CN102181132A - 一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其是由以下质量百分比的原料组成：二羟烷基次膦酸盐70-100%，0-30%的氮系阻燃剂。本发明提供的无卤耐高温阻燃剂具有高效的阻燃性能、良好的加工性能、优良的机械性能，能抑制聚酯材料在加工过程的分解，保持制品的颜色稳定性。应用于玻纤增强热塑性聚酯工程塑料时，能使其达到UL94V0阻燃等级，同时能保持良好的力学性能、电气性能和颜色稳定性，同时阻燃剂无卤，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂。
背景技术
热塑性聚酯树脂由饱和的二元酸与饱和的二元醇聚合而成的聚合物，属于一类线型热塑性树脂，经增强改性后成为继聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、聚苯醚之后的第五大工程塑料。目前已工业化生产且应用广泛的热塑性聚酯工程塑料是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），其经玻纤或矿物增强改性后具有优异的机械性能、电气性能及耐热性能，广泛用于汽车、连接器、线圈骨架、电器外壳及其它电子电气部件。全球的防火要求日益严格，尤其在电子/电器/汽车等行业，因而聚酯工程塑料的阻燃性已变得越来越重要。传统用于聚酯工程塑料的阻燃剂主要是以多溴二苯醚和多溴联苯类物质为代表的溴系阻燃剂，其效率高、用量少，对材料的性能影响小，且价格适中。由于溴系阻燃剂的燃烧和热裂产物具有较强的腐蚀性和毒性，随着欧盟“双绿”（RoHS和WEEE）指令的颁布实施，溴系阻燃剂将逐渐被严格限制或禁止使用，尤其在电子电气行业，因此，用于聚酯工程塑料阻燃剂的无卤化成为研究的热点。美国专利US20080090950提出无机次磷酸盐如次磷酸铝、次磷酸钙等复配含氮化合物阻燃玻纤增强聚酯材料，燃烧性通过UL94V-0 级/0.8mm，但该组合物的热分解温度低于280℃，在加工成型过程中容易分解导致聚酯材料变色，尤其在PET或PET/PBT合金聚酯材料中显得更为严重，不仅影响产品外观，而且也降低产品的力学性能与电气性能，此外次磷酸铝含有活泼的磷羟键，在高温下容易产生磷化氢，使次磷酸铝在高混处理时容易发生喷火或粉尘炸，安全性不高；US6255371 B1 提出二乙基次膦酸铝复配含氮化合物阻燃玻纤增强聚酯材料，0.8mm厚试样的阻燃性达到UL 94V-0 级，但该类产品价格昂贵，性价比不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其是由以下质量百分比的原料组成：二羟烷基次膦酸盐70-100%，0-30%的氮系阻燃剂。
所述的二羟烷基次膦酸盐，其结构式如（Ⅰ）所示：
其中，R1、R2为—(CH2)n—，n=1-6，M为Ca、Al、Zn、Ti、Li、Na、Mn中的一种，m是1～4。
R1、R2为—(CH2)n—，n=1-4，M为Ca、Al、Zn中的一种。
所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、蜜胺磷酸盐、蜜胺焦磷酸盐、聚磷酸蜜胺盐中的至少一种。
所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸蜜胺盐中的至少一种。
所述的二羟烷基次膦酸盐粒径为0.1-100μm。
所述的二羟烷基次膦酸盐粒径为1-25μm。
本发明的有益效果是：本发明提供的无卤耐高温阻燃剂具有高效的阻燃性能、良好的加工性能、优良的机械性能，能抑制聚酯材料在加工过程的分解，保持制品的颜色稳定性。应用于玻纤增强热塑性聚酯工程塑料时，能使其达到UL94 V0阻燃等级，同时能保持良好的力学性能、电气性能和颜色稳定性，同时阻燃剂无卤，绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的配方：
实施例1：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表1所示：
表1：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 二羟甲基次膦酸铝 | 100% |
实施例2：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表2所示：
表2：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 二羟甲基次膦酸铝 | 70% |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 30% |
实施例3：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表3所示：
表3：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 二羟甲基次膦酸铝 | 70% |
| 聚磷酸蜜胺盐 | 30% |
实施例4：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表4所示：
表4：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 二羟甲基次膦酸铝 | 70% |
| 聚磷酸蜜胺盐 | 15% |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 15% |
实施例5：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表5所示：
表5：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 二羟甲基次膦酸铝 | 75% |
| 聚磷酸蜜胺盐 | 10% |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 15% |
对比例1：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表6所示：
表6：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 次磷酸铝 | 100% |
对比例2：
用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的配方组成如表7所示：
表7：用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂的原料组成
| 原料 | 质量百分含量 |
| 次磷酸铝 | 70% |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 30% |
将重量比20%无卤阻燃剂与45%聚酯树脂、3%增韧相容剂（POE-g-MAH、EVA-g-MAH中的一种）、1%润滑剂（聚乙烯蜡、硬脂酸钙、N,N-乙撑双硬脂酰胺中的一种）、其他功能助剂（滑石粉、氢氧化镁中的一种）加入到高速混合机，混合均匀后进入双螺杆挤出机，与30%短切玻璃纤维熔融挤出造粒，双螺杆温度设定在230~260℃之间。制备出的粒子按相应标准制成测试样条，然后根据表8的测试项目和标准进行性能测试，测试结果如表9和表10。
表8：性能测试项目和标准
| 测试项目 | 测试标准 |
| 弹性拉伸模量 Mpa | ISO 527-1/2 |
| 断裂强度 Mpa | ISO 527-1/2 |
| 断裂伸长率 % | ISO 527-1/2 |
| 缺口冲击强度 KJ/m2 | ISO 179/1eA |
| 阻燃性能 | UL94 |
| 相对电痕指数 V | IEC60112 |
| 外观颜色 | 目测 |
表9：无卤阻燃剂制备的玻纤增强PBT材料的性能测试结果
表10：无卤阻燃剂制备的玻纤增强PBT/PET合金材料的性能测试结果
如表9、表10所示，本发明的无卤阻燃剂制备的玻纤增强PBT材料和PBT/PET合金材料能达到UL94 V0阻燃等级，同时能保持良好的力学性能、电气性能和颜色稳定性。
Claims (7)
1. 一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：其是由以下质量百分比的原料组成：70-100%的二羟烷基次膦酸盐，0-30%的氮系阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：所述的二羟烷基次膦酸盐，其结构式如（Ⅰ）所示：
其中，R1、R2为—(CH2)n—，n=1-6，M为Ca、Al、Zn、Ti、Li、Na、Mn中的一种，m是1～4。
3.根据权利要求2所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：R1、R2为—(CH2)n—，n=1-4，M为Ca、Al、Zn中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、蜜胺磷酸盐、蜜胺焦磷酸盐、聚磷酸蜜胺盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸蜜胺盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：所述的二羟烷基次膦酸盐粒径为0.1-100μm。
7.根据权利要求1所述的一种用于热塑性聚酯工程塑料的耐高温无卤阻燃剂，其特征在于：所述的二羟烷基次膦酸盐粒径为1-25μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121205 Termination date: 20140321 |