CN102286037A - 从荔枝皮中提取根皮甙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，包括以下步骤：1)以荔枝皮为原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏；2)浸膏中加入层析材料搅拌均匀，干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析，先用水或5～30％乙醇洗柱，再用相当于层析柱中填料重量2～8倍的50～90％乙醇洗脱，收集洗脱液；其中，所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成，两者的重量比为2∶0.5～1∶1，所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3～8倍；3)洗脱液浓缩后加入无机盐，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得根皮甙。本发明所述方法工艺简单易控，生产周期短，所得产品纯度可达95％以上，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及根皮甙的提取工艺，具体涉及从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。
背景技术
根皮甙(根皮苷)属于黄酮类中的二氢查耳酮，是一种美白剂和抗氧化剂，在面部用化妆品中使用可抑制黑色素的形成，减淡茶褐色，灰色班和雀斑的色泽。根皮甙在自然界中的分布较少，目前报道较多的是从苹果和梨的根茎或者根皮中提取。公告号为CN102086220的中国发明专利，公开了一种荔枝果皮中根皮苷的提取和纯化方法，它是将荔枝皮粉碎，超声波提取，提取液上D101大孔树脂柱，乙醇洗脱得到荔枝皮粗提液，再经C18固相萃取小柱进行固相萃取，流出液用高效液相色谱进行纯化后得到根皮苷。该发明首次公开了从作为废料的荔枝皮中提取根皮甙的方法，但该方法工艺复杂，生产周期较长，难以在工业上推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产周期短且所得产品纯度高的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，包括以下步骤：
1)以荔枝皮为原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒进行渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏；
2)浸膏中加入层析材料，搅拌均匀，干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析，先用水或5～30％(v/v)乙醇洗柱，再用相当于层析柱中填料重量2～8倍的50～90％(v/v)乙醇洗脱，收集洗脱液；其中，
所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成，两者的重量比为2∶0.5～1∶1，所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3～8倍；
3)洗脱液浓缩，所得浓缩液中加入无机盐，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得根皮甙。
上述技术方案中：
步骤1)中，所述溶媒的加入量为原料重量的2～8倍，渗漉提取在常温下进行，渗漉速度为1～2BV/h。本申请中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。将荔枝皮粉碎后提取的效果更好。
步骤2)中，所述水或5～30％乙醇的用量为层析柱中填料重量的1～4倍，在洗柱和洗脱的过程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。所述拌样用层析材料的用量一般为原料重量的0.1～1倍。
步骤2)中，所述硅胶的粒度一般为160～200目。
步骤3)中，所述的无机盐可以是硫酸钠、硫酸镁、氯化钠或氯化镁，其加入量为浓缩液重量的3～10％。一般工业生产中，液体经浓缩后再进行结晶的过程中，浓缩的程度一般为浓缩至原料重量的1～5％，本申请中也是如此。
步骤3)中，浓缩液中加入无机盐后放置12～72h析晶。
以上述方法提取得到的根皮甙的纯度可达95％以上，为了进一步提高所得根皮甙的纯度，还可将析出的晶体进行重结晶，具体是将晶体用乙醇溶解后，浓缩，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液重量的3～10％的无机盐，放置12～72h析晶，干燥，得到的根皮甙纯度可达99％以上。
与现有技术相比，本发明所述方法将荔枝皮在常温下渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩后经以重量比为2∶0.5～1∶1的酸性氧化铝和硅胶为填料的层析柱层析，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩后结晶即可得根皮甙，整个工艺简单易控，生产周期短，洗脱剂用量少，生产成本低，所得产品纯度可达95％(HPLC法测定)以上，适于工业化生产。
具体实施方式
下面以实施方式对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
以下各实施例中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。
实施例1
1)将荔枝皮粉碎至10目，取50kg，用60kg的乙酸乙酯室温下浸湿24h，转入渗漉筒中，压实，再用300kg乙酸乙酯渗漉提取，渗漉速度为1.5BV/h，渗漉液在40℃条件下减压浓缩至浸膏；
2)向浸膏中加入8kg层析材料(酸性氧化铝∶160目硅胶＝2∶1)，搅拌均匀，40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶160目硅胶＝2∶1，用量为160kg)，先用280kg的20％(v/v)乙醇洗柱，流速为0.8BV/h，再用400kg的70％(v/v)乙醇洗脱，流速为1BV/h，收集洗脱液；
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至1kg，所得浓缩液中加入0.1kg硫酸钠，放置18h析晶，抽滤，所得晶体再用1.5kg的70％(v/v)乙醇溶解，减压浓缩至0.6kg，所得浓缩液中加入0.03kg硫酸钠，放置18h析晶，抽滤，晶体减压干燥，得根皮甙0.16kg。产品外观为微黄色针状晶体，HPLC法检测含量为99.30％。
实施例2
1)将荔枝皮粉碎至10目，取80kg，用80kg的乙醇室温下浸湿24h，转入渗漉筒中，压实，再用500kg乙酸乙酯渗漉提取，渗漉速度为2BV/h，渗漉液在50℃条件下减压浓缩至浸膏；
2)向浸膏中加入15kg层析材料(酸性氧化铝∶200目硅胶＝1∶1)，搅拌均匀，40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶200目硅胶＝1∶1，用量为300kg)，先用580kg的10％(v/v)乙醇洗柱，流速为0.6BV/h，再用680kg的65％(v/v)乙醇洗脱，流速为1BV/h，收集洗脱液；
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至0.8kg，所得浓缩液中加入0.03kg硫酸镁，放置24h析晶，抽滤，所得晶体再用3.0kg的70％(v/v)乙醇溶解，减压浓缩至0.8kg，所得浓缩液中加入0.06kg硫酸镁，放置24h析晶，抽滤，晶体减压干燥，得根皮甙0.28kg。产品外观为微黄色针状晶体，HPLC法检测含量为99.10％。
实施例3
1)将荔枝皮粉碎至20目，取30kg，用28kg的乙醇室温下浸湿20h，转入渗漉筒中，压实，再用150kg甲醇渗漉提取，渗漉速度为2BV/h，渗漉液在45℃条件下减压浓缩至浸膏；
2)向浸膏中加入4kg层析材料(酸性氧化铝∶180目硅胶＝1∶0.4)，搅拌均匀，40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶180目硅胶＝1∶0.4，用量为200kg)，先用400kg的30％(v/v)乙醇洗柱，流速为0.8BV/h，再用800kg的90％(v/v)乙醇洗脱，流速为1.2BV/h，收集洗脱液；
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至0.3kg，所得浓缩液中加入0.025kg氯化钠，放置30h析晶，抽滤，所得晶体再用1.2kg的70％(v/v)乙醇溶解，减压浓缩至0.6kg，所得浓缩液中加入0.05kg氯化钠，放置30h析晶，抽滤，晶减压干燥，得根皮甙0.10kg。产品外观为微黄色针状晶体，HPLC法检测含量为99.17％。
实施例4
1)取荔枝皮50kg，用80kg的乙醇室温下浸湿20h，转入渗漉筒中，压实，再用120kg乙酸乙酯渗漉提取，渗漉速度为1BV/h，渗漉液在30℃条件下减压浓缩至浸膏；
2)向浸膏中加入15kg层析材料(酸性氧化铝∶200目硅胶＝2∶0.5)，搅拌均匀，40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶200目硅胶＝2∶0.5，用量为400kg)，先用500kg水洗柱，流速为1.5BV/h，再用3000kg的90％(v/v)乙醇洗脱，流速为0.6BV/h，收集洗脱液；
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至2.5kg，所得浓缩液中加入0.2kg硫酸钠，放置40h析晶，抽滤，所得晶体减压干燥，得根皮甙0.31kg。产品外观为微黄色针状晶体，HPLC法检测含量为96.3％。
Claims (6)
1.从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)以荔枝皮为原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒进行渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏；
2)浸膏中加入层析材料搅拌均匀，干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析，先用水或5～30％(v/v)乙醇洗柱，再用相当于层析柱中填料重量2～8倍的50～90％(v/v)乙醇洗脱，收集洗脱液；其中，
所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成，两者的重量比为2∶0.5～1∶1，所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3～8倍；
3)洗脱液浓缩，所得浓缩液中加入无机盐，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得根皮甙。
2.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于：步骤1)中，所述溶媒的加入量为原料重量的2～8倍，渗漉速度为1～2BV/h。
3.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于：步骤2)中，所述水或5～30％(v/v)乙醇的用量为层析柱中填料重量的1～4倍。
4.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于：步骤2)中，所述硅胶的粒度为160～200目。
5.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于：步骤3)中，所述的无机盐为硫酸钠、硫酸镁、氯化钠或氯化镁，其加入量为浓缩液重量的3～10％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，其特征在于：步骤3)中，浓缩液中加入无机盐后放置12～72h析晶。
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2011
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