CN102218122A - 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，在原检测标准基础上增加了海龙蛤蚧口服液处方中陈皮、黄芪的薄层色谱检测方法，改进了人参和黄芩的薄层色谱法，增加了处方中淫羊藿的高效液相色谱法测定含量。本发明设计的检测项目合理，提供的检测方法先进，精密度及重现性好，用于海龙蛤蚧口服液药物的质量控制，能够全面的对海龙蛤蚧口服液进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。
Description
技术领域
本发明公开了一种具有温肾壮阳，补益精血功效的海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法。
背景技术
“海龙蛤蚧口服液”功能主治：温肾壮阳，补益精血。用于腰足酸软，面色白光白，阳萎遗精，宫冷不孕，头目眩晕。
“海龙蛤蚧口服液”的原检测标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十三册。原标准中只有药材人参和黄芩的薄层色谱鉴别，由于原标准的检测项目少，方法单一，因此不能保证对该药品的质量进行全面的控制和检测。
发明内容
本发明提供了海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，用于海龙蛤蚧口服液药物的质量控制，本发明设计的检测项目合理，提供的检测方法先进，精密度及重现性好，能够全面的对海龙蛤蚧口服液进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。
本发明海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，将海龙39.1g 、蛤蚧0.73g、人参4.68g、羊鞭4.68g、羊外肾4.68g、黄芩4.68g、熟地黄3.1g 、菟丝子3.1g、何首乌3.1g、 地黄3.1g、陈皮3.1g、当归1.56g、黄芪4.68g、阳起石1.56g、莲须1.56g、甘草1.56g、川芎1.56g、泽泻1.56g、锁阳1.56g、豆蔻1.56g、沉香1.56g、鹿茸1.56g、枸杞子1.56g、肉苁蓉0.78g、羊油炙淫羊藿1.56g、肉桂 1.56g、韭菜子1.56g、蛇床子1.56g、花椒0.31g二十九味成分加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，在80℃浓缩至相对密度为1.04～1.06的清膏，加乙醇二倍量，冷藏12小时，滤过，浓缩，加水，冷藏，滤过，滤液加苯甲酸适量使溶解，用8％氢氧化钠调PH值4.6～4.8，加矫味剂木糖醇3％，调整总量至1000ml，滤过，分装，灭菌，即得。淡棕色至红棕色的液体；味微苦。
本发明海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，1）取海龙蛤蚧口服液30ml，加乙醚20ml，振摇提取，放置，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，用量依次为20ml、15ml、15ml，合并正丁醇液，加4％氢氧化钾溶液30ml洗涤一次，弃去洗液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65:35:10的三氯甲烷－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
2）取海龙蛤蚧口服液40ml，用盐酸酸化，pH 值3～4，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1:1:1的乙酸丁酯－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）取海龙蛤蚧口服液60ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一含0.5％氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以100:17:13的乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开5cm，再以20:10:1:1的甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开13cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，波长为365nm；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
4）取海龙蛤蚧口服液60ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇层加正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10:20:11:5的三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5）检查：pH值为4.0～5.0，相对密度 无糖型应不低于1.01；低糖型应不低于1.05；其他应符合合剂中国药典2010年版一部附录I J项下有关的各项规定；
6）含量测定：淫羊藿苷照高效液相色谱法测定
淫羊藿苷：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25：75的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm，柱温为室温。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备： 精密称取淫羊藿苷对照品适量，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，淫羊藿苷每1ml含8μg；
供试品溶液的制备： 精密量取海龙蛤蚧口服液40ml，加乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，加0.5mol/L碳酸钠溶液振摇提取3次，每次40ml，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇25ml使溶解，作为供试品溶液；
测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
海龙蛤蚧口服液每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷分子式为C33H40O15计，不得少于1.35μg。
本发明的积极效果在于：在原检测标准基础上增加了海龙蛤蚧口服液处方中陈皮、黄芪的薄层色谱检测方法，改进了人参和黄芩的薄层色谱法，增加了处方中淫羊藿的高效液相色谱法测定含量；本发明设计的检测项目合理，提供的检测方法先进，精密度及重现性好，用于海龙蛤蚧口服液药物的质量控制，能够全面的对海龙蛤蚧口服液进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。
本发明在原低糖口服液的基础上，创新增加了无糖型口服液，使得很多糖尿病的适用者可以服用本口服液，增加了适应症人群。
附图说明
图1：人参薄层色谱图
1、人参皂苷对照品Rg1 2、3、4、三批样品；5、阴性对照
图2：黄芩薄层色谱图
1、黄芩苷；2、3、4、三批样品；5、阴性对照
图3：陈皮薄层色谱图
1、橙皮苷；2、；3、；4、三批样品；5、阴性对照
图4：黄芪薄层色谱图
1、黄芪甲苷；2、3、4、三批样品；5、阴性对照
图5：淫羊藿苷对照品紫外吸收图
图6：淫羊藿苷对照品标准曲线图
图7：淫羊藿苷对照品HPLC色谱图
图8：供试品溶液的HPLC色谱图
图9：阴性对照液的HPLC色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，特例举以下实施例。其作用被理解为是对本发明的阐释而非对本发明的任何形式的限制。
实施例1
取海龙39.1g 、蛤蚧0.73g、人参4.68g、羊鞭4.68g、羊外肾4.68g、黄芩4.68g、熟地黄3.1g 、菟丝子3.1g、何首乌3.1g、 地黄3.1g、陈皮3.1g、当归1.56g、黄芪4.68g、阳起石1.56g、莲须1.56g、甘草1.56g、川芎1.56g、泽泻1.56g、锁阳1.56g、豆蔻1.56g、沉香1.56g、鹿茸1.56g、枸杞子1.56g、肉苁蓉0.78g、淫羊藿(羊油炙)1.56g、肉桂 1.56g、韭菜子1.56g、蛇床子1.56g、花椒0.31g二十九味成分加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，在80℃浓缩至相对密度为1.04～1.06的清膏，加乙醇二倍量，冷藏12小时，滤过，浓缩，加水，冷藏，滤过，滤液加苯甲酸适量使溶解，用8％氢氧化钠调PH值4.6～4.8，加矫味剂木糖醇3％，调整总量至1000ml，滤过，分装，灭菌，即得。其检测方法包括一下步骤：
1）取海龙蛤蚧口服液30ml，加乙醚20ml，振摇提取，放置，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，用量依次为20ml、15ml、15ml，合并正丁醇液，加4％氢氧化钾溶液30ml洗涤一次，弃去洗液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65:35:10的三氯甲烷－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见附图1；
2）取海龙蛤蚧口服液40ml，用盐酸酸化，pH 值3～4，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1:1:1的乙酸丁酯－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见附图2；
3）取海龙蛤蚧口服液60ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一含0.5％氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以100:17:13的乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开5cm，再以20:10:1:1的甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开13cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，波长为365nm 。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见附图3；
4）取海龙蛤蚧口服液60ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇层加正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10:20:11:5的三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见附图4；
5）检查：pH值为4.0～5.0，相对密度 无糖型应不低于1.01；低糖型应不低于1.05；其他应符合合剂中国药典2010年版一部附录I J项下有关的各项规定；
6）含量测定：照高效液相色谱法测定；
淫羊藿苷：照中国药典2005年版一部录Ⅵ D高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25：75的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm，柱温为室温。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，淫羊藿苷每1ml含8μg；
供试品溶液的制备：精密量取海龙蛤蚧口服液40ml，加乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，加0.5mol/L碳酸钠溶液振摇提取3次，每次40ml，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇25ml使溶解，作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
海龙蛤蚧口服液每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于1.35μg。
高效液相色谱测定淫羊藿苷含量法标准确定说明：
一、仪器、试药与试剂：仪器：高效液相色谱仪（TSP，美国）；UV100紫外检测器；试药：淫羊藿苷对照品购于中国药品生物制品检定所，批号：110737-200413；规格：供含量测定用。试剂：乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水。
二、对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，淫羊藿苷每1ml含8μg；
三、供试品溶液的制备与测定：精密量取海龙蛤蚧口服液40ml，加乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，加0.5mol/L碳酸钠溶液振摇提取3次，每次40ml，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇25ml使溶解，作为供试品溶液；
四、最大吸收波长的确定：用762型紫外分光光度计测得淫羊藿苷标准品（甲醇定容）的最大吸收波长为269nm，与中国药典2010版一部淫羊藿药材项下含量测定的波长相近，因此确定检测波长为270nm，见附图5。
五、流动相选择：乙腈－水（25:75）作为本制剂淫羊藿含量测定流动相。
六、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm；柱温40℃；流速1ml/min。 七、理论板数的计算：依前述色谱条件测定，测定结果以淫羊藿苷峰计为：N=5.54×（46.3/1.4）2 =6046，故确定以淫羊藿苷峰计算理论板数不少于1500。
八、方法学考察
1、标准曲线的制备
精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含37.00、18.50、9.25、4.63、2.31、1.16μg的对照品溶液，分别吸取20μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以峰面积分值为纵坐标，淫羊藿苷浓度为横坐标，绘制标准曲线，得一直线，回归方程Y＝74988x+22920，r＝1.0，结果表明，淫羊藿苷在0.0232μg～0.74μg范围内具有良好的线性关系，见附图6。
2、空白试验
按照处方比例和海龙蛤蚧口服液制备工艺，制成不含淫羊藿的空白样品，再按供试液的制备方法制成空白对照溶液，依法测定，结果表明，空白对样品测定无干扰，见附图7、8、9。
3、精密度试验
3.1重复性试验
对同一供试品重复测定6次，计算相对标准偏差，结果淫羊藿苷RSD为1.73％。表明该方法重复性良好，结果见表1。
3.2重现性试验
不同实验人员、不同实验室、不同实验仪器，对同一供试品重复测定6次，计算相对标准偏差，结果淫羊藿苷RSD为2.84％。表明该方法重复性良好，结果见表2。
4、稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12小时进样测定，结果样品在12小时内稳定，淫羊藿苷相对标准偏差RSD为2.27％。表明该方法稳定性良好，结果见表3。
5、回收率试验
系采用加样回收试验，取已经测知含量的样品20ml，精密称定，精密加入淫羊藿苷对照品适量，按照供试品制备方法进行提取、测定，计算，结果淫羊藿苷平均回收率为99.07％，n＝6，RSD＝2.31％。表明本法方法准确，结果见表4。
回收率＝（C－A）÷B×100％ A：样品所含被测成分含量 B:加入纯品量 C：实测值
九、样品测定
1、五批样品含量测定
依法对5批样品进行了测定，结果见表5。依测定结果，暂定制剂中淫羊藿苷含量为每ml不低于1.35μg。限度制定依据：5批平均含量为2.25 μg/ml，下浮40％，即1.35 μg/ml。
2、药材转移率
2.1《中国药典》2005版一部淫羊藿药材测定方法
淫羊藿苷照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取淫羊藿叶片药材粉末（过三号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
海龙蛤蚧口服液叶片按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于0.50％，结果见表6。
2.2淫羊藿药材制剂含量测定方法
淫羊藿苷：照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.18mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取淫羊藿叶片药材粉末（过三号筛）1.0g，精密称定，按照制剂工艺将药材水煮后，滤过，滤液加乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，加0.5mol/L碳酸钠溶液振摇提取3次，每次40ml，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇25ml使溶解，作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得，结果见表7。
2.3药材转移率
由于海龙蛤蚧口服液为口服液，不适合用药典方法测定药材含量，因此用制剂的方法测定，然后计算其转移率平均为55.02％，药材三批分别对应制剂三批批号为0603001、0603002、0603003，结果见表8。
Claims (2)
1.一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，将海龙39.1g 、蛤蚧0.73g、人参4.68g、羊鞭4.68g、羊外肾4.68g、黄芩4.68g、熟地黄3.1g 、菟丝子3.1g、何首乌3.1g、 地黄3.1g、陈皮3.1g、当归1.56g、黄芪4.68g、阳起石1.56g、莲须1.56g、甘草1.56g、川芎1.56g、泽泻1.56g、锁阳1.56g、豆蔻1.56g、沉香1.56g、鹿茸1.56g、枸杞子1.56g、肉苁蓉0.78g、羊油炙淫羊藿1.56g、肉桂 1.56g、韭菜子1.56g、蛇床子1.56g、花椒0.31g加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，在80℃浓缩至相对密度为1.04～1.06的清膏，加乙醇二倍量，冷藏12小时，滤过，浓缩，加水，冷藏，滤过，滤液加苯甲酸适量使溶解，用8％氢氧化钠调pH值4.6～4.8，加矫味剂木糖醇3％，调整总量至1000ml，滤过，分装，灭菌，即得，其特征包括以下步骤：
1）取海龙蛤蚧口服液30ml，加乙醚20ml，振摇提取，放置，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，用量依次为20ml、15ml、15ml，合并正丁醇液，加4％氢氧化钾溶液30ml洗涤一次，弃去洗液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65:35:10的三氯甲烷－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
2）取海龙蛤蚧口服液40ml，用盐酸酸化， pH 值3～4，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1:1:1的乙酸丁酯－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）取海龙蛤蚧口服液60ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一含0.5％氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以100:17:13的乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开5cm，再以20:10:1:1的甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开13cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，波长为365nm ；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
4）取海龙蛤蚧口服液60ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，加1％氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇层加正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10:20:11:5的三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5）检查：pH值为4.0～5.0，相对密度 无糖型不低于1.01，低糖型不低于1.05；其他应符合合剂中国药典2010年版一部附录I J项下有关的各项规定；
6）含量测定：淫羊藿苷照高效液相色谱法测定；
淫羊藿苷：照中国药典2010年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25：75的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm，柱温为室温；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备： 精密称取淫羊藿苷对照品适量，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，淫羊藿苷每1ml含8μg；
供试品溶液的制备： 精密量取海龙蛤蚧口服液40ml，加乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，加0.5mol/L碳酸钠溶液振摇提取3次，每次40ml，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇25ml使溶解，作为供试品溶液；
测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
2.根据权利要求1所述的一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，其特征在于海龙蛤蚧口服液每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷分子式为C33H40O15计，不得少于1.35μg。
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