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CN102308031A - 碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法 - Google Patents

碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法 Download PDF

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CN102308031A CN2010800069153A CN201080006915A CN102308031A CN 102308031 A CN102308031 A CN 102308031A CN 2010800069153 A CN2010800069153 A CN 2010800069153A CN 201080006915 A CN201080006915 A CN 201080006915A CN 102308031 A CN102308031 A CN 102308031A
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藤本辰雄
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Abstract

本发明提供一种碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法，能够使结晶性良好的碳化硅单晶块以较高的合格率稳定地成长，是一种碳化硅单晶制造用坩埚，具有收容碳化硅原料的坩埚容器和安装有籽晶的坩埚盖，使坩埚容器内的碳化硅原料升华，对籽晶上供给碳化硅的升华气体，在该籽晶上使碳化硅单晶成长，在坩埚容器和坩埚盖上设有相互螺纹旋合的螺纹部，并且设有通过这些螺纹部的相对旋转而能够调节流量的升华气体排出槽；此外，是具备这样的坩埚的碳化硅单晶的制造装置及使用了该装置的碳化硅单晶的制造方法。

Description

碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法
技术领域
本发明涉及使碳化硅原料升华，使碳化硅结晶在籽晶上成长的碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法。
背景技术
碳化硅(SiC)因为耐热性及机械强度良好，对于放射线也耐受性较强等的物理、化学性质，作为耐环境性半导体材料受到关注。但是，SiC是具有即使化学组成相同、也取许多不同的结晶构造的结晶多形(多型)构造的代表性的物质。该多型在结晶构造中将Si与C结合的分子作为一个单位考虑的情况下，因为该单位构造分子在结晶的C轴方向([0001]方向)上层叠时的周期构造不同而发生。这里，作为代表性的多型，有6H、4H、15R、或3C，最初的数字表示层叠的重复周期，此外，字母表示晶系(H表示六方晶系、R表示菱形晶系、C表示立方晶系)。并且，各多型的物理、电气特性分别不同，利用其差异而考虑向各种用途的应用。
以往，在研究室左右的规模中，例如通过升华再结晶法(莱利法)使SiC单晶成长，得到能够制作半导体元件的尺寸的SiC单晶。但是，在该方法中，得到的单晶的面积较小，难以高精度地控制其尺寸及形状。此外，SiC具有的结晶多形及杂质载体浓度的控制也不容易。
此外，还进行通过使用化学气相成长法(CVD法)在硅(Si)等的不同种基板上异质外延成长，使立方晶的SiC单晶成长的处理。但是，在该方法中，虽然能够得到大面积的单晶，但因为与基板的晶格不重合有约20％等，仅能够使包含许多缺陷(～107cm-2)的SiC单晶成长，不容易得到高品质的SiC单晶。
所以，为了解决这些问题，提出了以SiC单晶[0001]面基板为籽晶进行升华再结晶的、改良型的莱利法(非专利文献1)。该升华再结晶法是通过在超过2000℃的高温中使SiC粉末升华，使该升华气体在低温部再结晶化，来制造SiC结晶的方法，特别称作改良莱利法，用于大块状的SiC单晶的制造。并且，在该改良莱利法中，由于使用籽晶，所以能够控制结晶的核形成过程，此外，通过用惰性气体将气体介质压力控制为100Pa～15kPa左右，能够再现性良好地控制结晶的成长速度等。
这里，如果说明改良莱利法的原理，则如图8所示，以[0001]面为结晶成长面，将作为籽晶的SiC单晶和作为原料的SiC结晶粉末〔通常使用将通过艾奇逊(Acheson)法制作的研磨材料清洗、前处理后的物质〕收纳到坩埚(通常是石墨制，但也有部分使用高熔点材料、石墨涂层高熔点材料、高熔点材料涂层石墨等的石墨以外的材料的情况)之中，在氩等的惰性气体环境中(133～13.3kPa)加热到2000～2400℃。此时，设定温度梯度，以使得与原料粉末相比籽晶为稍稍低温(例如低100～200℃)。将原料在升华后通过浓度梯度(通过温度梯度形成)，向籽晶方向扩散、输送。单晶成长通过到达籽晶的原料气体在籽晶上再结晶化来实现。此时，结晶的体积电阻率可以通过在由惰性气体构成的气体介质中添加杂质气体、或者在SiC原料粉末中混合杂质元素或其化合物，将SiC单晶构造中的硅或碳原子的位置用杂质元素置换(掺杂)来控制。这里，作为SiC单晶中的置换型杂质代表性的物质，有氮(n型)、硼、铝(p型)。可以一边通过这些杂质控制载体型及浓度一边使SiC单晶成长。目前，从通过上述改良莱利法制作的SiC单晶切出口径2英寸(50.8mm)到4英寸(100mm)的SiC单晶基板，供外延薄膜成长、设备制作。
如上所述，在改良莱利法中，将SiC单晶在石墨制坩埚内通过浓度梯度扩散、输送而向籽晶上到达，通过在那里再结晶化而成长，该浓度梯度是在高温下升华的原料通过温度梯度而形成的。因此，结晶成长的坩埚内的升华气体的流动给结晶成长带来的影响较大。所以，在专利文献1等中示出了以为了将从原料产生的升华气体集中到籽晶基板上而控制气体流量的目的，在籽晶安装部上设置圆锥凸缘的例子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-230846号公报
非专利文献
非专利文献1：Yu.M.Tairov and V.F.Tsvetkov，Journal of Crystal Growth，vol.52(1981)，PP.146-150
发明内容
发明要解决的课题
可是，近年来，例如关于6H多型的SiC单晶考虑作为从蓝色到紫外的短波长光设备用基板使用，此外，关于4H多型的SiC单晶考虑作为高频高耐压电子设备等的基板晶片的应用，关于该SiC单晶，也要求具有更大的面积并且为更高品质的结构。
但是，能够将这样的具有大面积的高品质的SiC单晶以工业规模稳定供给的结晶成长技术还没有建立。因此，尽管SiC是具有上述那样的许多优点及可能性的半导体材料，但其实用化受到阻碍。
所以，本发明者们首先对在以工业规模稳定地制造大面积且高品质的SiC单晶方面成为障碍的原因进行了研究，结果查明了以下这样的事实。
即，在实际在上述改良莱利法中进行结晶成长的情况下，成长初期在籽晶上成长大致与籽晶相同直径的结晶(参照图9(a))，但通过坩埚内部的温度梯度的影响，在与正面方向同时在侧面方向上被付与的温度梯度成为驱动力，结晶有随着成长而慢慢扩大其外径的倾向(参照图9(b))。该倾向遍及结晶成长整个时间带而持续，所以坩埚的内壁与晶体生长的距离慢慢收缩，通过该影响，晶体生长周边的升华气体的流动减少。此时，原料充填部分同样被加热，产生符合于该加热的一定量的原料升华气体，朝向晶体生长扩散，所以结果，周边部处的升华气体流量朝向作为成长的正面的晶体生长中央部、不断朝向称作小面部的原子水平下的平坦面附近增加。在该效果中，不断在小面附近结晶的成长紊乱，产生与籽晶不同种类的多型构造，发生微管(重排芯为中空的大型螺旋重排)缺陷或多结晶化，结晶性显著劣化。
并且，这样的倾向在使用上述专利文献1那样的设有圆锥凸缘的坩埚的情况下也发生，从结晶成长过程的中期到后半成长变得不稳定，混合存在不同种类的多型，频繁导致结晶品质劣化而成为问题。
本发明者们对于在升华再结晶法(具体而言是上述的改良莱利法)中，控制起因于随着时间的经过而成长的结晶朝向坩埚内壁逐渐扩散的升华气体的流动的变化，由此能够得到结晶性良好的碳化硅单晶的碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法进行锐意研究，结果达到能够控制晶体生长周边部处的升华气体的流动的新的坩埚构造，此外发现，通过使用该新的构造的坩埚控制晶体生长周边部处的升华气体的流动，特别优选的是，通过控制升华气体的流动，以使晶体生长周边部处的升华气体的流量慢慢地一点点增加，能够解决以往的升华再结晶法中的问题，完成了本发明。
因而，本发明解决上述现有技术中的问题，目的是提供一种能够以工业规模稳定地制造较大面积且结晶性良好的碳化硅单晶的碳化硅单晶制造用坩埚、以及碳化硅单晶的制造装置和制造方法。
用于解决课题的方案
即，本发明是由以下的结构构成的。
(1)一种碳化硅单晶制造用坩埚，具有收容碳化硅原料的坩埚容器和安装有籽晶的坩埚盖，使上述坩埚容器内的碳化硅原料升华，对安装于上述坩埚盖的籽晶上供给碳化硅的升华气体，在该籽晶上使碳化硅单晶成长，该碳化硅单晶制造用坩埚的特征在于，在上述坩埚容器和上述坩埚盖上设有相互螺纹旋合的螺纹部，并且在这些坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上设有通过这些螺纹部的相对旋转而能够调节流量的升华气体排出槽。
(2)如上述(1)所述的碳化硅单晶制造用坩埚，其特征在于，设在上述坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上的升华气体排出槽形成为，其开口面积从槽出口侧朝向槽入口侧逐渐变化。
(3)如(1)或(2)所述的碳化硅单晶制造用坩埚，其特征在于，设在上述坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上的升华气体排出槽沿着螺纹部的圆周方向开口，并且其开口宽度的最长部的总计长度是螺纹部外周长的1/4以上9/10以下。
(4)一种碳化硅单晶的制造装置，具备坩埚，该坩埚具有收容碳化硅原料的坩埚容器及安装有籽晶的坩埚盖，该碳化硅单晶的制造装置使上述坩埚容器内的碳化硅原料升华，对安装于坩埚盖的籽晶上供给碳化硅的升华气体，在该籽晶上使碳化硅单晶成长，该碳化硅单晶的制造装置的特征在于，在上述坩埚容器和坩埚盖上设有相互螺纹旋合的螺纹部，并且在这些坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上设有通过这些螺纹部的相对旋转而能够调节流量的升华气体排出槽，在上述坩埚容器及/或坩埚盖上设有对螺纹部付与相对旋转的螺纹部驱动机构。
(5)一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，使用(4)所述的碳化硅单晶的制造装置，使收容在坩埚容器内的碳化硅原料升华，将该升华气体对安装于坩埚盖的籽晶上供给，在该籽晶上使碳化硅单晶成长；在碳化硅单晶的成长过程中，一边使升华气体向坩埚外的排出量变化一边使碳化硅单晶成长。
(6)如(5)所述的碳化硅单晶的制造方法，控制为，使升华气体向坩埚外的排出量与结晶的成长连动而慢慢增加。
这里，作为坩埚的形状，只要具有收容原料的碳化硅粉末的坩埚容器和安装有籽晶的坩埚盖，在坩埚容器与坩埚盖之间能够形成可进行相对旋转的施加的螺纹部，是怎样的形状都可以，但希望关于从坩埚向外部的放热，因为周向上的放热量的均匀性良好，所以圆筒形状更优选。
此外，为了使坩埚容器与坩埚盖相互螺纹旋合而设置的螺纹部既可以根据这些坩埚容器和坩埚盖的形状而在坩埚容器侧形成阴螺纹部而在坩埚盖侧形成阳螺纹部，此外也可以相反在坩埚容器侧形成阳螺纹部而在坩埚盖侧形成阴螺纹部，例如在使圆盘状的坩埚盖螺纹旋合在上端开口圆筒状的坩埚容器的上端开口部内的坩埚的情况下，可以在坩埚容器的上端开口部内面侧形成阴螺纹部，在坩埚盖的外周部形成阳螺纹部，此外，在使在外周部具有凸缘部的坩埚盖盖在上端开口圆筒状的坩埚容器的上部并螺纹旋合的坩埚的情况下，在坩埚盖的凸缘部内面侧形成阴螺纹部，在坩埚容器的上部外侧形成阳螺纹部。
进而，关于形成在这些坩埚容器与坩埚盖之间的螺纹部上的升华气体排出槽，只要形成为能够通过坩埚容器与坩埚盖的螺纹部的相对旋转来调节流量的槽就可以，也可以仅形成在坩埚容器的螺纹部上，此外也可以仅形成在坩埚盖的螺纹部上，进而，也可以形成在坩埚容器的螺纹部和坩埚盖的螺纹部这两者上，而它们协同构成能够进行流量调节的槽。这里，所谓能够通过螺纹部的相对旋转进行流量调节的升华气体排出槽，是通过螺纹部相对旋转而将排出槽开闭、或者通过螺纹部的相对旋转而使排出槽的开口面积变化，能够控制经由该排出槽被从坩埚的内部向外部排出的升华气体的流动及流量的升华气体的排出槽。
并且，关于该升华气体排出槽的加工，进行切去以使螺纹牙(沟)消失在工作上是高效率的，但既可以切去到螺纹牙(沟)以上的深度，此外也可以将螺纹牙的前端的一部分切去以留下螺纹牙(沟)的基部。形成升华气体排出槽的坩埚容器及坩埚盖的螺纹部的螺距和螺纹牙的高度匹配于坩埚的尺寸而设定，并没有特别限定，但螺距优选的是1～3mm，此外，螺纹牙的高度优选的是0.3～2mm。并且，关于形成在该螺纹部上的升华气体排出槽的形状，只要能够通过使坩埚盖与坩埚容器相对旋转而将排出槽开闭或使其开口面积变化就可以，是怎样的形状都可以，但优选的是能够控制升华气体的流动以使其流量一点点增加的形状，为此，槽的圆周方向宽度尺寸及深度尺寸在螺纹部的轴向上依次变化的形状是优选的。此外，关于升华气体排出槽的槽形成部位的数量，只要至少是1处以上就可以，但从使从晶体生长周边部的升华气体的排出量变得均匀的观点看优选的是3处以上，此外，从坩埚盖的制作上的观点看，是20处以下较好。
发明效果
根据本发明，在使碳化硅原料升华、在籽晶上使碳化硅结晶成长的碳化硅单晶的制造中，能够在结晶成长过程中控制升华气体的流动的紊乱及流量，所以能够防止起因于这样的升华气体的流动的紊乱及流量变化的各种缺陷的发生，能够使结晶性良好的SiC单晶以较高的合格率成长。
附图说明
图1是表示有关本发明的实施例1的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚容器和坩埚盖的构造的截面说明图。
图2(a)是用来说明对图1的坩埚盖的螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的侧面说明图。
图2(b)是用来说明对图1的坩埚盖的螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的上面说明图。
图2(c)是用来说明对图1的坩埚盖的螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的下面说明图。
图3(a)是用来说明对有关本发明的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的侧面说明图。
图3(b)是用来说明对有关本发明的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的上面说明图。
图3(c)是用来说明对有关本发明的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的下面说明图。
图4(a)是用来说明对有关本发明的实施例3的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的侧面说明图。
图4(b)是用来说明对有关本发明的实施例3的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的上面说明图。
图4(c)是用来说明对有关本发明的实施例3的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖的阳螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚盖的下面说明图。
图5(a)是用来说明对有关本发明的实施例4～6的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚容器的阴螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚容器的截面说明图。
图5(b)是用来说明对有关本发明的实施例4～6的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚容器的阴螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚容器的截面说明图。
图5(c)是用来说明对有关本发明的实施例4～6的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚容器的阴螺纹部实施的升华气体排出槽的坩埚容器的截面说明图。
图6是用来说明有关本发明的实施例7的碳化硅单晶的制造装置的概略说明图。
图7(a)是表示当使用图3所示的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚使坩埚盖旋转时，形成在坩埚容器与坩埚盖之间的升华气体排出槽的开口面积(开口宽度)变化的状况的说明图，表示成长开始时的坩埚盖的位置及在坩埚容器与坩埚盖之间形成的升华气体排出槽。
图7(b)是表示当使用图3所示的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚使坩埚盖旋转时，形成在坩埚容器与坩埚盖之间的升华气体排出槽的开口面积(开口宽度)变化的状况的说明图，表示成长中盘、坩埚盖旋转时的坩埚盖的位置及在坩埚容器与坩埚盖之间形成的升华气体排出槽。
图8是用来说明改良莱利法的说明图。
图9(a)是用来说明在使用以往型的碳化硅单晶制造用坩埚使单晶成长时，随着结晶成长而发生的升华气体的流动的紊乱及流量变化的说明图，表示成长初期。
图9(b)是用来说明在使用以往型的碳化硅单晶制造用坩埚使单晶成长时，随着结晶成长而发生的升华气体的流动的紊乱及流量变化的说明图，表示成长中期以后。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施例、试验例、及比较例，对用来实施本发明的形态具体进行说明。
[实施例1]
首先，在图1及图2(a)、图2(b)、及图2(c)中表示有关本发明的实施例1的碳化硅单晶制造用坩埚A，该坩埚A由上端开口圆筒状的坩埚容器3和圆盘状的坩埚盖4构成，此外，分别在坩埚容器3的上端开口部内面侧形成有阴螺纹部3a，而且在坩埚盖4的外周部形成有阳螺纹部4a，由这些坩埚容器3的阴螺纹部3a和坩埚盖4的阳螺纹部4a构成相互螺纹旋合的螺纹部。
并且，在该实施例1中，如图2(a)、图2(b)、及图2(c)明示那样，在坩埚盖4的阳螺纹部4a上，在其圆周方向相互等间隔的4个部位上，保留其轴向上部的螺纹牙的一部分而在比其靠下方位置形成有升华气体排出槽15。并且，这些各升华气体排出槽15对于坩埚盖4的圆周方向的宽度尺寸不变化，并且在坩埚盖4的阳螺纹部4a的轴向上形成为超过螺纹牙的高度的深度尺寸的大小。
因而，根据该实施例1所示的碳化硅单晶制造用坩埚A，在坩埚盖4的阳螺纹部4a完全螺纹旋合在坩埚容器3的阴螺纹部3a内的状态下，上述4个部位的升华气体排出槽15被坩埚盖4的阳螺纹部4a上部的螺纹牙完全封闭，此外，在碳化硅单晶的成长过程中，如果使该坩埚盖4的阳螺纹部4a相对于坩埚容器3的阴螺纹部3a逐渐旋转而上升到形成有各升华气体排出槽15的地方，则形成在坩埚盖4的阳螺纹部4a上的各升华气体排出槽15从其上端的槽出口露出而在坩埚A外部开口，对应于其圆周方向的宽度尺寸和深度尺寸，具有一定大小的开口面积的各升华气体排出槽15从坩埚A的内部连通到外部。
[实施例2]
接着，在图3(a)、图3(b)、及图3(c)中表示有关本发明的实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖4，在坩埚盖4的阳螺纹部4a中，在其圆周方向相互等间隔的4个部位形成有升华气体排出槽15，此外，这些各升华气体排出槽15通过以超过螺纹牙的高度尺寸的规定的深度尺寸切开而形成，以使其随着从坩埚盖4的阳螺纹部4a的轴向的上端向下端向下方行进而宽度尺寸慢慢变宽。由此，上述各升华气体排出槽15当坩埚盖4被完全螺纹旋合在坩埚容器3内时，按照形成在坩埚盖4的阳螺纹部4a上的各升华气体排出槽15的圆周方向的宽度尺寸和切口的深度尺寸，其槽出口在坩埚盖4的阳螺纹部4a的轴向上端、此外其槽入口在坩埚盖4的阳螺纹部4a的轴向下端分别开口。
因而，在该实施例2的碳化硅单晶制造用坩埚中，如果使坩埚盖4旋转而使坩埚盖4相对于坩埚容器3慢慢上升，形成在这些坩埚盖4与坩埚容器3之间的各升华气体排出槽15的槽出口的圆周方向宽度尺寸变大，结果各升华气体排出槽15的开口面积依次增加，能够使升华气体的排出量连续变化。
[实施例3]
进而，在图4(a)、图4(b)、及图4(c)中，表示了有关本发明的实施例3的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚盖4。在该实施例3中，与上述实施例2的情况不同，在坩埚盖4的阳螺纹部4a上，通过在其上部保留螺纹牙的一部分而在比其靠下方位置切口螺纹牙以使其宽度尺寸随着从其轴向的上方向下方行进而阶段性地变宽，形成4处升华气体排出槽15。在该实施例3中，也与上述实施例1及实施例2的情况同样，通过使坩埚盖4旋转并使坩埚盖4相对于坩埚容器3慢慢上升，能够使升华气体的排出量阶段性变化。
[实施例4～6]
此外，图5(a)、图5(b)、及图5(c)是表示有关本发明的实施例4～6的碳化硅单晶制造用坩埚的坩埚容器3的图〔但是，在图5(a)、图5(b)、及图5(c)中，升华气体排出槽15仅描绘了其1个〕，与上述实施例1～3的情况不同，在坩埚容器3的阴螺纹部3a侧的圆周方向的4个部位上分别设有与上述实施例1～3的情况同样的升华气体排出槽15，图5(a)是对坩埚容器3的阴螺纹部3a实施与实施例1的情况同样的升华气体排出槽15的情况，此外，图5(b)是对坩埚容器3的阴螺纹部3a实施了与实施例2的情况同样的升华气体排出槽15的情况，进而，图5(b)是对坩埚容器3的阴螺纹部3a实施了与实施例2的情况同样的升华气体排出槽15的情况，在实施例4～6的哪种情况下，都分别与实施例1～3的情况同样，使这些各升华气体排出槽15的开口面积增加，能够使在各升华气体排出槽15内流动的升华气体的流动及流量连续变化。
[实施例7]
接着，基于图6及图7(a)、图7(b)〔其中，在图7(a)及图7(b)中，4处的升华气体排出槽15仅描绘了其1个〕，说明使用了本发明的碳化硅单晶制造用坩埚的碳化硅结晶的制造装置及制造方法。
在图6中，表示具备本发明的坩埚A(该坩埚A如上述实施例1～6所示，在其坩埚容器3及/或坩埚盖4上形成有未图示的升华气体排出槽)的有关实施例7的碳化硅单晶的制造装置的概况。在该制造装置中，石墨制的坩埚A通过支撑棒6配置在双层石英管5的内部中，此外，在其周围配置有用于热屏蔽的石墨制绝热件(石墨制毡)7，并且，在上述双层石英管5的周围配设有用来流过高频电流而将上述坩埚A加热的工作线圈10，此外，在该双层石英管5中，设有经由气体流量调节计12将氩(Ar)气导入到双层石英管5内的气体配管11，并且设有用来将双层石英管5内高真空排气的真空排气装置13。
并且，在该实施例7中，在上述坩埚盖4上，为了对该坩埚盖4付与旋转、对形成在坩埚A的坩埚容器3及/或坩埚盖4上的螺纹部付与相对旋转，安装有一端固定在该坩埚盖4的上面中央部、此外另一端连接在配设于上述双层石英管5的外部的驱动用马达9(螺纹部驱动机构)上的碳制的旋转驱动用心棒8(螺纹部驱动机构)。
因而，根据该实施例7的碳化硅结晶的制造装置，在坩埚A的坩埚容器3内收容原料的碳化硅结晶粉末(SiC结晶粉末)2，此外在坩埚盖4的下面上作为籽晶而安装形成为圆盘状的碳化硅单晶(SiC单晶)1，按照改良莱利法加热而使SiC结晶粉末2升华，使产生的升华气体在SiC单晶1上成长而制造碳化硅单晶，但这里，如果以作为上述坩埚A而使用图3(a)、图3(b)、及图3(c)所示的实施例2中记载的结构的情况为例进行说明，则在结晶成长开始时，如图7(a)所示，坩埚盖4的阳螺纹部4a被完全拧入到坩埚容器3的阴螺纹部3a内，形成在这些坩埚盖4与坩埚容器3之间的各升华气体排出槽15的槽出口的圆周方向宽度尺寸(d1)变得最小(参照图7(a))，结果在各升华气体排出槽15的开口面积最小的状态下开始碳化硅的升华，在结晶成长开始后，如果与结晶慢慢成长相匹配而驱动螺纹部驱动机构的驱动用马达9，使螺纹部驱动机构的旋转驱动用心棒8非常缓慢地、例如以每1小时1/4圈的速度旋转，使坩埚盖4相对于坩埚容器3缓慢地上升，向坩埚盖4从坩埚容器3拔出的方向旋转，则各升华气体排出槽15如图7(b)所示，其圆周方向宽度尺寸(d2)逐渐变大，槽出口的开口面积逐渐变大，能够使升华气体流量(排出量)缓慢地逐渐增加。
此时，为了将进行结晶成长的晶体生长表面上的扰乱因素、即籽晶的旋转抑制在所需最小限度，上述那样的非常缓慢的旋转速度也是优选的。所以，各升华气体排出槽15的圆周方向宽度尺寸优选的是当其圆周方向宽度尺寸为最大时，作为升华气体排出槽15整体(升华气体排出槽的圆周方向的最长宽度尺寸的总计)能够得到坩埚盖4的外周长的1/4长度以上的圆周方向宽度尺寸，以使得即使是这样缓慢的旋转，坩埚盖4的旋转带来的各升华气体排出槽15的槽出口的大小的变化也足够使升华气体流量连续变化。但是，如果该升华气体排出槽15整体的圆周方向宽度尺寸超过坩埚盖4的外周长的9/10，则螺合在坩埚容器3的阴螺纹部3a上的阳螺纹部4a的剩余比例变少，有难以使坩埚盖4稳定地旋转的情况。
在仅将坩埚盖静置在坩埚容器的口上的以往的坩埚构造(参照图9(a)及图9(b))中，升华气体通过在这些坩埚盖与坩埚容器之间自然出现的间隙流出，所以不能进行使该升华气体的流动或流量为一定、或者使其任意变化的控制。相对于此，根据本发明的实施例7，在坩埚容器3与坩埚盖4之间设置螺纹部而使其相互螺纹旋合，并且在坩埚盖4的阳螺纹部4a上形成通过与坩埚容器3的阴螺纹部3a的相对旋转能够进行流量调节的升华气体排出槽15，通过在结晶成长过程中使坩埚盖4旋转而控制升华气体排出槽15的开口面积，能够在结晶成长中使升华气体的流量变化。
因此，在该实施例7中，防止前面使用图9(b)说明过的那样的起因于在以往的坩埚构造中发生的晶体生长周边处的升华气体流量的减少的晶体生长中央部(小面部)处的升华气体流量的增加，结果，能够尽量防止该小面附近的结晶成长的紊乱，能够解决发生与籽晶不同种类的多型构造、微管缺陷、多结晶化等的以往的问题。
另外，在实施如本发明的上述实施例7那样的碳化硅单晶的制造装置及制造方法的情况下，结果成为在结晶成长过程中使籽晶相对于碳化硅原料移动。即，在进行上述实施例7那样的动作的情况下，成为匹配于结晶成长而籽晶从碳化硅原料慢慢离开。在此情况下，如果使籽晶移动与晶体生长的高度增加相同的程度，则能够将进行结晶成长的结晶的头部、即小面部与原料表面的距离总是保持为一定。并且，这使得将从原料表面向小面部的热辐射的影响保持为一定，能够减轻小面部处的温度变化波动，所以容易得到稳定的结晶成长条件，也能够对稳定成长合格率提高做出贡献。
进而，也可以为与如上述那样“从成长开始时慢慢使升华气体流量增加”相反的条件，即在成长开始时使升华气体流量最多、慢慢使气体流量降低，其中例如有以下的两个方法。即，1个方法是使升华气体排出槽的形成与图3(a)、图3(b)、及图3(c)的情况相反，在坩埚盖的阳螺纹部上切口形成螺纹牙，以使得随着从其轴向的上端向下方行进到下端而宽度尺寸逐渐变窄，由此随着使坩埚盖旋转而升华气体排出槽的开口面积慢慢变窄的方法，此外，另1个方法是升华气体排出槽的形成与图3(a)、图3(b)、及图3(c)的情况同样，构成螺纹部，以使得在使坩埚盖旋转时将该坩埚盖向坩埚容器的内部埋入的方法。上述两个方法的差异是，前者为籽晶慢慢从原料离开(即晶体生长的头部被置于大致相同的位置那样的运动)，相对于此，后者为籽晶向原料接近(即晶体生长的头部与原料表面的距离缩小)的运动。从通常的结晶成长稳定化的考虑方式而言，前者的方法更好，但通过后者的方法也能够得到使升华气体流量逐渐减小的效果。
[试验例1]
使用具备图3(a)、图3(b)、及图3(c)所示的碳化硅单晶制造用坩埚A的图6所示的碳化硅单晶的制造装置，进行了碳化硅单晶的制造。在该制造装置中，双层石英管5能够通过真空排气装置13高真空排气(10-3Pa以下)，并且内部气体介质能够用通过气体流量调节计12而导入的Ar气体进行压力控制。此外，能够将各种掺杂气体(氮、三甲基铝、三甲基硼)也能够通过气体流量调节计12导入，进而，坩埚温度的计测通过在覆盖坩埚A下部的绝热件7的中央部设置直径2～4mm的光路，从坩埚A的上部及下部分别取出光，将该取出的光用双色温度计测量来进行。
此外，作为籽晶1，准备具有口径45mm的(0001)面的4H多型的SiC单晶晶片，此外，使用其偏移角度从{0001}面具有4°的角度的部件，将该籽晶1安装在石墨制坩埚的坩埚盖4的内面上。
进而，在形成于坩埚盖4的外周部上的阳螺纹部(螺距：1mm、螺纹牙高度：0.541mm)上，如图3(a)、图3(b)、及图3(c)所示，在分别以90°的角度相对的4处位置上，并且从坩埚盖4的阳螺纹部4a的上部(坩埚外部侧)到下部(坩埚内部侧)，加工在其轴向上较短的宽度尺寸是5mm、较长的宽度尺寸为21mm的切入厚度2mm的带有斜度的切入槽，由此形成4处升华气体排出槽15。
在石墨制的坩埚容器3的内部中，填充通过艾奇逊法制作的SiC结晶原料粉末2，接着在填充了该SiC结晶原料粉末2的坩埚容器3上完全拧入设置坩埚盖4，用石墨制毡的绝热件7覆盖后，放置在石墨制的支撑棒6之上，设置在双层石英管5的内部中。并且，在将该双层石英管5的内部真空排气后，使电流流到工作线圈10中，使原料温度上升到2000℃。然后，作为气体介质而导入高纯度Ar气体(纯度99.9995％)，将该双层石英管5的内压力贯穿于结晶成长过程的整体中保持为1.3kPa。在该压力下，使原料温度从2000℃上升到作为目标温度的2400℃，然后保持该温度45小时，使结晶成长。在该结晶成长时间中，到成长结束时为止，使氮气以流量0.5×10-6m3/sec的速度(在该流量中，晶体生长中的氮浓度为1×1019cm-3)流动。
从结晶成长开始时起5小时中，不使坩埚盖4旋转，在籽晶1上首先使与籽晶1大致相同的口径、此外结晶品质也同样良好的结晶成长。然后，与晶体生长的口径慢慢扩大相匹配设定速度而旋转，以使坩埚盖4的旋转速度为1小时1/4周。结果，到结晶成长结束时为止，坩埚盖4旋转了10圈。此时，在从成长开始起5小时后，处于坩埚盖4与坩埚容器3之间的各4处升华气体排出槽15的槽出口其大小为宽度尺寸5mm及厚度尺寸2mm，此外，在结晶成长结束时，各4处升华气体排出槽15的槽出口的大小都扩大到宽度尺寸20mm及厚度尺寸2mm。得到的晶体生长的口径是51mm、高度是20mm左右。
对于这样得到的碳化硅单晶，调查通过实验次数20次而得到的单晶的品质，为在20次中18次的实验中没有结晶成长的紊乱的、在成长中维持相同的结晶多形的稳定成长，作为成长实验的合格率表示90％的良好的值，得到反映了原料升华气体流量控制带来的稳定性提高的结果。
[试验例2]
此外，代替在上述试验例1中使用的实施例2的坩埚A(图3(a)、图3(b)、及图3(c))，使用具有对图5(b)所示的坩埚容器3的阴螺纹部3a实施与上述试验例1的情况相同的带斜度的切入槽加工而形成的4处升华气体排出槽15的坩埚A，进行与上述试验例1同样的实验。上述带斜度的切入的形状及尺寸与在上述试验例1中在坩埚盖4的阳螺纹部4a上形成的情况完全相同，但宽度尺寸较短者为坩埚容器3的阴螺纹部3a下部、宽度尺寸较长者为坩埚容器3的阴螺纹部3a入口侧。关于得到的碳化硅单晶的品质与上述是同样的，得到合格率90％的良好的结果。
[试验例3]
代替在上述试验例1中使用的实施例2的坩埚A(图3(a)、图3(b)、及图3(c))，使用实施例1的图1及图2(a)、图2(b)、及图2(c)所示那样的坩埚A，除了使成长时间为60小时以外，进行与实施例1同样的实验。这里，在坩埚盖4的阳螺纹部4a(螺距：2mm、螺纹牙高度：1.083mm)上，在其圆周方向相互等间隔的5处，设有宽度尺寸5mm及深度尺寸2mm的升华气体排出槽15。
在该试验例3中，从结晶成长开始时起4.5小时不使坩埚盖4旋转，在籽晶1上首先成长与籽晶大致相同的口径、并且结晶品质也同样良好的结晶。然后，设定速度，以使坩埚盖4的旋转速度为1小时1/6周，花费1.5小时使坩埚盖4旋转，使坩埚盖4上升，直到出现各升华气体排出槽15。将上述各升华气体排出槽15的开口状态保持到结晶成长结束时。得到的结晶的口径是51mm，高度是20mm左右。
对于这样得到的碳化硅单晶调查实验次数20次中得到的单晶的品质，为在20次中的17次的实验中没有结晶成长的紊乱的、此外在结晶成长中维持相同的结晶多形的稳定成长，作为成长实验的合格率表示75％的良好的值，得到反映了原料升华气体流量控制带来的稳定性提高的结果。
[试验例4]
此外，代替在上述试验例1中使用的实施例2的坩埚A(图3(a)、图3(b)、及图3(c))，使用具有对图5(a)所示的坩埚容器3的阴螺纹部3a实施与上述试验例3的情况相同的切入槽加工而形成的5处升华气体排出槽15的坩埚A，进行与上述试验例1同样的实验。上述切入槽加工的形状及尺寸与对上述试验例3的坩埚盖4的阳螺纹部4a实施的情况相同，但切入口从坩埚容器3的阴螺纹部3a入口侧实施。关于得到的碳化硅单晶的品质，与上述是同样的，得到了合格率75％的良好的结果。
[试验例5]
代替在上述试验例1中使用的实施例2的坩埚A(图3(a)、图3(b)、及图3(c))，使用实施例3的图4(a)、图4(b)、及图4(c)所示那样的坩埚A，除了使成长时间为60小时以外，进行与实施例1同样的实验。这里，在坩埚盖4的阳螺纹部4a(螺距：2mm、螺纹牙高度：1.083mm)上，在其圆周方向相互等间隔的4处，设有具有5mm、10mm、及20mm的3级的宽度尺寸、并且深度尺寸2mm的升华气体排出槽15。
从结晶成长开始时起4.5小时不使坩埚盖4旋转，在籽晶1上首先成长与籽晶1大致相同的口径、结晶品质也同样良好的结晶。然后，设定速度，以使坩埚盖4的旋转速度为1小时1/6周，花费1.5小时使坩埚盖4旋转，在使坩埚盖4上升到出现各升华气体排出槽15后，保持旋转速度旋转直到结晶成长结束。结果，到结晶成长结束时为止，坩埚盖4旋转了10圈。得到的结晶的口径是51mm，高度是20mm左右。
对于这样得到的碳化硅单晶，调查在实验次数20次中得到的单晶的品质，为在20次中的17次的实验中没有结晶成长的紊乱的、此外在结晶成长中维持相同的结晶多形的稳定成长，作为成长实验的合格率表示85％的良好的值，得到反映了原料升华气体流量控制带来的稳定性提高的结果。
[试验例6]
此外，代替在上述试验例1中使用的实施例2的坩埚A(图3(a)、图3(b)、及图3(c))，使用具有对图5(c)所示的坩埚容器3的阴螺纹部3a实施与上述试验例5的情况相同的切入槽加工而形成的4处升华气体排出槽15的坩埚A，进行与上述试验例1同样的实验。上述切入槽加工的形状及尺寸与对上述试验例5的坩埚盖4的阳螺纹部4a实施的情况是相同的，但切入宽度从坩埚容器3的阴螺纹部3a入口侧起依次为20mm、10mm、5mm而变窄。关于得到的碳化硅单晶的品质，与上述是同样的，得到合格率为85％的良好的结果。
[比较试验例1]
作为坩埚A，如图9(a)那样，除了使用坩埚容器与坩埚盖不为螺纹旋合的以往型的构造的坩埚以外，与试验例1同样实施结晶成长。
对于这样得到的碳化硅单晶，调查通过实验次数20次得到的单晶的品质，在20次的成长中11次发生结晶成长的紊乱(伴随着不同种的结晶多形的发生的结晶性劣化)，作为成长实验的合格率表示45％的较低的值，得到反映了因原料升华气体流量没有被控制而发生的不稳定性的结果。
[比较试验例2]
除了在结晶成长中不使坩埚盖4旋转、将各升华气体排出槽15的开口面积从最初到最后维持为相同的大小以外，与试验例1同样实施结晶成长。
对于这样得到的碳化硅单晶，调查通过实验次数20次得到的单晶的品质，在20次的成长中9次发生结晶成长的紊乱(伴随着不同种的结晶多形的发生的结晶性劣化)，作为成长实验的合格率表示55％的较低的值，得到反映了因原料升华气体流量没有被控制而发生的不稳定性的结果。
标记说明
1籽晶(SiC单晶)，2SiC结晶粉末原料，3坩埚容器，3a阴螺纹部，4坩埚盖，4a阳螺纹部，5双层石英管，6支撑棒，7绝热件(石墨制毡)，8旋转驱动用心棒，9驱动用马达，10工作线圈，11气体配管，12气体流量调节计，13真空排气装置。

Claims (6)

1.一种碳化硅单晶制造用坩埚，具有收容碳化硅原料的坩埚容器和安装有籽晶的坩埚盖，使上述坩埚容器内的碳化硅原料升华，对安装于上述坩埚盖的籽晶上供给碳化硅的升华气体，在该籽晶上使碳化硅单晶成长，该碳化硅单晶制造用坩埚的特征在于，
在上述坩埚容器和上述坩埚盖上设有相互螺纹旋合的螺纹部，并且在这些坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上设有通过这些螺纹部的相对旋转而能够调节流量的升华气体排出槽。
2.如权利要求1所述的碳化硅单晶制造用坩埚，其特征在于，
设在上述坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上的升华气体排出槽形成为，其开口面积从槽出口侧朝向槽入口侧逐渐变化。
3.如权利要求1或2所述的碳化硅单晶制造用坩埚，其特征在于，
设在上述坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上的升华气体排出槽沿着螺纹部的圆周方向开口，并且其开口宽度的最长部的总计长度是螺纹部外周长的1/4以上9/10以下。
4.一种碳化硅单晶的制造装置，具备坩埚，该坩埚具有收容碳化硅原料的坩埚容器及安装有籽晶的坩埚盖，该碳化硅单晶的制造装置使上述坩埚容器内的碳化硅原料升华，对安装于坩埚盖的籽晶上供给碳化硅的升华气体，在该籽晶上使碳化硅单晶成长，该碳化硅单晶的制造装置的特征在于，
在上述坩埚容器和坩埚盖上设有相互螺纹旋合的螺纹部，并且在这些坩埚容器及/或坩埚盖的螺纹部上设有通过这些螺纹部的相对旋转而能够调节流量的升华气体排出槽，在上述坩埚容器及/或坩埚盖上设有对螺纹部付与相对旋转的螺纹部驱动机构。
5.一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
使用权利要求4所述的碳化硅单晶的制造装置，使收容在坩埚容器内的碳化硅原料升华，将该升华气体对安装于坩埚盖的籽晶上供给，在该籽晶上使碳化硅单晶成长；
在碳化硅单晶的成长过程中，一边使升华气体向坩埚外的排出量变化一边使碳化硅单晶成长。
6.如权利要求5所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
控制为，使升华气体向坩埚外的排出量与结晶的成长连动而慢慢增加。
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