CN102212211A - 一种纤维素海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用纤维素木浆粕，经氢氧化钠活化，与尿素反应制得的干态纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入稀的氢氧化钠溶液中形成纤维素氨基甲酸酯溶液后，通过加入棉短绒、成孔剂、色浆等混合均匀，在低温下陈化，放入沸水中蒸煮，使纤维素再生，成孔剂溶于水中留下空隙，用水和弱酸交替洗涤呈中性后，用柔顺剂的水乳液浸泡等工序制备出纤维素海绵的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用纤维素木浆粕，经氢氧化钠活化，与尿素反应制得的干态纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入稀的氢氧化钠溶液中形成纤维素氨基甲酸酯溶液后，通过加入棉短绒、成孔剂及色浆等混合均匀，在低温下陈化，放入沸水中蒸煮，使纤维素再生，成孔剂溶于水中留下空隙，用水和弱酸交替洗涤呈中性后，用柔顺剂浸泡等工序制备出纤维素海绵的方法。
技术背景
随着石化资源的日益枯竭，以及对环境污染越来越严格的控制，存在原料紧缺，生产过程有污染物产生，废弃后难于自然降解等缺点的聚氨酯海绵生产工艺受到了限制，新型而又能解决资源紧缺问题的纤维素海绵的生产工艺应运而生。目前，比较成功的有两种生产工艺：一种是将纤维素先转化为碱纤维素，再通过碱纤维素与CS2反应而得到纤维素磺酸酯后，将其溶解于稀的NaOH溶液中形成粘胶液。采用此黏胶，通过加入增强剂、造孔剂、柔顺剂等制成的捏塑体，经由酸的水溶液组成的凝固浴时，其中的纤维素磺酸酯水解生成了纤维素，同时成孔剂溶解于水中，在产品中留下了孔隙，从而得到具有孔隙的纤维素海绵产品。该工艺采用自然界中最广泛存在的植物纤维素为原料，解决了原料紧缺的问题，而且所得产品废弃后可自然降解，无二次污染，但是该方法在由纤维素制备纤维素磺酸酯，以及后续的纤维素海绵制品的生产过程中，由于会产生大量的SO2、H2S等有毒气体，严重污染了大气环境。另外所排放的水中还含有许多含硫化合物，污染了水源。近几年虽然工厂采用一些方法尽力回收SO2、H2S气体，对排放的水进行处理，但仍不能达到理想的效果，而且由于一些回收设备的添加，增加了企业的经济负担，使产品价格上升，竞争能力下降。所以此生产工艺会被逐渐淘汰。
另一种制备纤维素海绵的工艺是直接将纤维素溶解于一种合适的溶剂中，进而生产海绵状纤维素制品的方法。采用N-甲基氧化吗啉溶解纤维素是目前研究最多的方法。如Firgo等(US Patent：6007750，1999-12-28.)将纤维素置入含水低于17％的NMMO水溶液中，加压加热，待纤维素全部溶解，减压蒸出水分，制得纤维素的粘稠溶液后，搅拌下向粘稠溶液中加入成孔剂和增强纤维形成均匀混合体，再经由水组成的凝固浴，使纤维素从溶剂中沉淀析出，并激活成孔剂使其成孔，冲洗后得到海绵状纤维素制品。Meister等(US Patent：5792399，1998-08-11)对上述工艺进行改进，在纤维素原料加入到NMMO与水混合物之前，先利用纤维素酶对原料进行了预处理，这样提高了纤维素的溶解速度、缩短了溶解时间，同时增强了溶解能力、降低了溶解条件。
可以看出，该工艺简单、生产周期短，且所用溶剂NMMO的毒性较低，对环境的污染很小，但目前生产NMMO的造价较高，而NMMO的回收又比较困难，所以将该工艺产业化还需做更多的工作。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备纤维素海绵的方法。该方法是采用纤维素木浆粕，经氢氧化钠活化，与尿素反应制得纤维素氨基甲酸酯后，在低温条件下将其溶入稀的氢氧化钠溶液中形成有一定粘性的纤维素氨基甲酸酯溶液。采用此溶液，通过加入增强剂、造孔剂等制成的捏塑体，经沸水蒸煮，其中的纤维素氨基甲酸酯水解生成纤维素，同时成孔剂溶解于水中，在产品中留下了孔隙，从而得到具有孔隙的纤维素海绵。具体操作按下列步骤进行：
a、纤维素木浆粕撕成边长为1cm左右的小片浸泡在质量分数为15％、用量为纤维素质量15倍、温度为25℃的氢氧化钠水溶液中搅拌活化2小时后滤出；
b、将步骤a中活化的碱纤维素用水洗涤、过滤，除去游离的碱液之后，加入尿素水溶液、带水剂二甲苯，搅拌升温除去水之后，在二甲苯沸点温度回流反应2.5小时，使碱纤维素与尿素的分解产物充分反应生成纤维素氨基甲酸酯，过滤出产物，用热水洗净后烘干；
c、将棉短绒剪成1.5cm左右的长条浸泡在氢氧化钠水溶液中脱脂软化；
d、将步骤b中干态的纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入氢氧化钠水溶液中，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
e、在步骤d纤维素氨基甲酸酯溶液中，加入步骤c中的棉短绒，以及成孔剂和色浆，搅拌均匀得到纤维素海绵捏合体；
f、将步骤e中纤维素海绵捏合体放入成型器中低温陈化12h后，放入沸水中蒸煮，待成孔剂全部溶解后取出，用水和弱酸交替冲洗，干燥；
g、将步骤f中成形的海绵体，用柔顺剂的水乳液浸泡后水洗、干燥。
步骤a中纤维素木浆粕α-纤维素含量在90％以上，聚合度为450-750。
步骤b中尿素用量为纤维素质量的2-3倍，二甲苯用量为纤维素质量的10-20倍。
步骤c中浸泡棉短绒所用氢氧化钠水溶液的质量分数为8-10％。
步骤d中干态的纤维素氨基甲酸酯的聚合度为300-550，含氮量为2.5-4.0％。
步骤d中溶解纤维素氨基甲酸酯所用氢氧化钠水溶液质量分数为8-10％，温度为-8--3℃。
步骤d中纤维素氨基甲酸酯溶液的质量分数为5-7％。
步骤e中棉短绒的用量为干态纤维素氨基甲酸酯质量的8-35％。
步骤e中的成孔剂是粒径为1-8mm不等的十水硫酸钠颗粒的混合物，质量为干态纤维素氨基甲酸酯质量的10-40倍。
步骤f中凝胶化的海绵捏合体的蒸煮时间为3-4小时。
步骤g中柔顺剂的主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA-3)和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(AEP)。
步骤g柔顺剂水乳液中柔顺剂的质量分数为3-5％，浸泡时间为5-10分钟。
本发明所述的是一种制备纤维素海绵的方法，该方法具有：
(1)开发可再生的植物纤维素资源，制备与环境相容性好、且性能优良的纤维素海绵。解决了采用聚苯乙烯、聚氨酯等物质制备的海绵产品，不仅原料紧缺，而且废弃后难以自然降解，严重危害人类的生存环境等问题；
(2)本发明是采用纤维素与尿素反应制备纤维素氨基甲酸酯后，将其溶解于稀碱液中制备纤维素海绵的方法，从源头上消除了废气废水污染。利用纤维素磺酸酯法生产纤维素海绵工艺，存在着生产过程中产生H2S，CS2等有害气体及含S废水的污染问题，靠后处理消除或减少污染的设备投入很大，从而使产品成本提高，因此认为本发明具有消除污染、降低产品成本的特点。
具体实施方式
实施例1
a、将10克聚合度为450的木浆泊撕碎后和150克15％的氢氧化钠溶液加入到250豪升的反应瓶中，在25℃下开启搅拌器，使纤维素与氢氧化钠溶液充分混合，2小时后停止搅拌，滤出后用水冲洗，除去游离的碱液后滤干，置入反应瓶中，加入20克尿素的水溶液，100克二甲苯，开启搅拌器并开始升温。待水分完全脱完，温度升到137℃后持续反应2.5小时，停止加热，等温度降到70℃停止搅拌，回收二甲苯，之后用同样温度的水冲洗产品，烘干，得11克聚合度为300、含氮量为2.5％的干态纤维素氨基甲酸酯。
b、称取7克上述纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入93克-3℃的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
c、称取0.56克棉短绒剪成1.5cm左右的长条浸泡在质量分数为10％氢氧化钠水溶液中软化后滤出，加入上述纤维素氨基甲酸酯溶液中拌匀后加入70克粒径为1-8mm不等的十水硫酸钠颗粒和色浆混合均匀后放在冰箱中陈化12小时；
d、将已陈化12小时后凝胶化的捏合体放入沸水中蒸煮3小时，使纤维素再生，成孔剂全部溶解后取出，用水和弱酸交替冲洗呈中性后，用质量分数为3％的柔顺剂的水乳液浸泡10分钟后取出，水洗，干燥。
实施例2
a、将10克聚合度为620的木浆粕撕碎后和150克15％的氢氧化钠溶液加入到250豪升的反应瓶中，在25℃下开启搅拌器，使纤维素与氢氧化钠溶液充分混合，2小时后停止搅拌，滤出，用水冲洗，除去游离的碱液后滤干，置入反应瓶中，加入25克尿素的水溶液，150克二甲苯，开启搅拌器并开始升温。待水分完全脱完，温度升到137℃后持续反应2.5小时，停止加热，等温度降到70℃停止搅拌，回收二甲苯，之后用同样温度的水冲洗产品，烘干，得11.4克聚合度为480、含氮量为3.47％的干态纤维素氨基甲酸酯。
b、称取6克上述纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入94克-5℃的质量分数为9％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
c、称取1.2克棉短绒剪成1.5cm左右的长条浸泡在质量分数为9％氢氧化钠水溶液中软化后滤出，加入上述纤维素氨基甲酸酯溶液中拌匀后加入120克粒径为1-8mm不等的十水硫酸钠颗粒和色浆混合均匀后放在冰箱中陈化12小时；
d、将已陈化12小时后凝胶化的捏合体放入沸水中蒸煮3.5小时，使纤维素再生，成孔剂全部溶解后取出，用水和弱酸交替冲洗呈中性后，用质量分数为4％的柔顺剂的水乳液浸泡7分钟后取出，水洗，干燥。
实施例3
a、将10克聚合度为750的木浆粕撕碎后和150克15％的氢氧化钠溶液加入到250豪升的反应瓶中，在25℃下开启搅拌器，使纤维素与氢氧化钠溶液充分混合，2小时后停止搅拌，用水冲洗，除去游离的碱液滤干后，置入反应瓶中，加入30克尿素的水溶液，200克二甲苯，开启搅拌器并开始升温。待水分完全脱完，温度升到137℃，持续反应2.5小时，停止加热，等温度降到70℃停止搅拌，回收二甲苯，之后用同样温度的水冲洗产品，烘干，得11.8克聚合度为550、含氮量为4％的干态纤维素氨基甲酸酯。
b、称取5克上述纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入95克-8℃的质量分数为8％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
c、称取1.75克棉短绒剪成1.5cm左右的长条浸泡在质量分数为8％氢氧化钠水溶液中软化后滤出，加入上述纤维素氨基甲酸酯溶液中拌匀后加入200克粒径为1-8mm不等的十水硫酸钠颗粒和色浆混合均匀后放在冰箱中陈化12小时；
d、将已陈化12小时后凝胶化的捏合体放入沸水中蒸煮4小时，使纤维素再生，成孔剂全部溶解后取出，用水和弱酸交替冲洗呈中性后，用质量分数为5％的柔顺剂的水乳液浸泡5分钟后取出，水洗，干燥。
Claims (10)
1.一种纤维素海绵的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、纤维素木浆粕撕成边长为1cm左右的小片浸泡在质量分数为15％、用量为纤维素质量15倍、温度为25℃的氢氧化钠水溶液中搅拌活化2小时后滤出；
b、将步骤a中活化的碱纤维素用水洗涤、过滤，除去游离的碱液之后，加入尿素水溶液、带水剂二甲苯，搅拌升温除去水之后，在二甲苯沸点温度回流反应2.5小时，使碱纤维素与尿素的分解产物充分反应生成纤维素氨基甲酸酯，过滤出产物，用热水洗净后烘干；
c、将棉短绒剪成1.5cm左右的长条浸泡在氢氧化钠水溶液中脱脂软化；
d、将步骤b中干态的纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入氢氧化钠水溶液中，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
e、在步骤d纤维素氨基甲酸酯溶液中，加入步骤c中的棉短绒，以及成孔剂和色浆，搅拌均匀得到纤维素海绵捏合体；
f、将步骤e中纤维素海绵捏合体放入成型器中低温陈化12h后，放入沸水中蒸煮，待成孔剂全部溶解后取出，用水和弱酸交替冲洗；
g、将步骤f中成形的海绵体，用柔顺剂的水乳液浸泡后水洗、干燥。
2.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤a中纤维素木浆粕α-纤维素含量在90％以上，聚合度为450-750。
3.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤b中尿素用量为纤维素质量的2-3倍，二甲苯用量为纤维素质量的10-20倍。
4.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤c中浸泡棉短绒所用氢氧化钠水溶液的质量分数为8-10％。
5.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤d中干态的纤维素氨基甲酸酯的聚合度为300-550，含氮量为2.5-4.0％。
6.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤d中溶解纤维素氨基甲酸酯所用氢氧化钠水溶液质量分数为8-10％，温度为-8--3℃。
7.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤d中纤维素氨基甲酸酯溶液的质量分数为5-7％。
8.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤e中棉短绒的用量为干态纤维素氨基甲酸酯质量的8-35％，成孔剂是粒径为1-8mm不等的十水硫酸钠颗粒的混合物，质量为干态纤维素氨基甲酸酯质量的10-40倍。
9.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤f中凝胶化的海绵捏合体的蒸煮时间为3-4小时。
10.权利要求1所述的制备纤维素海绵的方法，其特征在于步骤g中柔顺剂的主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA-3)和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(AEP)，其在水乳液中的质量分数为3-5％，海绵体在柔顺剂水乳液中的浸泡时间为5-10分钟。
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