔-介孔-微孔多级孔y型硅铝分子筛的合成方法
CN102432192A (zh) 有机无机电致变色复合膜的制备方法
CN114988430B (zh) 一种纳米棒状zsm-23分子筛的合成方法
CN101913612A (zh) 微米级单分散二氧化硅微球的制备方法
CN103803659B (zh) 一种氧化铁空心球的制备方法
CN101704527A (zh) 形貌可控单分散介孔二氧化硅纳米颗粒及其合成方法
CN102942703A (zh) 一种外磁场调控非磁性椭球胶体颗粒三维周期结构的自组装方法
CN105712401B (zh) 钒酸钙微米球材料及其制备方法和应用
CN102432284A (zh) 晶界层型结构陶瓷膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201120

Address after: The Yangtze River town of Rugao city of Jiangsu province in 226500 in Nantong city (Rugao port) Yuejiang road Fine Chemical Industrial Park No. 1

Patentee after: Jiangsu Guojiao New Materials Co.,Ltd.

Address before: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20201120

Address after: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang university campus of Shaanxi University of Science and Technology

Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: The preparation method of non-secure stack inverse opal photonic crystals

Granted publication date: 20131218

Pledgee: Bank of Jiangsu Co.,Ltd. Nantong Branch

Pledgor: Jiangsu Guojiao New Materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2025980065716