CN102173576A - 一种无铅电子玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域，涉及一种无铅电子玻璃材料及其制备方法。本发明的目的是提供一种无铅、成本低、封接温度低的无铅电子玻璃及其制备方法。本发明所采用的技术方案是：一种无铅电子玻璃，其原料及原料的重量份配比如下：三氧化二硼：10～30份；氧化锌：50～80份；碳酸钙：1～5份；二氧化硅：10～20份；三氧化二铋：1～5份；制备工艺步骤依次为：称量、混料、熔炼、淬火、烘干、球磨、过筛得到成品。本发明不含铅、无毒害且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及一种无铅电子玻璃材料及其制备方法，尤其涉及一种光热发电集热管封接用无铅电子玻璃及其制备方法。
背景技术
在已知技术中，广泛用于电子元器件、电真空器件、半导体器件包封、封接的电子玻璃，目前都是采用PbO-三氧化二硼-二氧化硅、PbO-氧化锌-三氧化二硼材料体系，该材料体系封接性能良好，电性能良好，价格适中，是目前封接玻璃的主流。但是存在铅含量高的问题，用量高达50%～80%，在玻璃的生产过程中，对操作工人的身体健康及环境造成极大的危害；封接过的废弃的元件，PbO又会溶到雨水、土壤中，对环境造成更大的危害。为了减少对人体、环境的危害，国内外又发展了无铅封接玻璃，主要体系有：Bi2O3-B2O3-SiO2、Bi2O3-B2O3-ZnO、V2O5-B2O3-ZnO、BaO-B2O3-ZnO以及传统的可伐合金封接玻璃DM305和DM308等，前三种体系原材料价格过高，每公斤材料成本在100元以上，第四种材料体系膨胀系数过大，要想降低膨胀系数，材料熔点就要升高；后2种可伐封接封接玻璃的封接温度在950℃～1050℃之间，由于集热管玻璃的软化点在710℃，封接温度不可能高于软化点，故DM系列玻璃不能用于集热管的封接。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅、成本低、封接温度低的无铅电子玻璃及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种无铅电子玻璃，其特殊之处在于：其原料及原料的重量份配比如下：
三氧化二硼：10～30份；
氧化锌：50～80份；
碳酸钙：1～ 5份；
二氧化硅：10～20份；
三氧化二铋：1～5份。
一种无铅电子玻璃的制备方法，工艺步骤如下：
1）按上述材料配比进行准确称量，
2）混料：在混料机混料10～60min；
3）熔炼：在坩埚炉里放好坩埚，编好程序，升温到1100～1400℃，加料，15-30min后第二次接料，以坩埚加满为止，再熔炼15-30min后取出，缓慢倒入装有水的容器里；
4）烘干：将料熔炼结束后，倒掉水，沥干水分，将料装入洁净搪瓷盘里，在120℃～150℃烘干1～5h；
5）球磨：将烘干的料装入球磨机里球磨8～36 h；
6）过筛：将球磨好的料全部过200目筛，筛下料即为成品。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
采用不含铅的环保材料，在生产中不会对人体产生危害、不产生有害废气和废水及废渣，是一种原材料环保、生产过程环保、产品环保的环境友好型新材料；材料成本低廉，每公斤材料成本为20元，含税，易于大面积推广、使用；玻璃电气性能优良，介电常数小、介质损耗、体积电阻率高、击穿强度高；封接温度低，在650℃～700℃即可完成封接；材料膨胀系数在4.2～4.8ppm，与可伐基体匹配。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种无铅电子玻璃，原料及重量份配比如下：
三氧化二硼：20份；
氧化锌：60份；
碳酸钙：5份；
二氧化硅：12份；
三氧化二铋：3份；
上述无铅电子玻璃制备工艺如下：
1）按上述材料配比进行准确称量，
2）混料：在V型混料机混料10min；
3）熔炼：在坩埚炉里放好坩埚，编好程序，升温到1100℃，加料，20min后第二次接料，以坩埚加满为止，再熔炼20min后取出，缓慢倒入装有水的容器里。
4）烘干：将料熔炼结束后，倒掉水，沥干水分，将料装入洁净搪瓷盘里，在120℃烘干1h；
5）球磨：将烘干的料装入球磨机里，球石的重量是料的2倍，球磨8h；
6）过筛：将球磨好的料全部过200目筛，筛下料即为成品。
实施例2：
一种无铅电子玻璃，原料及重量份配比如下：
三氧化二硼：10份；
氧化锌：50份；
碳酸钙：4份；
二氧化硅：10份；
三氧化二铋：1份；
上述无铅电子玻璃制备工艺如下：
1）按上述材料配比进行准确称量，
2）混料：在V型混料机混料60min；
3）熔炼：在坩埚炉里放好坩埚，编好程序，升温到1400℃，加料，30min后第二次接料，以坩埚加满为止，再熔炼30min后取出，缓慢倒入装有水的容器里。
4）烘干：将料熔炼结束后，倒掉水，沥干水分，将料装入洁净搪瓷盘里，在150℃烘干5h；
5）球磨：将烘干的料装入球磨机里，球石的重量是料的2倍，球磨24h；
6）过筛： 将球磨好的料全部过200目筛，筛下料即为成品。
实施例3：
一种无铅电子玻璃，原料及重量份配比如下：
三氧化二硼：30份；
氧化锌：80份；
碳酸钙：1份；
二氧化硅：20份；
三氧化二铋：5份。
上述无铅电子玻璃制备工艺如下：
1）按上述材料配比进行准确称量，
2）混料：在V型混料机混料40min；
3）熔炼：在坩埚炉里放好坩埚，编好程序，升温到1300℃，加料，15min后第二次接料，以坩埚加满为止，再熔炼15min后取出，缓慢倒入装有水的容器里。
4）烘干：将料熔炼结束后，倒掉水，沥干水分，将料装入洁净搪瓷盘里，在130℃烘干2h；
5）球磨：将烘干的料装入球磨机里，球石的重量是料的2倍，球磨36h；
6）过筛：将球磨好的料全部过200目筛，筛下料即为成品。
原料选取依据
能形成玻璃网络的通常由三种物质：二氧化硅，三氧化二硼，五氧化二磷。它们单独或者混合使用，成为形成玻璃的基本物质，玻璃的结构目前有两种理论：网络学说和晶子学说。在玻璃中，为了调整玻璃的性质，常加入其它氧化物，这些物质可分为两类：一类是破网体，如氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化钡等，它们的加入，破坏了玻璃的网络结构，使玻璃的键合断裂，高温黏度降低；另一类是两性体，如一氧化铅，三氧化二铝，在某种情况下，是破网体，在另外情况下，是玻璃形成体。本发明选用三氧化二硼作为基本的玻璃形成物质，是缘于三氧化二硼的低熔点性质，三氧化二硼在450℃即可熔融成液体，而二氧化硅的熔点在1680℃；为了降低玻璃的膨胀系数，加入氧化锌。
本发明选用熔点较低的原材料三氧化二硼为配方的主材料，不含铅等有害物质，加入较多的氧化锌，一方面来减低材料的高温黏度，同时降低材料的膨胀系数。一般玻璃的膨胀系数与其熔点——使用温度呈反比，要想获得熔点低的玻璃材料，材料的膨胀系数就要大，氧化锌是所有氧化物中唯一的一种既可降低材料的熔点，又能降低材料的膨胀系数。玻璃的线膨胀系数可用加和公式近似算出：
α玻=α1P1+α2P2+α3P3+……
式中：α玻——玻璃的线膨胀系数；
P1,P2……玻璃中各氧化物重量百分含量；
α1，α2……各氧化物的线膨胀系数（试验值）。
本发明选用了氧化锌，又加入了碳酸钙，碳酸钙既是助熔剂又是乳浊剂，既可降低材料的熔点，又可提高材料的遮盖能力；在本发明又加入了少量的三氧化二铋，三氧化二铋是低温玻璃的一种主成分，可以有效的降低熔化温度。依此原理设计的配方，玻璃的熔点较低，在650℃，即完全熔化，且膨胀系数在4.2~4.8ppm。与可伐基体的膨胀系数达到最佳配合。
性能指标
按照本发明的制备方法制备的材料性能如下：
颜色：蓝色；
击穿强度：E：（22~25）kV/mm；
抗折强度：σ：（125.33~156.23）MPa；
介电常数：ε：（6.12~7.58）；
介质损耗：tgδ：（60~82）×10-4；
体积电阻率：ρ：RT：（7.02~9.63）×108MΩ·cm；
300℃：（1.16~3.08）×106MΩ·cm；
Tk-100(电阻率为100MΩ·cm)的对应温度：（480~510）；
玻璃软化温度：Tg=560±5℃，Tf=580±5℃；
玻璃热膨胀系数：CTE：45.2×10-7℃-1；
玻璃封接温度：650℃~700℃；
玻璃耐水性：0.1015mg/cm2；
玻璃密度：2.602g/cm3。
使用方法
工艺过程经过配料、混料、高温熔融，形成均匀、无气泡、无未熔物的熔液，之后，为了易破碎，出炉即淬火，急冷成碎块，经过干燥，球磨成能通过200目的粉体，检测合格后，即可供电子工业使用。如果需要使玻璃着色，在配料时加入色料，成为熔加法，在玻璃磨成细粉后，加入色料，混匀，称为磨加法。在使用时，可将玻璃粉撒在预热好的工件上，烧结后即形成光亮、致密，附着力佳的涂层；将玻璃粉加入有机载体，做成电子浆料，将工件滚涂，或者将玻璃粉调成悬浮液，将工件浸涂，之后烧结即可。
Claims (2)
1.一种无铅电子玻璃，其特征在于：其原料及原料的重量份配比如下：
三氧化二硼：10～30份；
氧化锌：50～80份；
碳酸钙：1～ 5份；
二氧化硅：10～20份；
三氧化二铋：1～5份。
2.一种上述无铅电子玻璃的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：
1）按上述材料配比进行准确称量，
2）混料：在混料机混料10～60min；
3）熔炼：在坩埚炉里放好坩埚，编好程序，升温到1100～1400℃，加料，15-30min后第二次接料，以坩埚加满为止，再熔炼15-30min后取出，缓慢倒入装有水的容器里；
4）烘干：将料熔炼结束后，倒掉水，沥干水分，将料装入洁净搪瓷盘里，在120℃～150℃烘干1～5h；
5）球磨：将烘干的料装入球磨机里球磨8～36 h；
6）过筛：将球磨好的料全部过200目筛，筛下料即为成品。
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