CN102285894A - 一种d-l-对羟基苯甘氨酸的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法。本发明的技术方案是这样实现的：(1)按重量比水∶尿素∶氯酸钾＝100∶3-5∶3-5配置溶液作为反应液备用；(2)在上述反应液中按照重量比投入反应液∶苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸＝20∶5～6∶9～10∶4～5在20～30℃下反应1～2小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。这样的D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热的效果。

Description

一种D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法

技术领域

本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法。

背景技术

D-L-对羟基苯甘氨酸主要用于生产羟氨苄青霉素，羟氨苄青霉素克拉维酸盐等。目前的合成方法主要有摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸＝1∶1.2∶1，以水为溶剂，浓硫酸为催化剂。在温度控制在50～60℃，反应5～6小时。还具需要加热、反应时间长的缺点。

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺点，提供一种对温度没有要求，反应时间短的D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)、按重量比水∶尿素∶氯酸钾＝100∶3-5∶3-5配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述反应液中按照重量比投入反应液∶苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸＝20∶5～6∶9～10∶4～5在20～30℃下反应1～2小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。

本发明的有益效果是：这样的D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热的效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)、按重量比水1000克、尿素50克、氯酸钾50克混合配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述1060克反应液中按照重量比投入苯酚265克∶氨基磺酸477克∶乙醛酸212克在20℃下反应2小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。单程收率可达66.9％，母液回收套用后收率达81.2％。

实施例2

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)、按重量比水1000克、尿素50克、氯酸钾50克混合配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述1100克反应液中按照重量比投入苯酚330克∶氨基磺酸550克∶乙醛酸275克在30℃下反应1小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。单程收率可达64.3％，母液回收套用后收率达81.0％。

实施例3

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)、按重量比水1000克、尿素50克、氯酸钾30克混合配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述1080克反应液中按照重量比投入苯酚270克∶氨基磺酸550克∶乙醛酸270克在25℃下反应1.5小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。

单程收率可达65.9％，母液回收套用后收率达81.1％。

实施例4

本发明的技术方案是这样实现的：

(1)、按重量比水1000克、尿素40克、氯酸钾40克混合配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述1080克反应液中按照重量比投入苯酚297克∶氨基磺酸513克∶乙醛酸243克在25℃下反应1.5小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。

单程收率可达64.9％，母液回收套用后收率达81.6％。

Claims (1)

1.一种D-L-对羟基苯甘氨酸的制造方法，其特征是包括以下步骤：

(1)、按重量比水∶尿素∶氯酸钾＝100∶3-5∶3-5配置溶液作为反应液备用；

(2)、在上述反应液中按照重量比投入反应液∶苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸＝20∶5～6∶9～10∶4～5在20～30℃下反应1～2小时过滤即可得到D-L-对羟基苯甘氨酸晶体。