CN102196874A

CN102196874A - 表面被覆工具

Info

Publication number: CN102196874A
Application number: CN2009801422385A
Authority: CN
Inventors: 胁真宏
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2008-10-28
Filing date: 2009-10-19
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2029-10-19
Also published as: CN102196874B; JPWO2010050374A1; JP5052666B2; US8846217B2; WO2010050374A1; US20110206470A1

Abstract

提供一种具有提高耐磨损性和耐缺损性的被覆层的表面被覆工具，是切削工具(1)等的表面被覆工具，其以被覆层(6)被覆基体(2)的表面，被覆层(6)由下层(8)和上层(9)构成，下层(8)和上层(9)均由相对于基体(2)的表面垂直延伸的柱状粒子(10)构成，构成上层(9)的柱状粒子(10b)的平均结晶宽度比构成下层的柱状粒子的平均结晶宽度小，并且在所述下层和所述上层中均存在含有的钨的分散粒子，存在于所述上层的所述分散粒子的分布密度比存在于所述下层的所述分散粒子的分布密度小。

Description

表面被覆工具

技术领域

本发明涉及在基体的表面成膜有被覆层而成的表面被覆工具。

背景技术

现在，对于冲头和锻造机(header)等冷锻和温热锻造工具等的耐磨工具、滑动构件、切削工具这样的工具，需要耐磨损性、滑动性和耐缺损性。在这样的工具中所使用的方法是，对于WC基超硬合金、TiCN基金属陶瓷、陶瓷、金刚石或cBN等的硬质材料基体的表面成膜各种各样的被覆层，以使耐磨损性、滑动性、耐缺损性提高。

作为这样的被覆层，一般广泛采用TiCN层和TiAlN层，以更高的耐磨损性和耐缺损性的提高为目的而进行了各种改善。

例如在专利文献1中记述有一种切削工具，其在基体的表面被覆有耐磨损性被膜，该耐磨损性被膜含有从B₄C、BN、TiB₂、TiB、TiC、WC、SiC、SiN_x(x＝0.5～1.33)和Al₂O₃构成的群中选择的至少一种硬度非常高的超微粒化合物，并公开了通过含有超微粒化合物，被膜的硬度提高。另外，在专利文献2中公开有一种被覆层，其由结晶宽度的纵/宽比的平均值为1.5～7和纵长的TiAlN结晶构成，并记述了耐磨损性和耐氧化性优异。此外，在专利文献3中公开有一种工具，其在基体的表面成膜有组成不同的两层硬质皮膜。

先行技术文献

专利文献

专利文献1：特开2001-293601号公报

专利文献2：特开平10-315011号公报

专利文献3：特开2005-199420号公报

但是，上述专利文献1这样的含有高硬度的超微粒化合物的被膜，其被膜的韧性不充分，期望有韧性和耐缺损性优异的被覆层。还有，在专利文献1中还记述了使上述超微粒子化合物为高硬度化合物的非晶质，能够借助被膜中的能量分散来抑制在被膜中进展的裂纹的传播，如此可知，若超微粒子化合物为非晶质，则提高韧性的效果小，还需要进一步提高耐缺损性。另外如专利文献2可知，由纵长结晶构成的被覆层在耐磨损性的提高上也存在局限。此外，如专利文献3可知，即使是将组成不同的被覆层两层层叠的构成，仍需要进一步提高被覆层的耐缺损性。

发明内容

因此，本发明的表面被覆工具就是为了解决上述问题，其目的在于，提供一种耐磨损性高，并且具有高耐缺损性的工具。

本发明的表面被覆工具，是以被覆层被覆基体的表面的表面被覆工具，其中，所述被覆层由下层和上层构成，该下层和上层均由相对于所述基体的表面垂直延伸的柱状粒子构成，构成所述上层的柱状粒子的平均结晶宽度比构成所述下层的柱状粒子的平均结晶宽度小，并且在所述下层和所述上层中均存在含有的钨的分散粒子，存在于所述上层的所述分散粒子的分布密度比存在于所述下层的所述分散粒子的分布密度小。

在此，优选存在于所述上层的分散粒子的平均粒径比存在于所述下层的分散粒子的平均粒径小，优选存在于所述下层的分散粒子含有的钨比存在于所述上层的分散粒子含有的钨多。

另外，优选在所述被覆层的表面，通过以纳米压痕法进行的硬定测定求得的弹性回复率为40～50％。

根据本发明的表面被覆工具，通过下层和上层均由相对于所述基体的表面垂直延伸的柱状粒子构成，构成上层的柱状粒子的平均结晶宽度比构成下层的柱状粒子的平均结晶宽度小，并且在所述下层和所述上层中均存在含有的钨的分散粒子，存在于所述上层的所述分散粒子的分布密度比存在于所述下层的所述分散粒子的分布密度小，由此，被覆层的硬度和耐氧化性提高，并且被覆层的密接性高。

在此，存在于上层的分散粒子的平均粒径比存在于下层的分散粒子的平均粒径小，出于能够使被覆层的耐剥离性和耐崩刃性提高这一点而优选。

另外，存在于下层的分散粒子比存在于上层的分散粒子含有更多的钨，由于提高被覆层的密接性而优选。

此外，在所述被覆层的表面，通过以纳米压痕法进行的硬定测定求得的弹性回复率为40～50％，出于提高被覆层的韧性强度，提高被覆工具的切削中的耐崩刃性、耐缺损性这一点而优选。

附图说明

图1表示作为本发明的表面被覆工具的恰当的例子的不重磨刀片形状的切削工具的一例，(a)是概略立体图，(b)是概略剖面图。

图2是表示作为本发明的表面被覆工具的另一恰当的例子的端铣刀(end mill)形状的切削工具的一例的概略侧视图。

图3是在制造本发明的表面被覆工具时的被覆层的成膜工序中，电弧离子镀成膜装置的模式图。

图4是表示在制造本发明的表面被覆工具时，在被覆层的成膜工序中，成膜中的试料整体的配置的模式图。

具体实施方式

使用图1，即作为恰当的实施方式例的切削工具的(a)的概略立体图、(b)概略剖面图，对于本发明的表面被覆工具的一例进行说明。

根据图1，本发明的切削工具1构成如下：在主面具有前刀面3，在侧面具有退刀面4，在前刀面3和退刀面4的交叉脊线上具有切刃5，在基体2的表面成膜有被覆层6。

被覆层6如图1(b)所示，由下层8和上层9构成，下层8和上层9均由相对于基体2的表面垂直延伸的柱状粒子10(10a、10b)构成。而且其构成为，构成上层9的柱状粒子10b的平均结晶宽度比构成下层8的柱状粒子10a的平均结晶宽度小。另外其构成为，在下层8和上层9中均存在含有钨的分散粒子12(12a、12b)，存在于上层9的分散粒子12b的分布密度比存在于下层8的分散粒子12a的分布密度小。

根据上述构成，被覆层6的硬度和耐氧化性提高，并且被覆层6的密接性高。即，在构成上层9的柱状粒子10b的平均粒径比构成下层8的柱状粒子10a的平均粒径大或相同的情况下，被覆层6的硬度降低，并且耐氧化性也差。另外，若在下层8和上层9双方不存在含有钨的分散粒子12，则被覆层6的耐崩刃性降低。此外，如果由如下结构构成，即存在于上层9的分散粒子12b的分布密度比存在于下层8的分散粒子12a的分布密度大或相同时，则被覆层6的密接性差，被覆层6有可能部分性地剥离。

还有在本发明中，由相对于与基体2的表面平行的方向的结晶宽度，与基体2的表面垂直的方向的结晶长度为1.5倍以上的长结晶所特定的结晶定义为柱状粒子10。若被覆层6不是由柱状粒子10构成，则工具1的韧性降低。

另外，若柱状粒子10的平均结晶宽度(与基体2的表面平行的方向，即下层和上层的层叠面方向上的结晶宽度的平均值)为0.05μm以上，则被覆层6的耐氧化性不会降低。另一方面，若柱状粒子10的平均结晶宽度为0.3μm以下，则被覆层6的硬度和耐缺损性高。被覆层6的平均结晶宽度的优选范围是0.1～0.2μm。还有在本发明中，为了测定被覆层6的平均结晶宽度，在被覆层6的截面照片中，在相当于被覆层6的中间的厚度的部分引出线A(未图示。)而进行测定。具体来说，就是被覆层6中的柱状粒子10的平均结晶宽度，是特定线A的100nm以上的长度L(未图示。)，计数横穿该长度L的线A的晶界的数量，根据长度L/晶界的数量进行计算。

在此，被覆层6在相对于下层8和上层9的层叠面垂直的方向上，形成有沿该垂直的方向伸长的柱状粒子10，但是优选在邻接存在的两个柱状粒子10、10彼此的界面，下层8和上层9的层叠面不间断，而是连续的。由此，抵制裂纹的进展的效果高，能够提高被覆层6的耐崩刃性。

另外，本发明的所谓分散粒子12的分布密度，是指在任意相同的面积区域内存在的分散粒子的个数(其中，分散粒子的个数在3个以上的面积区域进行比较。)。

还有，被覆层的组成优选由Ti_1-aM_a(C_1-xN_x)(其中，M是从Nb、Mo、Ta、Hf、Al、Si和Y的群选出的至少1种，35≤a≤55，0≤x≤1)构成。在此，作为金属元素M，优选含有强度特别高的Ti和Al，另外还优选一并含有Nb、Mo、Ta、W、Cr和Si的至少1种。

另外，被覆层6的整体平均厚度以0.8～10μm构成。如果是该层厚，则工具1耐磨损性高，并且被覆层6的内部应力不会过高，被覆层6的耐缺损性也不会降低。被覆层6优选的整体平均层厚为1～6μm。

此外，在被覆层6的表面，通过以纳米压痕法进行的硬度试验求得的弹性回复率为40～50％，出于提高被覆层的韧性强度，提高被覆工具的切削中的耐崩刃性、耐缺损性这一点而优选。在此，弹性回复率根据以纳米压痕法进行的硬定测定的下述测定值来计算(参照W.C.Oliverand，G.m.Pharr：J.Mater.Res.，Vol.7，NO.6，June1992，pp.1564-1583)。

弹性回复率R＝(Hmax-Hf)/Hmax×100(％)

Hmax：最大压入深度

Hf：卸除载荷后的压入深度

本发明中的由纳米压痕法进行的硬度试验，使用具有对顶角115度的金刚石制三棱锥压头的微小压入硬度试验仪，根据压头压入时的深度和载荷的关系，测定硬度和杨氏模量。在本发明中，以这时的最大载荷为130mN、最大压入深度为500nm进行测定。

另外，作为基体2，适合使用的有超高压烧结体等的硬质材料，其是在超高压下，将由以碳化钨和碳氮化钛为主要成分的硬质相和以钴、镍等铁族金属为主要成分的结合相构成的超硬合金或金属陶瓷的硬质合金、由以氮化氟和氧化铝为主要成分的陶瓷、多结晶金刚石和立方晶氮化硼构成的硬质相与陶瓷和铁族金属等的结合相烧成而成。

还在在图1中，对于由近乎平板上的不重磨刀片形状构成的切削工具1进行了记述，但本发明并不限定于此，例如也可以适当地应用图2所示这样的具有旋转中心轴O的端铣刀形状的切削工具15。此外，本发明的表面被覆构件，并不限定为上述切削工具，在耐磨损材、滑动构件这样需要耐磨损性、耐缺损性的构件中也可以适当地使用。

(制造方法)

对于本发明的表面被覆工具的制造方法进行说明。

首先，使用现有公知的方法制作工具形状的基体2。

其次，在基体2的表面成膜被覆层6。作为被覆层6的成膜方法，离子镀法等的物理沉积(PVD)法可以恰当地适应。参照作为电弧离子镀成膜装置(以下简称为AIP装置)20的模式图的图3，和作为表示成膜中的试料的旋转状态的模式图的图4，对于详细的成膜方法的一例进行说明。

图3的AIP装置20为如下构造：真空室21之中，从气体导入口22导入N₂或Ar等的气体，配置阴极电极23和阳极电极24，在两者间施加高压电而使等离子体发生，借助该等离子体使预期的金属或陶瓷从主靶25(25a、25b)和副靶32蒸发，并且使之离子化而成为高能量状态，使该离子化的金属附着在试料(基体2)的表面，在基体2的表面覆盖被覆层6。另外，根据图3或图4，基体2被设置在试料支承夹具26上，多个试料支承台26构成塔27。此外，为多个塔27被载置于工作台28上的构成。此外根据图3，还配置有用于加热基体2的加热器29，用于将气体排放到系统外的气体排出口30，和用于对基体2外加偏压的偏压电源31。

在此，在本发明中，控制的方式是使上层9的组成与下层8的组成相比，其蒸气压高的金属成分的含有比率高，并且，使成膜下层8时的偏压设定得比成膜上层9时的偏压要高，由此能够成为上层9构成的柱状粒子10b的平均结晶宽度比构成下层8的柱状粒子10a的平均结晶宽度小的结构。另外，施加到主靶25上的电弧电流恒定，以下层8的成膜时和上层9的成膜时，使施加到副靶32上的电弧电流变化，由此能够构成为，存在于上层9的分散粒子12b的分布密度比存在于下层8的分散粒子12a的分布密度小。

还有，作为主靶25，例如能够使用如下：金属靶，其分别独立含有金属钛(Ti)、金属铝(Al)、金属M(其中，M为从除去Ti的元素周期表第4、5、6族元素、稀土元素及Si中选出的1种以上)；将如上这些复合化的合金靶；混合物靶，其由上述元素的碳化物、氮化物、硼化物化合物粉末或烧结体构成。根据本发明，使用于成膜下层8的主靶25a中含有金属钨或钨化合物，并且使成膜上层9的主靶25b中不含金属钨或钨化合物，这一构成因为可控制柱状结晶12的平均结晶宽度而优选。另外，副靶32由钨作为主要成分的组成构成。

然后，使用主靶25和副靶32，通过电弧放电或辉光放电等使金属源蒸发而离子化，同时使氮源的氮(N₂)气和碳源的甲烷(CH₄)/乙炔(C₂H₂)气体反应，由此在基体2的表面堆积被覆层6。

还有，为了使等离子体发生而采用电弧放电或辉光放电等，导入气体能够使用氮源的氮(N₂)气和碳源的甲烷(CH₄)/乙炔(C₂H₂)气。此外，考虑到被覆层的结晶结构，为了能够制作高硬度的被覆层6，并且提高与基体2的密接性，成膜时的偏压优选成膜初期设定在50～200V。

实施例

以平均结晶宽度0.8μm的碳化钨(WC)粉末作为主要成分，并按以下比例添加混合如下粉末：平均结晶幅度1.2μm的金属钴(Co)粉末10质量％、平均结晶幅度1.0μm的炭化钒(VC)粉末0.1质量％、平均结晶幅度1.0μm的炭化铬(Cr₃C₂)粉末0.3质量％，通过挤压成形，成形为端铣刀(型号：京瓷制6HFSM060-170-06)形状后，实施脱粘结剂处理，在0.01Pa的真空中，在1450℃进行1小时烧成，制作超硬合金。另外，通过喷丸加工、刷磨加工等对于各试料的前刀面表面进行研磨加工。此外，对于制作的超硬合金以刷磨加工实施刀尖处理(珩磨)。

对于如此制作的基体通过电弧离子镀法，以表1、2所示的各种组成成膜被覆层。还有，主靶虽然下层用与上层用使用了不同的靶，但施加到各靶的电弧电流在成膜下层、上层时分别为相同的电流值150A。另外，副靶成膜下层、上层时均使用相同的靶，使施加到副靶的电弧电流值变化来控制分散粒子的存在状态。

对于得到的试料，用透射型电子显微镜(TEM)对于含有被覆层的表面的剖面进行观察，求得构成被覆层的粒子的形状和平均结晶宽度，并且在膜厚整体×宽10μm的区域确认分散粒子的存在状态。在任意的3处视野进行观察，测定各视野中的分散粒子的个数和组成，计算平均值。另外，用TEM进行观察时，通过能量色散光谱分析(EDS)测定各被覆层的任意3处的全体组成，计算其平均值作为各被覆层的组成。此外，使用具有对顶角115度的金刚石制三棱锥压头的微小压入硬度试验仪，进行基于纳米压痕法进行的硬度试验。这时，使最大载荷为130mN，最大压入深度为500nm，测定最大压入深度Hmax和卸除载荷后的压入深度Hf，遵循弹性回复率R＝(Hmax-Hf)/Hmax×100(％)的算式，计算弹性回复率R。

接着，使用所得到的端铣刀(京瓷制6HFSM060-170-06)，按以下的切削条件进行切削试验。结果显示在表3中。

切削方法：端铣刀加工

被切削材：SKD64

切削速度：69.7m/分

送给：0.035mm/rev

切入：深度×横切入＝6mm×0.18mm

切削状态：干式

评价方法：用显微镜测定90分钟切削后的横退刀面磨损和前端磨损，有无崩刃。

[表1]

^*表示本发明范围之外的试料。

[表2]

^*表示本发明范围之外的试料。

[表3]

^*表示本发明范围之外的试料。

由表1～3所示的结果可知，被覆层仅由1层构成的试料No.10初期便发生缺损。另外，上层的平均结晶宽度比下层的平均结晶宽度宽的试料No.11和上层的平均结晶宽度与下层的平均结晶宽度相同的试料No.12，切刃上可见崩刃，磨损也大。此外，下层与上层的分散粒子的分布密度相同的试料No.13，切刃上可见崩刃。另外，下层不存在分散粒子的试料No.14，可见因被覆层的剥离引起的崩刃。

相对于此，处于本发明的范围内的试料No.1～9，被覆层其耐缺损性和耐氧化性均优异，发挥出良好的切削性能。

符号说明

1、15切削工具(不重磨刀片形状，端铣刀形状)

2基体

3前刀面

4退刀面

5切刃

6被覆层

8上层

9下层

10柱状粒子

10a下层的柱状粒子

10b上层的柱状粒子

12分散粒子

12a下层的分散粒子

12b上层的分散粒子

20AIP装置

21真空室

22气体导入口

23阴极电极

24阳极电极

25主靶

25a下层形成用主靶

25b上层形成用主靶

26试料支承夹具

27塔

28工作台

29加热器

30气体排出口

31偏压电源

32副靶

Claims

1.一种表面被覆工具，其特征在于，是以被覆层被覆基体的表面的表面被覆工具，其中，

所述被覆层由下层和上层构成，

该下层和该上层均由相对于所述基体的表面垂直延伸的柱状粒子构成，构成所述上层的柱状粒子的平均结晶宽度比构成所述下层的柱状粒子的平均结晶宽度小，

并且，在所述下层和所述上层中均存在含有钨的分散粒子，存在于所述上层的所述分散粒子的分布密度比存在于所述下层的所述分散粒子的分布密度小。

2.根据权利要求1所述的表面被覆工具，其特征在于，存在于所述上层的分散粒子的平均粒径比存在于所述下层的分散粒子的平均粒径小。

3.根据权利要求1或2所述的表面被覆工具，其特征在于，存在于所述下层的分散粒子含有的钨比存在于所述上层的分散粒子含有的钨多。

4.根据权利要求1或2所述的表面被覆工具，其特征在于，在所述被覆层的表面，通过以纳米压痕法进行的硬定测定求得的弹性回复率为40～50％。