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CN102311700A - 脂肪族聚脲涂料、制备方法及其应用 - Google Patents

脂肪族聚脲涂料、制备方法及其应用 Download PDF

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CN102311700A
CN102311700A CN2010102134888A CN201010213488A CN102311700A CN 102311700 A CN102311700 A CN 102311700A CN 2010102134888 A CN2010102134888 A CN 2010102134888A CN 201010213488 A CN201010213488 A CN 201010213488A CN 102311700 A CN102311700 A CN 102311700A
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CN
China
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hexamethylene diisocyanate
weight part
aliphatics
aliphatic secondary
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CN2010102134888A
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English (en)
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张之涵
沈剑平
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Covestro Polymers China Co Ltd
Original Assignee
Bayer MaterialScience China Co Ltd
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Publication date
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Priority to CA2803730A priority patent/CA2803730A1/en
Priority to JP2013517234A priority patent/JP2013534961A/ja
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Priority to CN2011800420229A priority patent/CN103221444A/zh
Priority to US13/807,029 priority patent/US20130172475A1/en
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Abstract

本发明涉及一种脂肪族聚脲涂料，为包括下列A、B和C的成分混合而成的产物：A)30-50重量份的NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物；B)3-15重量份的六亚甲基二异氰酸酯多聚体；和C)10-25重量份的含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂。用本发明提供的脂肪族聚脲涂料制得的脂肪族聚脲涂层具有良好的断裂伸长率和拉伸强度、良好的低温柔韧性、高耐磨性、高附着力、良好的耐候性以及良好的耐化学品性。

Description

脂肪族聚脲涂料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种脂肪族聚脲涂料、制备方法及其应用。
背景技术
众所周知，传统的聚氨酯(聚脲)防水涂料主要包括单组分手工施工型芳香族聚氨酯防水涂料、双组分手工施工型芳香族聚氨酯防水涂料和双组分喷涂型芳香族聚脲防水涂料。这些涂料使用芳香族异氰酸酯化合物(如MDI、TDI及其加成物、多聚物等)作为成膜物或共反应物，耐候性较差，长期暴露在户外会发生黄变和粉化现象，不仅影响防水涂层的力学性能和使用寿命，而且影响装饰效果，因而难以满足户外直接暴露使用的要求。由于耐候性能不足，传统的聚氨酯(聚脲)防水涂料在高速铁路桥梁中的应用尤其受限，因为高速铁路桥梁的一部分区域会直接暴露在阳光下使用。
铁路的发展，尤其是高速铁路的发展对用于铁路桥梁的涂料提出了更高的要求。中国于2009年对京沪高速铁路桥梁混凝土桥面的脂肪族防水涂料的各项性能指标作出了严格且详尽的规定，其中，尤其对脂肪族涂料的力学性能和耐候性能提出了较高的要求，例如，要求脂肪族防水涂料同时满足断裂伸长率≥200％，拉伸强度≥4MPa，经过1500h人工加速老化试验无明显变色、粉化、无起泡、无裂纹，适合于常温施工的要求。
现有技术中，已有多种方法试图改进脂肪族涂料的耐候性能和力学性能。例如，CN1350018A披露了一种基于IPDI、HDI的新型聚脲涂料，然而，这种聚脲涂料是固体粉末涂料，且固化温度为150-220℃，不适合于常温固化操作，此外，该涂料不具备防水特性。
又如，CN101277988披露了一种具有脲基甲酸酯结构的聚氨酯预聚物和一种具有氨基官能团的涂料成膜物，然而，由该成膜物制得的涂料的最高断裂伸长率为61.5％、最高的拉伸强度为2.4MPa，不能满足断裂伸长率≥200％、拉伸强度≥4MPa的要求。
再如，CN101469246披露了一种以聚天门冬氨酸酯为基础、以多异氰酸酯为固化剂制备防水涂料的方法，然而，用该方法制得的防水涂料的最高断裂伸长率为150％，也不能满足断裂伸长率≥200％的要求。
为满足脂肪族防水涂料实际应用的要求，例如，断裂伸长率≥200％，拉伸强度≥4MPa，经过1500h人工加速老化试验无明显变色、粉化、无起泡、无裂纹，适合于常温施工，需要提供一种新的脂肪族聚脲涂料和用该脂肪族聚脲涂料制备的脂肪族聚脲涂层。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种脂肪族聚脲涂料。根据本发明的一个实施例，所述脂肪族聚脲涂料，为包括下列A、B和C的成分混合而成的产物：：
A)30-50重量份的NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮
二异氰酸酯预聚物；
B)3-15重量份的六亚甲基二异氰酸酯多聚体；和
C)10-25重量份的含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂。
优选地，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的用量为33-40重量份。
优选地，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体的用量为4-6重量份。
优选地，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的用量12-17重量份。
本发明的目的之二在于提供一种制备脂肪族聚脲涂料的方法。根据本发明的一个实施例，所述制备脂肪族聚脲涂料的方法，包括步骤：使包括下列A、B和C的成分混合
A)30-50重量份的NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物；
B)3-15重量份的六亚甲基二异氰酸酯多聚体；和
C)10-25重量份的含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂。
优选地，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的用量为33-40重量份。
优选地，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体的用量为4-6重量份。
优选地，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的用量为12-17重量份。
本发明的目的之三在于提供一种脂肪族聚脲涂层。根据本发明的一个实施例，所述脂肪族聚脲涂层为涂布本发明所提供的脂肪族聚脲涂料所得的产物。
用本发明提供的脂肪族聚脲涂料制得的脂肪族聚脲涂层具有良好的断裂伸长率和拉伸强度、良好的低温柔韧性、高耐磨性、高附着力、良好的耐候性以及良好的耐化学品性。该脂肪族聚脲涂料的可操作时间长，适合于手工施工，可以经喷涂、滚涂或刷涂等涂布方式制备脂肪族聚脲涂层。
具体实施方式
本发明提供了一种包括NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物(IPDI预聚物)、六亚甲基二异氰酸酯多聚体(HDI多聚体)与含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的脂肪族聚脲涂料。
本发明中，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)预聚物的数均分子量，优选但不限于1500-3500，特别优选2200-3000。所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)预聚物的异氰酸酯含量，优选但不限于2.5-5.0wt.％，特别优选3.5-3.7wt.％，以NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)预聚物的重量按100wt.％计。
所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的用量为30-50重量，优选33-40重量份。
所述六亚甲基二异氰酸酯(HDI)多聚体，优选但不限于六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲或六亚甲基二异氰酸酯脲二酮，特别优选六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。所述六亚甲基二异氰酸酯(HDI)多聚体的异氰酸酯含量，优选但不限于10-25wt.％，特别优选15-23.7wt.％，最优选22wt.％，以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)多聚体的重量按100wt.％计。
所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体的用量为3-15重量份，优选4-6重量份。
所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂，优选但不限于脂环化合物改性的脂肪族仲二胺、枝接脂环化合物改性的脂肪族仲二胺或直链脂肪化合物改性的脂肪族仲二胺，特别优选脂环化合物改性的脂肪族仲二胺。所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的氨基当量，优选但不限于200-400，特别优选270-325，最优选276。
所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的用量为10-25重量份，特别优选12-17重量份，最优选15重量份。
本发明所提供的用于制备脂肪族聚脲涂料的成分，还可以进一步包括溶剂、助剂、颜料或填料。
所述溶剂，优选但不限于丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯、醋酸丁酯或烃类混合物；所述烃类混合物优选但不限于石蜡系烃类混合物、环烷系烃类混合物。
所述溶剂的用量为5-55重量份，优选45-55重量份。
所述助剂，可选自下列的一种或多种：润湿分散剂、流平剂、基材润湿剂、消泡剂、光稳定剂、消光剂和化学除水剂。
所述润湿分散剂，优选但不限于含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液。
所述流平剂，优选但不限于聚醚改性甲基烷基聚硅氧烷共聚体溶液。
所述基材润湿剂，优选但不限于聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体。
所述消泡剂，优选但不限于破泡聚合物和聚硅氧烷溶液。
所述光稳定剂，优选但不限于液态阻胺光稳定剂(HALS)与苯并三氮唑类紫外光吸收剂的组合。
所述消光剂，优选但不限于平均粒径约10μm的气相二氧化硅削光粉。
所述化学除水剂，优选但不限于对甲苯磺酰异氰酸酯。
所述助剂的用量为1-10重量份，优选5-10重量份。
所述颜料，优选但不限于金红石型二氧化钛颜料，高着色率无定形碳黑。
所述颜料的用量为0-50重量份，优选20-30重量份。
所述填料，优选但不限于无机填料，如滑石粉、硫酸钡等。
所述填料的用量为0-50重量份。
根据本发明提供的制备脂肪族聚脲涂料的方法，可以预先将成分A和B混合，作为固化剂部分，密封贮存备用；将成分C作为漆料部分，密封贮存备用；在制备脂肪族聚脲涂层前，将该固化剂部分和该漆料部分混合得到脂肪族聚脲涂料。
可以预先将选定的溶剂或助剂与成分A和B混合，作为固化剂部分，密封贮存备用；可以预先将选定的溶剂、助剂、颜料或填料与成分C混合，作为漆料部分，密封贮存备用。在制备脂肪族聚脲涂层前，将该固化剂部分和该漆料部分混合，得到脂肪族聚脲涂料。
根据本发明提供的制备脂肪族聚脲涂料的方法，也可以将成分A、B、C分别密封贮存备用，在制备脂肪族聚脲涂层前混合成分A、B、C得到脂肪族聚脲涂料。
可以预先将选定的溶剂或助剂分别与成分A或B混合，作为两个固化剂部分，分别密封贮存备用；可以预先将选定的溶剂、助剂、颜料或填料与成分C混合，作为漆料部分，密封贮存备用。在制备脂肪族聚脲涂层前，将两个固化剂部分和漆料部分混合，得到脂肪族聚脲涂料。
可以通过喷涂、刷涂或滚涂等涂布方式将本发明所提供的脂肪族聚脲涂料涂布于底材表面，以制得一个附着于底材的脂肪族聚脲涂层。所述涂布可以在常温下进行。
所述底材，优选但不限于聚脲防水涂层、芳香族聚氨酯防水涂层、环氧涂层、环氧树脂玻璃钢、聚脲防水涂层、表面光滑平整的玻璃板、经打磨处理的表面光滑平整的马口铁板、经打磨处理的表面光滑平整的铝板、经打磨处理的表面光滑平整的PP板、标准Q-panel铝板。所述聚脲防水涂层，优选但不限于纯聚脲涂层、聚氨酯(脲)(也称半聚脲)涂层。
相比于传统的羟基丙烯酸树脂涂料、羟基聚酯涂料、羟基聚醚涂料或脂肪族聚异氰酸酯涂料制得的涂层，本发明提供的脂肪族聚脲涂层的力学性能，例如断裂伸长率和拉伸强度，有明显提高。
相比于传统双组分喷涂型聚脲涂料，本发明提供的脂肪族聚脲涂料具有良好的手工施工的性能。相比于传统双组分喷涂型聚脲涂料制得的聚脲涂层，本发明提供的脂肪族聚脲涂层具有良好的耐候性能。
相比于传统手工施工的芳香族防水涂料制得的涂层，本发明提供的脂肪族聚脲涂层具有更好的耐候性能。
此外，本发明提供的脂肪族聚脲涂料的干燥速度快，湿态涂膜抗流挂性好且流平性好，可经一次施工成厚膜，所制得的脂肪族聚脲涂层对环境的温度和湿度的容忍性高。该脂肪族聚脲涂料中可以不含重金属催化剂，有利于保护环境。该脂肪族聚脲涂料适合于用作聚脲防水涂料或芳香族聚氨酯防水涂料的面漆，可以在户外暴露使用，特别适合被用作高速铁路混凝土桥面的外露防水层、屋面的外露防水层。此外，由于本发明所提供的涂料的耐磨性好、耐候性好，该涂料还可以被用作风力发电机叶片的面漆。
实施例
本发明所公开的具体实施例和方法，其描述是示例性而非限制性的。
上下文中提及的原料
Desmodur    NCO封端的聚碳酸酯改性的异佛尔酮二异氰酸酯
XP 2406     (IPDI)预聚物，NCO含量约2.8wt.％，(基于供应形
            式)，23℃黏度约7000mPa·s，闪点约54℃，20℃密度
            约1.08g/cm3，可由拜耳材料科技(中国)有限公司提
            供。
Desmodur    NCO封端的聚醚改型的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)预
VP LS 2371  聚物，固体含量100wt.％，NCO含量约3.7wt.％，(基
            于供应形式)，23℃黏度约11000mPa·s，闪点＞250℃，
            20℃密度约1.04g/cm3，可由拜耳材料科技(中国)有限
            公司提供。
Desmodur    六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩二脲，固体含量75
N75BA       wt.％，NCO含量约16.5±0.3wt.％(基于供应形式)，
            23℃黏度约160±50mPa·s，闪点约35℃，20℃密度约
            1.07g/cm3，可由拜耳材料科技(中国)有限公司提供。
Desmophen   脂环化合物改性的脂肪族仲二胺，氨基当量约276(基于
NH 1420     供应形式)，25℃黏度约900-2000mPa·s，闪点约
            145℃，20℃密度约1.076g/cm3，可由拜耳材料科技(中
            国)有限公司提供。
Disperbyk   含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液，胺值约25
115         mgKOH/g，20℃密度约0.96g/ml，不挥发分约52％，闪
            点＞24℃，溶剂中二甲苯/醋酸丁酯/丙二醇甲醚醋酸酯之
            比为5/1/1，可由BYK公司提供。
Ti-pure R-  氯化法制备的金红石型二氧化钛颜料，TiO2含量不低于
706         93wt.％，平均粒径约0.36μm，吸油量约13.9g/100g，
            pH值约8.2，可由Dupont公司提供。
FW200       高着色率无定形碳黑，平均基础粒径约13nm，比表面积
            约550m2/g，可由Evonik Degussa公司提供。
BYK 320     聚醚改性甲基烷基聚硅氧烷共聚体溶液，20℃密度约
            0.86g/ml，不挥发分约52％，闪点约38℃，溶剂为溶剂
            汽油/丙二醇甲醚醋酸酯9/1，可由BYK公司提供。
BYK 333     聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体，20℃密度约
            1.04g/ml，不挥发分约≥97％，闪点＞100℃，可由BYK
            公司提供。
BYK A 530   破泡聚合物和聚硅氧烷溶液，20℃密度约0.81g/ml，不
            挥发分约5％，闪点约＞95℃，溶剂为烃类混合物(石蜡
            系，环烷系)。可由BYK公司提供。
Tinuvin 292 双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和甲基
            1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基癸二酸酯。20℃动力学黏度约
            400mPa·s，可由Ciba公司提供。
Tinuvin     苯并三氮唑混合物，20℃动力学黏度约7400mPa·s，可由
1130        Ciba公司提供。
Acematt TS  气相二氧化硅消光粉，SiO2含量不低于99.8wt.％，平均
100         粒径约10μm，吸油量约360g/100g，pH值约6.5，可由
            Evonik Degussa公司提供。
Addtive TI  对甲基苯磺酰异氰酸酯，活性成分≥97％，粘度
            10mPa·s，相对密度1.29，沸点270℃，凝固点5℃，闪
            点＞100℃，可由Borchers公司提供。
MPA         溶剂：丙二醇甲醚醋酸酯，可由Dow公司提供。
Xylene      溶剂，二甲苯，可由上海实验试剂有限公司提供。
BA          溶剂，醋酸丁酯，可由上海实验试剂有限公司提供。
Desmophen   高柔韧性羟基聚丙烯酸酯，羟基含量约2.8±0.2wt.％
A 575X      (基于供应形式)，23℃黏度约3500±500mPa·s，闪点
            约23℃，20℃密度约1.06g/cm3，可由拜耳材料科技(中
            国)有限公司提供。
Desmophen   高柔韧性轻度支链化的羟基聚酯，羟基含量约3.5±
670BA       0.3wt.％(基于供应形式)，23℃黏度约3000±400
            mPa·s，闪点约32℃，20℃密度约1.11g/cm3，可由拜耳
            材料科技(中国)有限公司提供。
Desmophen   高柔韧性线型羟基聚酯，羟基含量约1.6±0.2wt.％，
1652        23℃黏度约11000±2000mPa·s，闪点约218℃，20℃密
            度约1.17g/em3，可由拜耳材料科技(中国)有限公司提
            供。
Desmophen   高柔韧性三官能度聚丙烯醚羟基化合物，含有20％(质
5028GT      量份)的聚氨酯聚脲为填充剂。羟基含量约0.86±
            0.06wt.％，25℃黏度约3600±400mPa·s，20℃密度约
            1.08g/cm3，可由拜耳材料科技(中国)有限公司提供。
DBTDL       二月桂酸二丁基锡，相对分子量631，锡含量18.5±5
            wt.％，可由空气化学公司提供。
底材的选择和预处理
本发明涉及的涂层测试项目中可能会选用不同的底材。所述底材的选择、预处理和所针对的涂层测试项目列于表1。
表1底材的选择和预处理
  底材的选择  底材的预处理   所针对的涂层测试项目
  以厚度为1.8±0.2mm聚脲防水涂层作为底材，该底材可自行制备，即喷涂1.8±0.2mm聚脲防水涂层并脱膜。  喷涂待测涂料试样前，用擦拭纸蘸取适量丙酮擦拭聚脲防水涂层。   有关附着力、耐化学品性、耐水性、低温柔韧性的测试
  以表面表面光滑、平整、洁净的玻璃板作为底材。  喷涂待测涂料试样前，用擦拭纸蘸取适量丙酮擦拭玻璃板。   有关干燥时间的测试
  以表面光滑、平整、洁净并经过打磨处理的马口铁板作为底材。  喷涂待测涂料试样前，采用300目砂纸打磨马口铁板表面至均匀，并用擦拭纸蘸取适量丙酮将其表面擦拭干净。   有关弯曲性能和耐冲击性能的测试
  以表面光滑、平整、洁净并经过打磨处理的铝板作为底材。  喷涂待测涂料试样前，采用300目砂纸打磨铝板表面至均匀，并用擦拭纸蘸取适量丙酮将其表面擦拭干净。   有关耐磨性的测试
  以表面光滑、平整、洁净的PP板作为底材。  喷涂待测涂料试样前，用擦拭纸蘸取适量丙酮擦拭PP板。   有关断裂伸长率和拉伸强度的测试
  以标准Q-panel铝板作为底材。  喷涂待测涂料试样前，用擦拭纸蘸取适量丙酮擦拭Q-panel铝板。   有关耐人工气候加速试验的测试
涂层测试试样的制备方法
所述涂层测试试样，优选但不限于采用空气喷涂的方法制得。根据实际工程的需要，干膜厚度设定为200±10μm。当涂层一次成膜厚度能够达到200μm时，一次喷涂成膜；当涂层一次成膜厚度小于200μm时，分多次喷涂成膜，直至干膜厚度达到200±10μm为止。
实施例与对比实施例的测试项目说明
断裂伸长率是评判脂肪族聚脲涂料质量优劣的最重要的指标之一，也是最难以达到的技术指标之一。
在本发明的实施例中，将断裂伸长率、拉伸强度、干燥时间、与基材间的附着力、耐碱性NaOH 5％240h、耐酸性H2SO45％240h、耐人工气候加速试验这七项指标作为实施例与对比实施例进行对比的检测项目。
实施例与对比实施例的测试标准
实施例与对比实施例的测试项目和测试标准列于表2。
表2测试试样的测试项目和测试标准
Figure BSA00000180271900111
注：GB为中国国家标准。
对比实施例选材说明
高柔韧性羟基聚丙烯酸酯，Desmophen A 575X；
高柔韧性轻度支链化的羟基聚酯，Desmophen 670BA，Desmophen1652；
高柔韧性三官能度聚丙烯醚羟基化合物，Desmophen 5028GT；HDI缩二脲，Desmodur N75BA；
为优化配方，将两种或两种以上树脂进行复配使用，例如，将Desmophen A 575X与Desmophen 1652配合使用，或将Desmophen 5028GT与Desmophen 670BA配合使用。
对比实施例C1
混合溶剂的制备
将MPA、二甲苯及醋酸丁酯按照质量比1∶1∶1，依次称量并投入搅拌器中，在500rpm的转速下搅拌10分钟，取出密闭存放，备用。
色浆的制备
在带有夹套冷凝水装置的搅拌器中，投入220g Desmophen A575BA，并开启冷凝水；
采用盘式分散盘，在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入50g混合溶剂，17.5g Disperbyk 115，527g Ti-pure R-706，3g FW 200，随后用大约32.5g混合溶剂冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的颜料粉末；
提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速搅拌15分钟；
将盘式分散盘更换为砂磨专用分散头，在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢加入150g混合溶剂，大约1000g砂磨珠，提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速砂磨45分钟，此时检查细度，若细度≤20μm，则停止砂磨并关闭冷凝水，色浆制备完成，若细度＞20μm，则应继续砂磨，直至细度≤20μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，备用。
组分A的制备
在搅拌器容器中投入270g Desmophen A 575BA，在中低速(约1000-1200rpm)搅拌下，依次缓慢投入450g预制好的色浆，150g Desmophen1652，2g BYK 320，2g BYK 333，2g BYK A530，6g Tinuvin 292，1gDBTDL(20％二甲苯溶液)，60g混合溶剂，50g TS100，随后用大约8g混合溶剂仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的消光粉粉末，提高搅拌转速至2000rpm，并保持此转速搅拌15-20分钟，此时检查细度，若细度≤45μm，则停止搅拌，得到预期的制成品。若细度＞45μm，则应继续分散，直至细度≤45μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，存放至少24小时后使用。
组分B的制备
组分B为Desmodur N 75BA，无须另外加工。
使用及制样
将组分A和组分B按质量比4/1准确称量，采用手工搅拌进行混合，搅拌1-3分钟，确保组分A和组分B充分混合均匀，加入适量混合溶剂调节黏度至涂4杯流出时间20±2s，采用200目滤网过滤后，即可使用。采用空气喷涂法在相应的底材上制样，应分2-3次喷涂，直至干膜厚度200±10μm。
将对比实施例C1与实施例进行对比测试，对比测试项目和结果见表3。
对比实施例C2
混合溶剂的制备
将MPA、二甲苯及醋酸丁酯按照质量比1∶1∶1，依次称量并投入搅拌器中，在500rpm的转速下搅拌10分钟，取出密闭存放，备用。
色浆的制备
在带有夹套冷凝水装置的搅拌器中，投入220g Desmophen 670BA，并开启冷凝水；
采用盘式分散盘在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入160g混合溶剂，20g Disperbyk 115，567g Ti-pure R-706，3g FW 200，随后用大约30g混合溶剂冲洗仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的颜料粉末；
提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速搅拌15分钟；
将盘式分散盘更换为砂磨专用分散头，在中低速(约800rpm)搅拌下，缓慢投入大约1000g砂磨珠，提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速砂磨45分钟，此时检查细度，若细度≤20μm，则停止砂磨并关闭冷凝水，色浆制备完成，若细度＞20μm，则应继续砂磨，直至细度≤20μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，备用。
组分A的制备
在搅拌器容器中投入480g Desmophen 670BA，在中低速(约1000-1200rpm)搅拌下，依次缓慢投入295g预制好的色浆，2g BYK 320，2g BYK333，2g BYK A530，5g Tinuvin 292，6g DBTDL(20％二甲苯溶液)，132g混合溶剂，55g TS100，随后用大约20g混合溶剂仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的消光粉粉末，提高搅拌转速至2000rpm，并保持此转速搅拌15-20分钟，此时检查细度，若细度≤45μm，则停止搅拌，得到预期的制成品。若细度＞45μm，则应继续分散，直至细度≤45μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，存放至少24小时后使用。
组分B的制备
组分B为Desmodur N 75BA，无须另外加工。
使用及制样
将组分A和组分B按质量比10/3准确称量，采用手工搅拌进行混合，搅拌1-3分钟，确保组分A和组分B充分混合均匀，加入适量混合溶剂调节黏度至涂4杯流出时间20±2s，采用200目滤网过滤后，即可使用。采用空气喷涂法在相应的底材上制样，应分2-3次喷涂，直至干膜厚度200±10μm。
将对比实施例C2与实施例进行对比测试，对比测试项目和结果见表3。
对比实施例C3
混合溶剂的制备
将MPA、二甲苯及醋酸丁酯按照质量比1∶1∶1，依次称量并投入搅拌器中，在500rpm的转速下搅拌10分钟，取出密闭存放，备用。
色浆的制备
在带有夹套冷凝水装置的搅拌器中，投入220g Desmophen 670BA，并开启冷凝水；
采用盘式分散盘在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入160g混合溶剂，20g Disperbyk 115，567g Ti-pure R-706，3g FW 200，随后用大约30g混合溶剂冲洗仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的颜料粉末；
提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速搅拌15分钟；
将盘式分散盘更换为砂磨专用分散头，在中低速(约800rpm)搅拌下，缓慢投入大约1000g砂磨珠，提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速砂磨45分钟，此时检查细度，若细度≤20μm，则停止砂磨并关闭冷凝水，色浆制备完成，若细度＞20μm，则应继续砂磨，直至细度≤20μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，备用。
组分A的制备
在搅拌器容器中投入480g Desmophen 670BA，在中低速(约1000-1200rpm)搅拌下，依次缓慢投入300g预制好的色浆，400g Desmophen 5028GT，6g BYK 320，4g BYK 333，4g BYK A530，7g Tinuvin 292，15gTinuvin 1130，6g DBTDL(20％二甲苯溶液)，138g混合溶剂，60g TS100，随后用大约20g混合溶剂仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的消光粉粉末，提高搅拌转速至2000rpm，并保持此转速搅拌15-20分钟，此时检查细度，若细度≤45μm，则停止搅拌，得到预期的制成品。若细度＞45μm，则应继续分散，直至细度≤45μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，存放至少24小时后使用。
组分B的制备
组分B为Desmodur N 75BA，无须另外加工。
使用及制样
将组分A和组分B按质量比144/36准确称量，采用手工搅拌进行混合，搅拌1-3分钟，确保组分A和组分B充分混合均匀，加入适量混合溶剂调节黏度至涂4杯流出时间20±2s，采用200目滤网过滤后，即可使用。采用空气喷涂法在相应的底材上制样，应分2-3次喷涂，直至干膜厚度200±10μm。
将对比实施例C3与实施例进行对比测试，对比测试项目和结果见表3。
实施例E1
混合溶剂的制备
将MPA、二甲苯及醋酸丁酯按照质量比1∶1∶1，依次称量并投入搅拌器中，在500rpm的转速下搅拌10分钟，取出密闭存放，备用。
组分A的制备
在带有夹套冷凝水装置的搅拌器中，投入105.3g Desmophen NH 1420，并开启冷凝水；
采用盘式分散盘在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入7gDisperbyk 115，180g Ti-pure R-706，2.5g FW 200，用15g混合溶剂仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的颜料粉末；
提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速搅拌15分钟；
将盘式分散盘更换为砂磨专用分散头，在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入15g混合溶剂和大约320g砂磨珠，提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速砂磨45分钟，此时检查细度，若细度≤20μm，则停止砂磨进入下一工序，若细度＞20μm，则应继续砂磨，直至细度≤20μm为止；
将砂磨专用分散头更换为盘式分散盘，在中低速(约1000-1200rpm)搅拌下，依次缓慢投入3g BYK 320，2g BYK 333，2g BYK A530，5g Tinuvin292，10g Tinuvin 1130，118.2g混合溶剂，25g TS100，随后用10g混合溶剂冲洗仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的消光粉粉末，保持此转速搅拌15分钟，此时检查细度，若细度≤45μm，则停止搅拌并关闭冷凝水，得到预期的制成品。若细度＞45μm，则应继续分散，直至细度≤45μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，存放至少24小时后使用。
组分B的制备
在搅拌器容器中投入342.6g Desmodur XP 2406，在中低速搅拌(800-1000rpm)下，依次缓慢投入42.8g Desmodur N 75BA，113.6g醋酸丁酯，1gAdditive TI，并保持此转速搅拌10分钟，即完成组分B的制备，所得制成品采用密封容器妥善贮存。
使用及制样
将组分A和组分B按质量比1/1准确称量，采用手工搅拌进行混合，搅拌1-3分钟，确保组分A和组分B充分混合均匀，加入适量混合溶剂调节黏度至涂4杯流出时间20±2s，采用200目滤网过滤后，即可使用。采用空气喷涂法在相应的底材上制样，可一次喷涂至干膜厚度200±10μm。
实施例E1与对比实施例的对比测试项目结果见表3。
实施例E1的完整测试项目结果见表4。
实施例F2
混合溶剂的制备
将MPA、二甲苯及醋酸丁酯按照质量比1∶1∶1，依次称量并投入搅拌器中，在500rpm的转速下搅拌10分钟，取出密闭存放，备用。
组分A的制备
在带有夹套冷凝水装置的搅拌器中，投入108g Desmophen NH 1420，并开启冷凝水；
采用盘式分散盘在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入7gDisperbyk 115，187g Ti-pure R-706，2.2g FW 200，随后用17.3g混合溶剂冲洗仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的颜料粉末；
提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速搅拌15分钟；
将盘式分散盘更换为砂磨专用分散头，在中低速(约800rpm)搅拌下，依次缓慢投入10g混合溶剂和大约330g砂磨珠，提高搅拌转速至3000rpm，并保持此转速砂磨45分钟，此时检查细度，若细度≤20μm，则停止砂磨进入下一工序，若细度＞20μm，则应继续砂磨，直至细度≤20μm为止；
将砂磨专用分散头更换为盘式分散盘，在中低速(约1000-1200rpm)搅拌下，依次缓慢投入3g BYK 320，2g BYK 333，2g BYK A530，5g Tinuvin292，10g Tinuvin 1130，113.5g混合溶剂，25g TS100，随后用8g混合溶剂仔细冲洗搅拌器容器壁以及搅拌轴上的附着的消光粉粉末，保持此转速搅拌15分钟，此时检查细度，若细度≤45μm，则停止搅拌并关闭冷凝水，得到预期的制成品。若细度＞45μm，则应继续分散，直至细度≤45μm为止；
使用100-200目的滤网将以上制成品进行过滤，所得制成品采用密封容器妥善贮存，存放至少24小时后使用。
组分B的制备
在搅拌器容器中投入240g Desmodur VP LS 2371，在中低速搅拌(800-1000rpm)下，依次缓慢投入48g Desmodur N 75BA，211g醋酸丁酯，1gAdditive TI，并保持此转速搅拌10分钟，即完成组分B的制备，所得制成品采用密封容器妥善贮存。
使用及制样
将组分A和组分B按质量比1/1准确称量，采用手工搅拌进行混合，搅拌1-3分钟，确保组分A和组分B充分混合均匀，加入适量混合溶剂调节黏度至涂4杯流出时间20±2s，采用200目滤网过滤后，即可使用。采用空气喷涂法在相应的底材上制样，可一次喷涂至干膜厚度200±10μm。
实施例E2与对比实施例的对比测试项目结果见表3。
实施例E2的完整测试项目结果见表4。
表3实施例E1、E2与对比实施例C1、C2、C3的对比测试项目结果
Figure BSA00000180271900191
Figure BSA00000180271900201
注，以上各实施例及对比实施例所对应的涂料如下
实施例E1：NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的IPDI预聚物(Desmodur XP 2406)，脂环化合物改性的脂肪族仲二胺(Desnophen NH1420)
实施例E2：NCO封端的聚醚改性的IPDI预聚物(Desmodur VP Ls 2371)，脂环化合物改性的脂肪族仲二胺(Desnophen NH1420)
对比实施例C1：高柔韧性羟基聚丙烯酸酯(Desmophen A575X)，高柔韧性轻度支链化的羟基聚酯(Desmophen 1652)，HDI缩二脲(Desmodur N75)
对比实施例C2：高柔韧性轻度支链化的羟基聚酯(Desmophen 670BA)，HDI缩二脲(DesmodurN75)
对比实施例C3：高柔韧性三官能度聚丙烯醚羟基化合物(Desmophen 5028GT)，高柔韧性轻度支链化的羟基聚酯(Desmophen 670BA)，HDI缩二脲(Desmodur N75)
由表3可见，采用羟基丙烯酸、羟基聚酯的对比实施例C1、C2难以达到200％的断裂伸长率，耐酸碱性能较差；采用羟基聚醚的对比实施例C3，虽然达到了200％的断裂伸长率，但拉伸强度小于4MPa，附着力和耐候性也较差；而且对比实施例C1、C2、C3的配方中均需要添加较大量的有机锡类催化剂，以使涂料能在常温下正常固化，而有机锡有可能会对环境造成污染。经过对比可以看出，实施例E1、E2的各项性能，尤其是断裂伸长率和耐候性，均明显优于对比实施例，而且实施例E1、E2的配方中不含重金属催化剂，有利于保护环境。
表4实施例E1、E2的完整测试结果
Figure BSA00000180271900202
Figure BSA00000180271900211
表5实施例E1，E2耐人工气候加速实验数据
Figure BSA00000180271900212
注：测试条件为QUV-A，0.68W/m2/nm，340nm；Exposure Cycle：continous Uv at 60℃.
由表4、表5可见，实施例E1、E2中制得的脂肪族聚脲涂层达到了断裂伸长率≥200％，拉伸强度≥4MPa，经过1500h人工加速老化试验无明显变色、粉化、无起泡、无裂纹的技术指标。
为了使本发明在实际应用中更具指导意义，我们还以实施例E1为基础，调整了配方中IPDI预聚物的比例，并评估其对可操作时间、干燥速度、断裂伸长率及拉伸强度的影响。见表6。
表6IPDI预聚物的不同比例对可操作时间、干燥速度、断裂伸长率及拉伸强度的影响
Figure BSA00000180271900221
从表6可见，改变Desmodur XP 2406与Desmodur N75配比，可以使脂肪族聚脲涂料的可工作时间在0.33h到3.33h的范围内进行调整，可使脂肪族聚脲涂料的表干时间在0.42h到18.33h的范围内进行调整，可使脂肪族聚脲涂料的实干时间在0.83h到25.83h的范围内进行调整。可以使脂肪族聚脲涂料的断裂伸长率在接近0％到大于1000％的宽广范围内进行调整。可以使脂肪族聚脲涂料的拉伸强度在6MPa到35MPa的宽广范围内进行调整。
进一步地，本发明还以实施例E1为基础，测试了不同施工温度对涂料施工性的影响，见表7。
表7不同的施工温度对实施例E1的可操作时间和干燥时间的影响
Figure BSA00000180271900222
从表7可见，本发明所提供的脂肪族聚脲涂料对不同的环境温度具有很高的容忍度，在5℃的低温和45℃的高温条件下，涂料的可工作时间和干燥时间稳定、变化不明显，反映出本发明所提供的脂肪族聚脲涂料具有非常优异的施工性能。
综上所述，本发明选用NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物、HDI缩二脲与含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂作为涂料的主要成分，得到了综合性能优异的脂肪族聚脲涂料。相比于那些基于羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯、羟基聚醚或脂肪族聚异氰酸酯的涂料，在断裂伸长率、拉伸强度、耐化学品性、耐候性、附着力和施工工艺性等方面均有明显提高。此外，还可以通过调整脂肪族聚脲涂料配方中不同组分的配比(例如，调整Desmodur XP 2406与Desmodur N 75BA的配比)，方便有效地调节涂料的施工性和/或涂层的物化性能。
虽然本发明已将较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟习次技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种更动与润饰，因此发明的保护范围应以申请专利的权利要求范围为准。

Claims (16)

1.一种脂肪族聚脲涂料，为包括下列A、B和C的成分混合而成的产物：
A)30-50重量份的NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物；
B)3-15重量份的六亚甲基二异氰酸酯多聚体；和
C)10-25重量份的含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂。
2.如权利要求1所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的用量为33-40重量份。
3.如权利要求1或2所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的数均分子量为1500-3500，NCO含量为2.5-5.0wt.％，以NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的重量按100wt.％计。
4.如权利要求1所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体的用量为4-6重量份。
5.如权利要求1所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体选自下列的一种或多种：六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲和六亚甲基二异氰酸酯脲二酮。
6.如权利要求1、4或5所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体NCO含量为10-25wt.％，以六亚甲基二异氰酸酯多聚体的重量按100wt.％计。
7.如权利要求1所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的用量为12-17重量份。
8.如权利要求1所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂选自下列的一种或多种：脂环化合物改性的脂肪族仲二胺，枝接脂环化合物改性的脂肪族仲二胺和直链脂肪化合物改性的脂肪族仲二胺。
9.如权利要求1、7或8所述的脂肪族聚脲涂料，其特征在于，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的氨基当量为200-400。
10.一种制备脂肪族聚脲涂料的方法，包括步骤：使包括下列A、B和C的成分混合
A)30-50重量份的NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物；
B)3-15重量份的六亚甲基二异氰酸酯多聚体；和
C)10-25重量份的含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂。
11.如权利要求10所述的脂肪族聚脲涂料的方法，其特征在于，所述NCO封端的聚碳酸酯改性或聚醚改性的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的用量为33-40重量份。
12.如权利要求10所述的制备脂肪族聚脲涂料的方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体的用量为4-6重量份。
13.如权利要求10或12所述的制备脂肪族聚脲涂料的方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯多聚体选自下列的一种或多种：六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲和六亚甲基二异氰酸酯脲二酮。
14.如权利要求10所述的制备脂肪族聚脲涂料的方法，其特征在于，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂的用量为12-17重量份。
15.如权利要求10或14所述的制备脂肪族聚脲涂料的方法，其特征在于，所述含有空间位阻脂肪族仲二胺的氨基树脂选自下列的一种或多种：脂环化合物改性的脂肪族仲二胺，枝接脂环化合物改性的脂肪族仲二胺和直链脂肪化合物改性的脂肪族仲二胺。
16.一种脂肪族聚脲涂层，为涂布如权利要求1、2、4、5、7或8所述的脂肪族聚脲涂料所得的产物。
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