CN102311821A - 一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法 - Google Patents
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Abstract
一种焦炉气磁化赤铁矿合成天然气的方法是将粒度为≤2mm的赤铁矿粉加入带有搅拌的反应器中，升温后通入焦炉煤气进行反应：焦炉煤气经磁化反应后，经脱碳脱水后制得天然气；赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4，再将反应磁化后的矿粉进行直接制浆或者湿磨制浆，后进入磁选机选别，磁性矿物脱水，即制得含铁精矿。本发明将赤铁矿还原磁化与焦炉煤气脱CO/H2制富甲烷人工燃气优化集成，一举两得，而且工艺过程简单，投资省，对各种赤铁矿适应性广，磁化后矿物，易选别并得到高品位的铁精矿，经济性好。
Description
技术领域
本发明与赤铁矿的选别方法有关，还与合成天然气（SNG）有关；更详而言，是利用焦炉煤气还原磁化难选低品位赤铁矿，同时联产富甲烷燃气的一种焦炉气磁化赤铁矿联产天然气的方法。
背景技术
世界铁矿石储量主要集中在乌克兰、俄罗斯、中国、澳大利亚和巴西，五国储量之和占全球总储量的72%。中国铁矿石储量尽管很大，仅次于乌克兰与俄罗斯，位居第三，但贫矿多、富矿少，平均品位仅为33%，比世界平均品位低10%以上，且较难选别的低品位赤铁矿占比近1/4。
中国为全球第一钢铁大国，但铁矿石自给率逐年下降，对外依从度逐年增加，每年一半以上的铁矿石依赖进口。因此，国外公司对出口我国的铁矿石逐年大幅度提价，致使我国钢铁企业利润空间大幅度降低，经营极为困难，已成为国外铁矿石供应商的利润搬运工。
赤铁矿属弱磁性铁矿石，品位相对较低，且部分为鲕状结构，常规选别方法很难满足高炉冶炼对矿石成分的要求。基于此，国内外研究人员对赤铁矿选别进行了大量研究。鲕状赤铁矿的研究包括：脱磷、脱硅、脱硫、反浮选、选择性聚团-反浮选、高梯度磁选、直接还原法、酸浸、氯化焙烧-酸浸工艺等，但成功富集的报道很少[张锦瑞、胡力可等。难选鲕状赤铁矿的研究利用现状及展望，中国矿业，2007，16(7):74-76]。陈述文等采用固定床法和流化床法，对赤铁矿采用回转窑进行直接还原磁选试验，研究表明：1）直接还原赤铁矿设备以外热回转窑为好；2）无烟煤作还原剂较烟煤好；3）采用固定床或外加热回转窑还原产品，经弱磁选分离，可获得较好的分离指标[陈述文，曾永振，陈启平。贵州赫章鲕状赤铁矿直接还原磁选实验研究。金属矿山，1997，(11):13-16,3]。这些研究具体可分为两类：一类是改进选矿工艺，如超细磨矿、磁选、浮选与反浮选；二类是采用化学还原使赤铁矿磁化以实现经济选别。前者或不能得到60%以上的高品位铁精矿，或脱除有害杂质硫、磷、硅等效果差，或过程复杂导致经济性差；后者多采用固体碳还原磁化，由于操作温度高，多在1000oC左右，存在能耗高、设备材质与加工难度大、投资高、还原后物料烧结增加二次磨料成本等缺点。
综上所述，如何对国内储量丰富的难选赤铁矿实现经济选别，对我国钢铁企业摆脱对国外铁矿石的过度依赖，获得市场的定价权具有重要现实意义。
依托丰富的焦煤资源，经过多年建设，山西已成为全国最大的焦炭生产基地。目前，全省焦化产能约为1.2亿吨，产能集中度高，主要分布在吕梁、晋中、长治、太原、临汾、运城。这些地市焦化规模大，产能均超过1000万吨/年，聚集了全省焦化总产能的94.25%，每个地市年外排的焦炉煤气均超过20亿Nm3，为规模利用焦炉煤气奠定了基础。
近年来，国内一些单位对焦炉煤气综合利用进行了大量研究，也形成不少应用技术，主要有：直接作为工业燃料，作为生产合成氨/甲醇等化学品的原料，生产炭黑，生产富甲烷人工燃气（SNG）。以焦炉煤气生产SNG的方法，可大致分为两类，一类是采用物理分离（变压吸附、低温冷冻）生产SNG（ZL 2006 1 0102036.6 一种采用物理方法分离焦炉气生产液化天然气的方法；ZL 2006 1 0102038.5 一种用深度冷冻从焦炉气中生产液化天然气的方法）；另一类是对焦炉煤气实施甲烷化生产SNG。以上方法均需首先对焦炉煤气进行深度净化，预处理流程长，设备投资高，运行费用大，导致所生产的SNG因成本高竞争力弱。
发明内容
基于上述现有技术存在的不足，本发明利用焦炉煤气中所含近70%的（CO+H2）在较低温度下实现对赤铁矿的还原磁化，磁化后的铁矿便于选别，且焦炉煤气由于（CO+H2）被消耗后甲烷得以富集得到人工燃气。该发明工艺路线简单，将焦炉煤气资源化利用，节能环保，提供了一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法。
本发明所提供的一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法，其所述方法是将粒度为≤2mm的赤铁矿粉加入带有搅拌的反应器中，升温后通入焦炉煤气进行反应：焦炉煤气经磁化反应后，经脱碳脱水后制得天然气；赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4，再将反应磁化后的矿粉进行直接制浆或者湿磨制浆，后进入磁选机选别，磁性矿物脱水，即制得含铁精矿，其具体方法按下列步骤进行：
（1）将赤铁矿破碎至≤2mm，后加入搅拌反应器中；
（2）将反应器中的赤铁矿粉加热升温到350-650oC，再通入焦炉煤气，反应30-240min，使赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4；
（3）步骤（2）中，焦炉煤气经磁化反应后，其中的（CO+H2）反应生成（CO2+H2O），经碱性溶液洗涤、干燥后制得天然气；
（4）步骤（2）中，反应磁化后的矿粉进行直接制浆或者湿磨制浆，后进入磁选机选别：非/弱磁性矿物为尾矿；磁性矿物脱水，制得含铁精矿。
在上述技术方案中，所述赤铁矿是铁含量为25-55%的赤铁矿；所述碱性溶液洗涤是采用尾气先鼓泡，再通入15%的 NaOH水溶液脱除CO2；所述干燥是采用CaCl2干燥剂脱水；所述含铁精矿是60%以上的铁精矿。
本发明一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法，与现有技术相比，本发明将赤铁矿的还原磁化与焦炉煤气分离（CO+H2）制富甲烷天然气(SNG)巧妙集成，利用了赤铁矿磁化反应消耗掉（CO+H2）使甲烷得以富集，得到含甲烷80%以上的天然气；而且本发明工艺过程简单，技术经济指标高，同时能够获得一级铁精矿与人工然气，既实现了对我国数量巨大的难选低品位赤铁矿的经济选别，对改变我国铁矿石过度依赖进口的局面具有重要意义；又以焦炉煤气生产出SNG，补充了我国天然气的不足，利弊同时兼得，在方法上具有实质性的进步，具有现实的经济意义、社会意义与环境意义。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
对本发明所提供的一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法的具体实施方式进行说明如下：
实施本发明自称的一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法，是针对我国储量巨大的含铁25-55%的难选赤铁矿，首先进行干式碎磨矿，矿粉进入还原磁化装置，在350-650oC，通入焦炉煤气，反应30-240min，使矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4。还原磁化产物视原矿嵌布细度不同，选择直接制浆或进一步湿磨制浆，之后进入磁选机选别，磁性矿物经脱水后即为含铁60%以上的铁精矿产品，非/弱磁性矿物为尾矿，弃之。
在还原磁化装置中，焦炉煤气中的（CO+H2）绝大部分与Fe2O3反应生成（CO2+H2O），其中甲烷为惰性组分，未参与反应。出还原磁化装置的气体经脱碳脱水后，得到主要成分为甲烷的人工燃气(SNG)。
本发明实质性特点在于将“赤铁矿还原磁化”与“焦炉煤气脱CO/H2制富甲烷人工燃气”优化集成，一举两得，工艺过程简单，投资省，对各种赤铁矿适应性广，磁化后矿物，易选别得到高品位铁精矿，经济性好。
本发明利用焦化厂副产焦炉煤气在较温和条件下还原磁化难选贫赤铁矿，使其所含铁物相转化为磁性铁便于采用传统磁选方法选别，获得较高品位的铁精矿，缓解中国铁矿石过度依赖进口的局面。同时焦炉煤气中的绝大部分（H2+CO）与赤铁矿反应被消耗，得到含甲烷80%以上的人工天然气(SNG)，可作为我国天然气的重要补充。
下面进一步详细说明实施本发明一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法的具体实施方式：
实施例1
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:28.7%，其中磁性铁TFe:1.3%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至350oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化240min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:28.3%，磁化率为98.5%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 84.4%，H2 3.8%，CO 0.9%，CO2 0.0%，O2 0.3%，其它10.6%（主要为N2）。
实施例2
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:39.3%，其中磁性铁TFe:1.6%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至450oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化180min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:38.8%，磁化率为98.7%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 86.4%，H2 2.1%，CO 0.3%，CO2 0.0%，O2 0.2%，其它11.0%（主要为N2）。
实施例3
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:42.3%，其中磁性铁TFe:1.7%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至550oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化120min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:40.8%，磁化率为96.3%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 88.4%，H2 1.9%，CO 0.1%，CO2 0.0%，O2 0.1%，其它9.5%（主要为N2）。
实施例4
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:47.3%，其中磁性铁TFe:1.9%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至650oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化90min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:45.6%，磁化率为96.3%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 88.6%，H2 1.3%，CO 0.1%，CO2 0.0%，O2 0.0%，其它10.1%（主要为N2）。
实施例5
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:39.3%，其中磁性铁TFe:1.5%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至580oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化30min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:35.6%，磁化率为90.2%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 84.8%，H2 6.3%，CO 0.0%，CO2 0.0%，O2 0.0%，其它8.9%（主要为N2）。
实施例6
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:36.3%，其中磁性铁TFe:1.9%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至520oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化75min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:33.6%，磁化率为92.2%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 82.8%，H2 5.3%，CO 0.0%，CO2 0.0%，O2 0.1%，其它11.8%（主要为N2）。
实施例7
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:25.8%，其中磁性铁TFe:1.1%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至460oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化100min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:24.5%，磁化率为94.7%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 84.8%，H2 3.9%，CO 0.1%，CO2 0.0%，O2 0.1%，其它11.1%（主要为N2）。
实施例8
焦炉煤气成分：CH4 25.3%，H2 60.5%，CO 6.2%，C2+不饱和烃 3.0%, CO2 2.0%,O2 0.5%，其它2.5%（主要为N2）；
赤铁矿矿样，TFe:53.8%，其中磁性铁TFe:2.3%；
将赤铁矿矿样破碎至-2mm 100%,置于锚式搅拌反应器中，升温至500oC，通入焦炉煤气，还原磁化后的尾气先鼓泡通过15% NaOH水溶液脱除CO2，再借助CaCl2干燥剂脱水，得到富甲烷人工燃气，采用日本岛津17A在线监测人工燃气成分。还原磁化140min后在氮气保护下降温至常温，得到磁化矿样，经分析，磁性铁TFe:50.7%，磁化率为94.0%。磁化后富甲烷人工燃气成分：CH4+C2+不饱和烃 86.8%，H2 4.9%，CO 0.0%，CO2 0.0%，O2 0.0%，其它8.3%（主要为N2）。
Claims (6)
1.一种焦炉气磁化赤铁矿生产天然气的方法，所述方法是将粒度为≤2mm的赤铁矿粉加入带有搅拌的反应器中，升温后通入焦炉煤气进行反应：焦炉煤气经磁化反应后，经脱碳脱水后制得天然气；赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4，再将反应磁化后的矿粉进行直接制浆或者湿磨制浆，后进入磁选机选别，磁性矿物脱水，即制得含铁精矿。
2.如权利要求1所述的方法，所述方法按下列步骤进行：
（1）将赤铁矿破碎至≤2mm，后加入搅拌反应器中；
（2）将反应器中的赤铁矿粉加热升温到350-650oC，再通入焦炉煤气，反应30-240min，使赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4；
（3）步骤（2）中，焦炉煤气经磁化反应后，其中的（CO+H2）反应生成（CO2+H2O），经碱性溶液洗涤、干燥后制得天然气；
（4）步骤（2）中，反应磁化后的矿粉进行直接制浆或者湿磨制浆，后进入磁选机选别：非/弱磁性矿物为尾矿；磁性矿物脱水，制得含铁精矿。
3.如权利要求1或2所述的方法，所述赤铁矿是铁含量为25-55%的赤铁矿。
4.如权利要求1或2所述的方法，所述碱性溶液洗涤是采用尾气鼓泡通入15%的 NaOH水溶液脱除CO2。
5.如权利要求1或2所述的方法，所述干燥是采用CaCl2干燥剂脱水。
6.如权利要求1或2所述的方法，所述含铁精矿是60%以上的铁精矿。
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