CN102234426B - 用于光学镜片与光学封装的树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种用于光学镜片与光学封装的树脂组合物，包括：(1)1至99.99wt％环氧及硅氧烷共聚混合物、(2)0.01至5wt％触媒及(3)0至40wt％硬化剂。其中环氧及硅氧烷共聚混合物包括：(1)环氧及硅氧烷寡聚物，占树脂组合物1至85wt％；(2)至少含一个烷氧基的硅氧烷，占树脂组合物1至90wt％；(3)至少有一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂，占树脂组合物1至80wt％；(4)至少有一个羟基且至少有一个环氧基的环氧树脂，占树脂组合物的1至70wt％，此树脂组合物经热硬化过程后，具有优异耐光、耐黄变性及透光性，比一般纯硅氧烷树脂的透光性及防湿气性为佳，也比环氧树脂的耐热性、耐UV性为佳，兼具环氧与硅氧烷树脂的优点，可应用在LED封装或光学涂布的产品上。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧与硅氧烷共聚混合物的树脂组合物，此树脂具耐热黄变、耐光、耐UV、防湿气、防尘、强附着力及防裂等特性，兼具环氧树脂与硅氧烷树脂的特性，可应用于光学镜片及光学封装及涂布上，尤指LED封装。
背景技术
传统发光二极管是以导线架以环氧树脂封装成圆灯形状，其主要结构是由封装树脂、金线、晶片、固晶胶、导线架电极。最近灯型已慢慢由表面贴装型(surface mount type)所取代。
灯型的封装树脂传统上皆以环氧树脂封装为主，其成份以双酚A环氧树脂或环状脂肪族环氧树脂与酸酐的硬化剂，如日本公开专利No.3241338及美国专利No.4,178,274，这些组成的缺点主要由硬化促进剂的tertary amine，imidazoles或boron trifluoride络合物等热稳定性的不足，双酚A环氧树脂的不耐UV的照射，尤其在封装蓝光LED时，其缺点越为明显。
针对克服这些缺点，日本专利JP-A 2002-327126及JP-A 2002-338833，以含至少两个双键的有机化合物与至少两个SiH的聚硅氧烷在触媒下反应产生交联而硬化，如此成份的树脂，改善了耐UV照射，却在硬化后会有胶黏的表面会导致附着灰尘而减少透光。
因此，有高硬度的聚硅氧烷树脂产品的出现，公开于JP-A 2002-3141392对等的美国专利为US Pat.No.6,614,172及JP-A2002-3141143对等的美国专利为US 2002-0145152A，此可以改善黏尘的问题，却仍然有附着力差的问题。例如，在陶瓷或塑料盒型LED，以其硅氧烷树脂封装，在-40℃至120℃冷热冲击测试下，高硬度硅氧烷树脂易剥离。
JP-A 52-107049对等的美国专利为US Pat.No.4,082,719为注模用的环氧树脂与聚硅氧烷组成，但仍有附着及耐黄变的问题。
另一问题产生在LED的光晶体像是SiC、GaAs，GaP，GaAsP，InGaN及GaN等皆为高折射率，而低折射率的硅氧烷，将影响光的导出而使效率降低。JP-A 2001-217467对等的美国专利为US 2002-0190262A加上抗反射膜以增加光的导出，虽然会增加效率，却有增加工艺步骤及成本的问题。
许多树脂成份解决了附着的问题，但当使用在金属注模的射出注模、转换注模及压模时，却很困难使金属模具分开。一些环氧树脂与硅氧烷专利USP5,863,970、USP6,632,892解决了一些环氧树脂的耐候性质，也增进了聚硅氧烷树脂的附着性。而由甲氧基硅氧烷、含烃基的氢化或非氢化型环氧树脂及氢化型或脂肪族环氧树脂在触媒下进行共聚成寡聚合物的专利并未见到。
发明内容
本发明的主要目的在于揭示一种树脂组合物，其组合物，包含以下成份：(1)1至99.99wt％环氧及硅氧烷共聚混合物；(2)0.01至5wt％触媒；(3)0至40wt％硬化剂；(4)0至5wt％硬化剂促进剂，加入促进剂的目的在于促进树脂与硬化剂之间的交联反应(Cross linking)，且添加量的多寡会影响其反应速率；(5)0至10wt％起始剂；(6)0至30wt％无机粉体，加入无机粉体的目的在于提高本发明的树脂组合物折射率及机械性质，还可提高发光二极管点亮亮度维持率；(7)0至10wt％加工助剂，该助剂包含密着促进剂、UV吸收剂、抗氧化剂、填料、偶联剂、强化填料、增塑剂、分散剂、热及光稳定剂、阻燃剂、颜料或染料的其中一种或一种以上，这些助剂用于改善树脂组合物的加工性质、机械及电气性质、热性质及光稳定性等。
其中环氧及硅氧烷共聚混合物包括：(1)环氧及硅氧烷寡聚物，占混合物1至85wt％，较佳为10至60wt％；(2)至少含一个烷氧基的硅氧烷，占混合物1至90wt％；(3)至少有一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂，占树脂组合物1至80wt％；(4)至少有一个羟基且至少有一个环氧基的环氧树脂，占树脂组合物1至70wt％；所述的树脂组合物的特性，除具备优异的耐热性及耐UV性外，其可改善硅氧烷树脂的附着性及抗湿气性。
附图说明
图1为本发明的树脂组合物应用于第一种形式的LED封装体的示意图。
图2为本发明的树脂组合物应用于第二种形式的LED封装体的示意图。
图3为环氧树脂与硅氧烷反应后GPC分析图；其中
22分以下：为环氧及硅氧烷寡聚物、甲氧基硅氧烷及其寡聚物，浓度占48.9％；
22-24分：为含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，浓度占21.2％；
24-28分：为氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，浓度占29.9％。
主要元件标记说明
1 封装树脂
2 金线
3 晶粒
4 固晶胶
5，6 导线架电极
7 封装树脂
8 金线
9 晶粒
10 固晶胶
11，12电极
13 复合陶瓷
具体实施方式
本发明的树脂组合物，兼具环氧树脂的附着性、耐湿气性及硅氧烷树脂的耐热性、耐UV性，而且透光性比一般硅氧烷树脂要高，可应用于光学镜片及光学封装上，尤指LED封装，如图1、图2的封装树脂。
本发明的树脂组合物包括：(1)环氧及硅氧烷共聚混合物，该共聚混合物包括四种混合物：环氧及硅氧烷寡聚物、至少含一个烷氧基的硅氧烷、至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂、含至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂；(2)触媒；(3)硬化剂。该树脂组合物还可包括：(4)硬化促进剂；(5)起始剂；(6)无机粉体；及(7)加工助剂等组成。而该环氧及硅氧烷寡聚物为至少含一个烷氧基的硅氧烷、至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂、含至少一个羟基且至少有一个环氧基的环氧树脂所反应生成。
本发明的树脂组合物中的环氧及硅氧烷共聚混合物是由烷氧基硅氧烷、含羟基环氧树脂及环氧树脂在触媒反应下合成，平均分子量控制在500至1,000,000之间，最好平均分子量在1,000至100,000之间，分子量大小可控制不同黏度以符合不同的应用。
本发明的树脂组合物中的烷氧基硅氧烷，为含反应性烷氧基硅氧烷，其结构如下：
式中：
0＜n＜100的整数；R1，R2，R3＝苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；R1，R2，R3可为相同或不同；R4为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；及R5为1至6个碳的烷基或苯基；R6，R7，R8＝苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；，R6，R7，R8可为相同或不同。
在n＞1时，R5成份包含摩尔比例范围为：烷基0至100％及苯基0至100％的混合在分子中或烷基、苯基单一存在。
或如同时含烷基及苯基的结构如下：
式中：
0＜n＜50及0＜m＜50的整数；R1，R2，R3＝苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；，R1，R2，R3可为相同或不同；R4为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；及R5为1至6个碳的烷基；R6为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基或含支链的甲基硅氧烷或苯基硅氧烷或环氧基硅氧烷；R7为苯基；R8，R9，R10为苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；R8，R9，R10可为相同或不同。
本发明的树脂组合物中的至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂为至少有单官能基的环氧树脂，其环氧当量为100至2000；选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、丁二烯型环氧树脂、诺佛拉克型(Novolac型，以下同)邻甲酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚双苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚对二甲苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚亚二苯基甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚二环务二烯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型丙二酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型间苯二酚环氧树脂所组成群组的一种或多种环氧树脂。
本发明的树脂组合物中的含至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂，其结构如下：
式中：
0＜n＜6的整数；Q结构为：
其环氧当量为100至2000；选自n＞0双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂或以含羟基的氟树脂取代含羟基的环氧树脂。
本发明的树脂组合物中的硬化剂成份为酸酐类硬化剂，可以选自苯乙烯-马来酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐、绿菌酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、乙二醇双偏苯三酸酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐或聚壬二酸酐。
另外，本发明的树脂组合物中的硬化促进剂选自三级胺及其盐类、四级胺盐化合物、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、苄基二甲胺、咪唑类(例如：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑)、三戊基酚酸铵、单或多酚化合物(例如：酚、水杨酸)、三氟化硼及其有机物的络合物(例如：三氟化硼醚络合物、三氟化硼胺络合物、BF3/单乙基胺络合物)、磷酸或亚磷酸三苯酯的其中一种或一种以上。但优先选择四级胺盐化合物或其混合物。
本发明的树脂组合物中的起始剂选自重氮盐(diazonium salt)、锍盐(sulfonium salt)及碘鎓盐(iodonium salt)等热硬化型阳离子起始剂，例如CI-2855、CI-2624(NIPPON SODA公司)，CAT EX-1(DAICEL CHEMICALINDUSTRIES公司)，ADEKA OPTOMER CP-66、ADEKA OPTOMER CP-67(ASAHI DENKA公司)，San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、San-AidSI-100L(SANSHIN CHEMICAL INDUSTRY公司)，NB-101、NB-201(MidoriKagaku公司)的其中一种或一种以上混合。
本发明的树脂组合物中的触媒选自钛、锡、铝、锌、硼有机金属及磷酸触媒，如乙酰丙酮硼、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、丁氧基钛、丁氧基锡、丁氧基铝、丁氧基硼、丁氧基锌、辛酸亚锡、辛酸锌的其中一种或一种以上混合。
本发明的树脂组合物中，填加无机粉体主要目的是为调整树脂折射率，及改善机械性质以提高发光二极管点亮亮度维持率，除了单纯无机粉体外，还可与含环氧基的偶联剂相互键结，形成良好的分散及分子稳定性。无机粉体选自球型或不规则二氧化硅(SiO2)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钽(Ta2O5)、氧化锆(Zr2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)、碳酸钙(CaCO3)或熏硅石的其中一种或一种以上。无机粉体的平均粒径介于0.1至20微米为佳，但以1至100纳米更佳。
本发明的树脂组合物可以利用添加偶联剂来改善无机粉体与树脂间的界面亲合性。偶联剂可以直接添加入树脂组合物中，或事先将无机粉体以偶联剂预先处理后再制成本发明的树脂组合物，偶联剂选自二甲氧基硅烷(DMS)、三甲氧基硅烷(TMS)、钛铝酸酯的其中一种或一种以上。
本发明的树脂组合物中的加工助剂，选自UV吸收剂、填料、偶联剂、增塑剂、分散剂、抗氧化剂、热及光稳定剂、阻燃剂、颜料或染料的其中一种或一种以上。
上述UV吸收剂选自羟基苯基苯并三唑类紫外线吸收剂、或羟基二苯甲酮类紫外线吸收剂的其中一种或一种以上；填料选自碳酸钙、氧化铝、二硫化钼中的一种或一种以上；偶联剂选自二甲氧基硅烷(DMS)、三甲氧基硅烷(TMS)、钛铝酸酯中的一种或一种以上；增塑剂选自邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl Phosphate)、苯三酸三辛酯(Trioctyl Trimellitate)、邻苯二甲酸二壬酯(Dinonyl Phosphate)中的一种或一种以上；分散剂选自苯乙烯-马来酸酐高分子共聚物、长链脂肪醇中的一种或一种以上；抗氧化剂选自硫二丙酸-二月桂酯(Dilauryl Thiodipropionate)、二叔丁基羟基甲苯(Di-tertiarybutyl-hydroxyl toluene)中的一种或一种以上；热及光稳定剂选自二苯甲酮；阻燃剂选自三甲苯基磷酸酯(Tricresyl Phosphate)、三苯基磷酸酯(TriphenylPhosphate)、甲苯基-苯基磷酸酯(Cresyl Phenyl Phosphate)的其中一种或一种以上。
本发明的树脂组合物以两液型为主，也可调整为一液型，有长效的储存稳定性。硬化条件从室温到180℃，可为单段或多段温度硬化，依产品需求而定。本发明的树脂组合物经硬化后有下列多项优点。
1.优异的耐热黄变性；
2.优异的耐紫外光照射；
3.有良好的透光性；
4.可提高环氧树脂产品耐久性；
5.比一般硅氧烷封装数的耐冲击性佳；
6.比一般硅氧烷封装数的湿气防止性佳。
[实施例]
兹列举以下实施例及比较例来阐明本发明的效果，但本发明的权利范围不是仅限于实施例的范围。
[测试方法]
一.发光二极管的封装
本发明的环氧与硅氧烷共聚混合物树脂，例如该组合物，以酸酐(anhydride)为硬化剂，酸酐使用量为酸酐基与环氧基当量比值＝0～1.5，最适当量比值＝0.01～0.75，以环氧树脂与硅氧烷的比例为调整原则，可为一液或二液型；添加四级胺盐作促进剂为0.015重量份，最适当为0.01～2重量份；阳离子起始剂为0～10重量份，最适当为0～5重量份，以及0～10重量份少量溶剂(适当溶剂为甲苯及丁酮)调整黏度。
将混合树脂添加硬化剂(两液型)或不添加硬化剂(一液型)、添加促进剂(两液型)或不添加促进剂(一液型)、添加阳离子起始剂或不添加阳离子起始剂及添加无机粉体及加工助剂后，以80℃持温2小时及150℃持温4小时封装成LED，如图1所示。
二.点亮测试
455nm波长的InGaN晶粒，在固晶打线后，以本发明的封装树脂经硬化成发光二极管灯泡。发光二极管以50mA电流点亮测试168小时后，纪录测试前后的亮度大小，以为封装树脂实际封装的性能测试。
三.150℃24小时耐黄变测试
发明的混合树脂经硬化后的试片，在150℃的热循环烘箱下24小时，量测测试前后的黄度值变化(ΔYI)。
四.紫外线照射168小时耐候测试
发明的混合树脂经硬化后的试片，以Q-PANEL型号QUV/SE的耐候试验机照射168小时，量测测试前后的黄度值变化(ΔYI)。
五.玻璃转化点Tg测试
发明的混合树脂经硬化后的试片，以TA Instruments公司出品，型号DSC-2910的微差扫描热卡计(Differential Scanning Calorimeter)量测测试。
[实施例1]
将固型份33重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，33重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，33重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热1小时，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[实施例2]
将固型份40重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，40重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，20重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热40分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[实施例3]
将固型份60重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，20重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，20重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯10重量份后，在干燥氮气系统下，90℃回流加热45分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[实施例4]
将固型份40重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，10重量份的脂肪族环氧树脂(EEW＝130g/eq，Daicel，品名：ERL-4221)，20重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯18重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热25分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1
[实施例5]
将固型份10重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，50重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[实施例6]
将固型份30重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，30重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例7]
将固型份30重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，30重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方，在测试时添加1重量份UV吸收剂(Ciba，TINUVIN B75)制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例8]
将固型份30重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，30重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的甲基甲氧基硅氧烷(甲氧基量28wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方，在测试时添加5重量份纳米二氧化硅(Evonik，品名：AEROSIL 200)，二氧化硅以偶联剂二甲氧基硅烷(DMS)预先处理，经适当分散后，与本例前述混合树脂混合所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例9]
将固型份30重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，30重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，40重量份的环氧基甲氧基硅氧烷(甲氧基量9.6wt％，EEW＝323g/eq)及1重量份的乙酰丙酮铝触，在干燥氮气系统下，80℃加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例10]
将固型份32重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，24重量份的含羟基氢化双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-901，n＝2)，44重量份的环氧基甲氧基硅氧烷(甲氧基量11.5wt％，EEW＝1076g/eq)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒混合后，在干燥氮气系统下，80℃加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例11]
将固型份50重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，10重量份的含氟树脂(大金，GK-570)，40重量份的环氧基甲氧基硅氧烷(甲氧基量11.5wt％，EEW＝1076g/eq)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒混合后，在干燥氮气系统下，80℃加热30分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[实施例12]
将固型份50重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，10重量份的丙烯酸酯甲氧基硅氧烷(双键量12.1wt％)，40重量份的环氧基甲氧基硅氧烷(甲氧基量11.5wt％，EEW＝1076g/eq)，0.1重量份的起始剂(双键化工，CHIVACURE 173)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒混合后，在干燥氮气系统下，80℃加热30分钟，即可得到含双键、环氧与硅氧烷的共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
[比较例1]
将固型份33重量份的双酚A环氧树脂(EEW＝185g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEL-128，n＝0)，33重量份的含羟基双酚A型环氧树脂(EEW＝425g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEL-901，n＝2)，33重量份的甲基苯基甲氧基硅氧烷(甲氧基量19wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯5重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热1小时，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[比较例2]
将固型份60重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，20重量份的含羟基双酚A型环氧树脂(EEW＝413g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEL-901，n＝2)，20重量份的甲基苯基甲氧基硅氧烷(甲氧基量19wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯10重量份后，在干燥氮气系统下，90℃回流加热45分钟，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂的混合树脂。
如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1所示。
[比较例3]
将固型份50重量份的氢化双酚A环氧树脂(EEW＝209g/eq，南亚塑料公司，品名：NPEH-128，n＝0)，30重量份的甲基苯基甲氧基硅氧烷(甲氧基量19wt％)及1重量份的乙酰丙酮铝触媒，溶于甲苯30重量份后，在干燥氮气系统下，80℃回流加热1小时，即可得到含环氧与硅氧烷共聚物、甲氧基硅氧烷及环氧树脂等的混合树脂。如表1配方封装测试所制成的发光二极管性能及试片的物性，其结果详如表1。
比较表1的实施例1至12及比较例1至3的结果后，可以得到以下结论：
1.由实施例1及实施例2可知，含羟基氢化双酚A型环氧树脂及氢化双酚A环氧树脂比例提高，虽然耐热黄变性实施例2的11.4(ΔYI)比实施例1的9.4(ΔYI)略微变差，但紫外线照射的耐候性实施例2的1.7(ΔYI)远优于实施例1的15.4(ΔYI)，点亮亮度维持率实施例2的85.7％优于实施例1的81.4％。
2.由实施例1与比较例1可知，含羟基氢化双酚A型环氧树脂及氢化双酚A环氧树脂以含羟基双酚A型环氧树脂及双酚A环氧树脂取代及甲基的甲氧基硅氧烷以甲基苯基的甲氧基硅氧烷取代，虽Tg提高，但耐热及耐紫外线黄变性都变差，所以比较例1的点亮亮度维持率只有39.5％。
3.由实施例3与比较例2可知，在相同比例下含羟基氢化双酚A型环氧树脂以含羟基双酚A型环氧树脂取代，虽Tg提高，但耐热及耐紫外线黄变性都变差，所以比较例2的点亮亮度维持率只有60.9％。
4.由实施例5及实施例6可知，在相同甲氧基硅氧烷比例下，调整含羟基氢化双酚A型环氧树脂及氢化双酚A环氧树脂不同比例下，以实施例6的含羟基氢化双酚A型环氧树脂及氢化双酚A环氧树脂1∶1比例其点亮亮度维持率106.3％优于实施例5的97.3％。
5.由比较例3与实施例4、5、6可知，在未加含羟基氢化双酚A型环氧树脂及甲氧基硅氧烷在相近比例下，比较例3的点亮亮度维持率只有70.2％远低于实施例4、5、6，主要是由于耐热黄变性变差导致。
6.实施例7添加UV吸收剂，其点亮亮度维持率102.8％，与实施例6相当，显示添加UV吸收剂亦可达成本发明所述的效果。
7.实施例8添加5重量份纳米二氧化硅，其点亮亮度维持率高达108.2％，是各例中最高，显示该树脂组合物中所添加的纳米二氧化硅粉体的比例在0.01～10wt％的效果明显。
8.实施例9、10添加含环氧基的甲氧基硅氧烷可以增加环氧树脂的交联密度而甲氧基值降低到9.6％及11.5％可以增加储存稳定性及黏度。
9.实施例11添加含氟树脂取代NPEH-901可以增加树脂在硬化后LED的亮度维持率可达96.1％。
10.实施例12添加含丙烯酸基的甲氧基硅氧烷取代NPEH-901，在硬化后LED的亮度维持率可达82.0％。
11.由实施例1至12的内容中，上述进行反应后的共聚混合物，可以GPC进行成份分析如图3，其中，反应所生成的环氧及硅氧烷寡聚物，占共聚混合物的1至85wt％；反应后的至少含一个烷氧基的硅氧烷，占共聚混合物的1至90wt％；反应后的至少有一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂，占共聚混合物的1至80wt％；及反应后的至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂，占共聚混合物的1至70wt％。另一方面，在上述具体实施例中，该树脂组合物包括以下成份：(1)该环氧及硅氧烷共聚混合物，占树脂组合物1至99.99wt％；(2)触媒，占树脂组合物0.01至5wt％；(3)硬化剂，占树脂组合物0至40wt％；(4)硬化促进剂，占树脂组合物0至5wt％；(5)起始剂，占树脂组合物0至10wt％；(6)无机粉体，占树脂组合物0至30wt％；(7)加工助剂，占树脂组合物0至10wt％。
备注：
1.铝触媒皆为1phr。
2.反应条件为80至90℃，25至60分钟之间。
3.以甲苯为溶剂。
4.硬化剂MHHPA＊为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
Claims (14)
1.一种树脂组合物，其可用于光学镜片及光学封装，所述组合物包括：环氧及硅氧烷共聚混合物(A)占树脂组合物的1至99.99wt%、触媒(B)占树脂组合物的0.01至5wt%及硬化剂(C)占树脂组合物的0至40wt%；且环氧及硅氧烷共聚混合物(A)，包括：
(1)一环氧及硅氧烷寡聚物，占混合物的1至85wt%；
(2)至少含一个烷氧基的硅氧烷，占混合物的1至90wt%；
(3)至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂，占混合物的1至80wt%；以及
(4)含至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂，占混合物的1至70wt%。
2.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的树脂组合物还包括：
(1)硬化促进剂，占树脂组合物的0至5wt%；
(2)起始剂，占树脂组合物的0至10wt%；
(3)无机粉体，占树脂组合物的0至30wt%；以及
(4)加工助剂，占树脂组合物的0至10wt%。
3.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的环氧及硅氧烷共聚混合物(A)，是由该至少含一个烷氧基的硅氧烷、该至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂及该含至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂在触媒反应下合成，平均分子量控制在500至1,000,000之间。
4.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的至少含一个烷氧基的硅氧烷的结构如下(1)：
式中：
0＜n＜100的整数；R1,R2,R3=苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基，R1,R2,R3为相同或不同；R4为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；R5为1至6个碳的烷基或苯基；R6,R7,R8=苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基，R6,R7,R8为相同或不同；
R5在n>1时其成份包含摩尔比例范围为：烷基0至100%及苯基0至100%的混合在分子中或烷基及苯基单一存在；或如同时含烷基及苯基的结构如下(2)：
式中：
0＜n＜50及0＜m＜50的整数；R1,R2,R3=苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基，R1,R2,R3为相同或不同；R4为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基；R5为1至6个碳的烷基；R6为1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基或含支链的甲基硅氧烷或苯基硅氧烷或环氧基硅氧烷；R7为苯基；R8,R9,R10=苯基或1至6个碳的烷基或1至4个碳的烷氧基或含环氧基的烷基或含丙烯酸酯基，R8,R9,R10为相同或不同。
5.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的树脂组合物中的该至少含一个环氧基的苯环或苯环经氢化或脂肪族环氧树脂，为至少有单官能基的环氧树脂，其环氧当量为100至2000；选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、丁二烯型环氧树脂、诺佛拉克型邻甲酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚双苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚对二甲苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚亚二苯基甲醛环氧树脂、诺佛拉克型酚二环戊二烯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型苯甲醛环氧树脂、诺佛拉克型丙二酚甲醛环氧树脂、诺佛拉克型间苯二酚环氧树脂所组成群组的一种或多种环氧树脂。
6.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的含至少一个羟基且至少一个环氧基的环氧树脂的结构如下(3)：
式中：
0<n<6的整数；Q结构为：
其环氧当量为100至2000；选自n>0双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂，或以含羟基的氟树脂取代含羟基的环氧树脂。
7.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的硬化剂为酸酐类硬化剂，其选自苯乙烯-马来酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐、氯菌酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、乙二醇双偏苯三酸酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐或聚壬二酸酐。
8.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述的硬化促进剂选自三级胺及其盐类、四级胺盐化合物、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、芐基二甲胺、咪唑类、单或多酚化合物、三氟化硼及其有机物的络合物、磷酸或亚磷酸三苯酯的其中一种或一种以上。
9.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述的起始剂选自重氮盐、锍盐及碘鎓盐的其中一种或一种以上混合。
10.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的触媒选自钛、锡、铝、锌、硼有机金属及磷酸触媒的其中一种或一种以上混合。
11.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述的无机粉体选自球型或不规则二氧化硅、氧化铌、氧化钽、氧化锆、氧化铝、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙或熏硅石的其中一种或一种以上，无机粉体的平均粒径介于0.1至20微米，无机粉体利用添加偶联剂来改善无机粉体与树脂间的界面亲合性，且该树脂组合物中所添加的无机粉体的比例为0～30wt﹪。
12.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述的无机粉体选自球型或不规则二氧化硅、氧化铌、氧化钽、氧化锆、氧化铝、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙或熏硅石的其中一种或一种以上，无机粉体的平均粒径介于1至100纳米，且该树脂组合物中所添加的纳米无机粉体的比例为0～30wt﹪。
13.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述的加工助剂，选自UV吸收剂、填料、偶联剂、增塑剂、分散剂、抗氧化剂、热及光稳定剂、阻燃剂、颜料或染料的其中一种或一种以上。
14.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述的环氧及硅氧烷寡聚物最佳量占共聚混合物的10至60wt﹪。
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