CN102267811B - 用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铋层状结构铁电材料的制备，具体为一种用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法。其目的在于制备出一种可以替代PZT材料的铋层状结构铁电陶瓷材料。本发明的目的是采用下述技术方案实现的：以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、硝酸铋、乙酸锶、乙二醇为原料，采用溶胶-凝胶法合成。本发明的有益效果是：该材料表现出了较高的高温介电性能、较高的压电系数以及良好的铁电性能，可以代替高温下的铅系的铁电材料；可以应用在高压电容器、铁电存储器以及压电陶瓷振荡器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铋层状结构铁电材料的制备，具体为一种用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法。
背景技术
近年来由于铁电材料可用于非挥发性铁电随机存储器（NVFRAM）等而受到广泛关注，铋层状钙钛矿结构铁电材料因其优良的抗疲劳性能，在非挥发性铁电随机存储器中的应用研究与日俱增。在钙钛矿结构铁电材料中，钙钛矿型Pb(Zr,Ti)O3(PZT)材料由于具有较大的剩余极化(Pr)、较低的娇顽场(Ec)和高的居里温度而得到广泛关注，但是PZT存在着较严重的疲劳问题。同时由于PZT中含有大量的铅元素，它们在制备和使用废弃过程中，会给人类和环境带来很大的危害。近年来，为了满足环境保护的需要和人类社会可持续性发展，研究和开发无污染的铁电陶瓷已成为各国研究的热点课题之一。
铋层状钙钛矿结构材料是在上世纪末发现的具有较好铁电性能的材料，是一类极具潜力的高温无铅压电铁电材料，该材料具有高的居里温度和品质因数，大的各向异性，高绝缘强度和电阻率、高击穿场强、低老化率等特点。几年来对铋层状结构的压电铁电材料的研究和开发极为活跃。
铋层状钙钛矿结构材料的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，(Bi2O2)2+为层状结构，(Am-1BmO3m+1)2-为类钙钛矿结构，层状结构(Bi2O2)2+（简称铋层）与类钙钛矿结构层（以氧八面体BO6为标志）交替排列，A一般为+1，+2或者+3价离子，B为+3，+4或者+5价离子，m为类钙钛矿层（氧八面体BO6，m=1-5）的个数，找出一种可以替代PZT材料的铋层状结构的材料成为研究的一个方向。
发明内容
本发明的目的在于制备出一种可以替代PZT材料的用于制备薄膜的铋层状结构铁电陶瓷材料。
本发明的目的是采用下述技术方案实现的：用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、硝酸铋、乙酸锶、乙二醇为原料，采用溶胶-凝胶法合成，具体步骤如下：
（1）以钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照体积比为1:1的比例配制A溶液：乙酰丙酮缓缓滴入钛酸四丁酯溶液中，将混合后盛溶液的容器置于0℃的冰水中，并不断的搅拌混合液；将混合好的溶液继续搅拌24h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；因为钛酸四丁酯极易吸收空气中的水分，而水解产生沉淀，因此利用乙酰丙酮来螯合钛酸四丁酯，形成网络结构，得到稳定的溶液；
（2）称取重量比为154:31的硝酸铋、乙酸锶，以乙二醇作为溶剂配置溶液，搅拌24h，得到澄清透明的B溶液；
（3）按照每百毫升的钛酸四丁酯添加154g硝酸铋的比例，将B溶液缓缓滴入A溶液中；通过添加乙二醇，调节乙酸锶溶液的浓度为0.1mol/l；同时利用盐酸调节pH值，使溶液的pH=3；将混合后的溶液充分搅拌48h，得到淡黄色的溶液C；用乙二醇配置溶液粘度比较适宜，而且做出薄膜的质量比较好；
（4）将溶液C置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃；
（5）将干燥得到的前躯体粉体在680℃下预合成1h；取出预合成粉料，磨细后压成直径为12mm，厚度为1mm的圆片，在1050-1210℃范围内烧结，保温时间为5h，最后在空气中自然冷却，得到白色略带黄色的SrBi2Ti2O9铁电陶瓷圆片。
本发明之所以选择SrBi2Ti2O9化学式，因其是一种铋层状钙钛矿结构材料，具有较高的居里温度650℃，极化强度较大2Pr＝24μC/cm2。
本发明采用的溶胶－凝胶制备方法与固相烧结等其它方法相比具有许多独特的优点：（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合；（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低；（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。
所述步骤（4）为在真空度1x10-4Pa的真空干燥箱中干燥72h，得到疏松的粉体。
所述步骤（5）中烧结升温速率为3℃/min。
所述步骤（5）中将预合成粉料压成圆片的压力为200MPa。
本发明的有益效果是：该材料表现出了较高的高温介电性能、较高的压电系数以及良好的铁电性能，可以代替高温下的铅系的铁电材料；可以应用在高压电容器、铁电存储器以及压电陶瓷振荡器等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的SrBi2Ti2O9铁电压电陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例1制备的SrBi2Ti2O9铁电压电陶瓷的电滞回线图谱；
图3为实施例1制备的SrBi2Ti2O9铁电压电陶瓷的介温图谱。
具体实施方式
实施例1：
用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）以钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照体积比为1:1的比例配制A溶液：取100ml钛酸四丁酯，以100ml乙酰丙酮作为螯合剂，用移液管将100ml乙酰丙酮缓缓滴入钛酸四丁酯溶液中，同时为了保持溶液的温度恒定，将混合后盛溶液的烧杯放在0℃的冰水中，并不断的搅拌混合液，防止在螯合过程中产生的热量使混合液水化；将混合好的溶液在磁力搅拌器上充分搅拌24h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；
（2）称取硝酸铋154g、乙酸锶31g，以乙二醇作为溶剂配置溶液，在磁力搅拌器上搅拌24h，得到澄清透明的B溶液；
（3）将B溶液缓缓滴入A溶液中；通过添加乙二醇，调节乙酸锶溶液的浓度为0.1mol/l；同时利用盐酸调节pH值，使溶液的pH=3；将混合后的溶液充分搅拌48h，得到淡黄色的溶液C；
（4）将混合好的溶液C倒入搪瓷盘容器中，放入真空度为1x10-4Pa的真空干燥箱中干燥72h，干燥温度为80℃，得到疏松的粉体；
（5）将干燥得到的前躯体粉体在680℃下预合成1h。取出预合成粉料，在研钵中磨细后以200MPa的压力压成直径12mm，厚度1mm左右的圆片，在1180℃范围内烧结，烧结升温速率为3℃/min；保温时间为5h，最后在空气中自然冷却，得到白色略带黄色的SrBi2Ti2O9铁电陶瓷圆片。
将制得的铁电陶瓷样品制备电极，将制备电极后的样品在硅油中极化，极化时先施加较小的极化电压，在此电压下加热硅油，由室温逐步升温到180℃，然后提高电压到10Kv/mm，保持30分钟。测试电学性能。
介电性能测试：用HP4294A阻抗分析仪和石英管电阻炉测试系统测试样品的介电温谱，测试温度范围为室温至660℃。测试频率为100Hz、 1KHz、10KHz、100KHz、1MHz。
铁电性能测试：用Radiant Precision Workstation测量样品在室温下的电滞回线，测试电压为100kv/cm。
实施例2：
烧结温度为1050℃，升温速率3℃/min，其余条件同实施例1。
实施例3：
烧结温度为1100℃，升温速率3℃/min，其余条件同实施例1。
实施例4：
烧结温度为1150℃，升温速率3℃/min，其余条件同实施例1。
实施例5：
烧结温度为1210℃，升温速率3℃/min，其余条件同实施例1。
本发明未经描述的技术特征均可以通过现有技术实现，在此不再赘述。当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）以钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照体积比为1:1的比例配制A溶液：乙酰丙酮缓缓滴入钛酸四丁酯溶液中，将混合后盛溶液的容器置于0℃的冰水中，并不断的搅拌混合液；将混合好的溶液继续搅拌24h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；
（2）称取重量比为154:31的硝酸铋、乙酸锶，以乙二醇作为溶剂配置溶液，搅拌24h，得到澄清透明的B溶液；
（3）按照每100毫升的钛酸四丁酯添加154g硝酸铋的比例，将B溶液缓缓滴入A溶液中；通过添加乙二醇，调节乙酸锶溶液的浓度为0.1mol/l；同时利用盐酸调节pH值，使溶液的pH=3；将混合后的溶液充分搅拌48h，得到淡黄色的溶液C；
（4）将溶液C置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃；
（5）将干燥得到的前躯体粉体在680℃下预合成1h；取出预合成粉料，磨细后压成直径为12mm，厚度为1mm的圆片，在1050-1210℃范围内烧结，保温时间为5h，最后在空气中自然冷却，得到白色略带黄色的SrBi2Ti2O9铁电陶瓷圆片。
2.根据权利要求1所述的用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）为在真空度1×10-4Pa的真空干燥箱中干燥72h，得到疏松的粉体。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中烧结升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中将预合成粉料压成圆片的压力为200MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Fan Suhua Inventor after: Zhang Fengqing Inventor before: Fan Suhua |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FAN SUHUA TO: FAN SUHUA ZHANG FENGQING |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130731 Termination date: 20150411 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |