CN102161935B - 一种烟草内源性香料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草内源性香料及其制备方法和应用。本发明以伊兹密尔香料烟为原料，通过浸提、碱化、萃取、酸洗、浓缩等步骤，利用酸碱分离法生产得到特色烟草内源性香料，所述特色烟草内源性香料具有可溶性好、甜香、进口优质烟叶陈烟香等特征，本发明拓展了伊兹密尔烟草原料的应用，本所述烟草内源性香料可直接方便地添加在卷烟或烟草薄片中，对卷烟的香气和吸味品质改善作用效果明显，使烟气细腻柔和、增强陈烟香，改善口感。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料的制备技术领域，具体涉及一种烟草内源性香料及其制备方法和应用。
技术背景
烟用香精香料作为卷烟调香的基础性原料，其开发创新倍受关注。从原料的角度对现有烟用香精香料来进行分类可以分为茶叶类、果蔬类、香花类、种子类、中草药、烟草类等。相比于前几类烟用香精香料产品，烟草类香精香料即卷烟内源性香精香料在增加自然烟草本香与陈烟香韵、提升烟气浓度、控制烟气粗糙或改善烟气过于柔软以及协调烟香方面有着不可替代的作用。
伊兹密尔香料烟中含有许多挥发性芳香化合物，这些物质对烟草香味有重要贡献。有些物质能增加烟草的甜香，有的可改进烟草本身的香味，有的则赋予卷烟特征香气，有的可消除烟草制品的刺激性。但由于伊兹密尔香料烟价格高，难以降低使用成本，在我国使用率较低。随着卷烟降焦减害的呼声渐高，我国的烟草生产开发研究重点由烤烟型转向混合型卷烟，同时也增大了伊兹密尔香料烟提取物在卷烟中的使用量，并促使烟草提取的相关研究开发工作向着更深入、更精细方向发展。
目前对于伊兹密尔香料烟提取物的开发多采用溶剂提取法直接浓缩后获得，而对提取物进一步分离纯化制得特色烟草内源性香料的研究却未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服目前对伊兹密尔香料烟为原料制备香精香料技术的不足，提供一种以伊兹密尔香料烟为原料制备得到的烟草内源性香料。
本发明的另一个目的是提供所述烟草内源性香料的制备方法。
本发明的还有一个目的是提供所述烟草内源性香料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种烟草内源性香料，其烟草致香成分主要成分包括：异戊酸、丙酸、2-甲基丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、己酸、4-氧代戊酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸、壬酸、水杨酸、癸酸、4-羟基-苯甲酸、4-羟基苯乙酸、十二酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、(E)-9-十八碳烯酸、十八酸、巨豆三烯酮。
本发明所述烟草内源性香料的可溶性数据：1体积样品溶于3～20倍体积95%（体积比浓度）乙醇溶液。
本发明同时提供了所述烟草内源性香料的制备方法，以伊兹密尔香料烟为原料，利用酸碱沉淀分离法制备得到所述烟草内源性香料，包括以下步骤：
（1）溶剂浸提：将伊兹密尔烟草原料粉碎，加入萃取溶剂浸提，浸提的物料质量比为伊兹密尔烟草原料∶萃取溶剂＝1∶1～10，热回流提取1～3小时，得到提取液；所述的萃取溶剂为不同浓度乙醇、石油醚或乙酸乙酯；
（2）粗提物制备：将步骤（1）制备得到的提取液过滤后，减压浓缩得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）碱化：按照伊兹密尔香料烟粗提物和萃取溶剂的质量比为1∶1～5的比例将步骤（2）制备得到的伊兹密尔香料烟粗提物用萃取溶剂稀释，在充分搅拌条件下，加入碱液至pH值为9～10，过滤；所述的萃取溶剂选自低、中极性溶剂，可供选择的溶剂有石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液；
（4）萃取：按照滤液和萃取溶剂的质量比为1∶1～3的比例往步骤（3）过滤得到的滤液中加入萃取溶剂萃取，分离出有机相；
（5）酸洗：按照萃取液和酸水的质量比为1∶1～3的比例往步骤（4）得到的有机相中加入酸水至pH值为3～4，萃取，待水相与有机相分层，分离出有机相；所述的酸水为盐酸或硫酸溶液（质量比浓度为浓度5～10%）；
（6）水洗和浓缩精制：将步骤（5）得到的有机相用水洗涤至中性（pH值为7）后过滤，减压浓缩即制得所述烟草内源性香料。
本发明步骤（2）在制备粗提物时，所述减压浓缩的工艺条件优选真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃；
步骤（6）浓缩精制工艺中，所述减压蒸馏的工艺条件优选真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃。
本发明同时提供了所述烟草内源性香料的应用，将所述烟草内源性香料按0.02%～0.5%的质量比浓度添加于卷烟烟丝、烟草薄片或滤棒中，能够显著地使烟气细腻柔和、增强陈烟香，改善口感。
本发明的有益效果是：
本发明以伊兹密尔烟草原料制备得到具有甜香、进口优质烟叶陈烟香等特征的新的烟草内源性香料，拓展了伊兹密尔烟草原料的应用，本发明获得的烟草内源性香料可溶性好，可直接用于卷烟加香加料，应用方便，添加在卷烟或烟草薄片中，对卷烟的香气和吸味品质改善作用效果明显，使烟气细腻柔和、增强陈烟香，改善口感。
本发明方法工艺过程简单易行,设备简单，便于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地详细说明，下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1 制备伊兹密尔烟草内源性香料
（1）溶剂浸提：称取伊兹密尔烟叶200g，挑出绳头、霉变烟叶，洗净除杂，干燥后粉碎成50～200目粉末；加入乙醇浸提，浸提的物料质量比为烟草原料∶乙醇＝1∶7～9，热回流（50℃以上）提取1.5～3小时，提取1～3次，合并提取液；
（2）粗提物制备：将步骤（1）得到的提取液过滤后，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）碱化：按照粗提物和石油醚的质量比为1∶3的比例往步骤（2）得到的伊兹密尔香料烟粗提物中加入萃取溶剂石油醚对伊兹密尔香料烟粗提物进行搅拌回溶，充分溶解后，在搅拌下，加入质量比浓度为10%NaOH溶液碱化至pH值为9～10，过滤；
（4）萃取：将步骤（3）得到的滤液按质量比1∶1加入水进行萃取，待水相与有机相充分分层时，分离出有机相；
（5）酸洗：按质量比有机相∶硫酸＝1∶2，向步骤（4）得到的有机相中加入质量比浓度10%硫酸溶液至pH值约3～4，萃取3次，合并酸水萃取液，待水相与有机相分层，分离出有机相；
（6）水洗和浓缩精制：往步骤（5）得到的有机相中加入大量水将有机相洗涤至中性（pH值为7）后过滤，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏即得到伊兹密尔烟草内源性香料。
实施例2制备伊兹密尔烟草内源性香料
（1）称取伊兹密尔烟叶200g，洗净除杂，干燥后粉碎成50～200目粉末，加入石油醚浸提，浸提的物料质量比为烟草原料∶石油醚＝1∶7～10，热回流（50℃以上）提取1～2小时，提取2次，合并得到提取液；
（2）浓缩步骤（1）得到的提取液，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）用步骤（2）得到的粗提物5倍质量的乙酸乙酯将粗提物搅拌回溶，充分溶解后在搅拌下加入浓度为10% 的NaOH溶液，待溶液pH值为9～10时，过滤；
（4）按照滤液和水的质量比为1:2的比例往步骤（3）得到的滤液中加入水进行萃取，待水相与有机相充分分层时，分离出有机相即萃取液；
（5）按照萃取液和硫酸的质量比为1∶1的比例向步骤（4）所得萃取液中加入浓度为10％硫酸溶液至pH值约为3～4，萃取2次，合并酸水萃取液，此时水相与有机相分层，分离出有机相；
（6）向步骤（5）分离所得有机相中加入大量水将有机相洗至中性，过滤，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔烟草内源性香料。
实施例3制备伊兹密尔烟草内源性香料
（1）称取伊兹密尔烟叶200g，洗净除杂，干燥后粉碎成50～200目粉末，加入乙酸乙酯浸提，浸提的物料质量比为烟草原料∶乙酸乙酯＝1∶7～10，热回流提取1.5～3小时，提取3次，合并得到提取液；
（2）浓缩步骤（1）所得提取液，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）将与步骤（2）所得粗提物同质量的氯仿将粗提物搅拌回溶，充分溶解后在搅拌下加入浓度为10%碳酸钠溶液，待溶液pH值为9～10时，过滤；
（4）按滤液和水的质量比为1:3的比例往步骤（3）过滤所得滤液中加入水进行萃取，待水相与有机相充分分层时，分离出有机相即萃取液；
（5）按质量比萃取液∶盐酸＝1∶3往步骤（4）所得萃取液中加入浓度为10％盐酸溶液至pH值约3～4，萃取4次，合并酸水萃取液，此时水相与有机相分层，分离出有机相；
（6）往步骤（5）分离所得有机相中加入大量水洗至中性，分离出有机相，过滤，在真空度0.02～0.08MPa和温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔烟草内源性香料。
实施例4制备伊兹密尔烟草内源性香料
（1）称取伊兹密尔烟叶200g，洗净除杂，干燥后粉碎成50～200目粉末，加入乙酸乙酯浸提，浸提的物料质量比为烟草原料∶乙酸乙酯＝1∶7～10，热回流提取1.5～3小时，提取1次，得到提取液；
（2）浓缩步骤（1）所得提取液，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）用粗提物3倍质量的乙醚将步骤（2）所得粗提物搅拌回溶，充分溶解后在搅拌下加入浓度为10%氨水，待溶液pH值9.0～10时，过滤；
（4）按滤液和水的质量比为1:1的比例往步骤（3）所得滤液中加入水进行萃取，待水相与有机相充分分层时，分离出有机相即萃取液；
（5）往步骤（4）所得萃取液中加入浓度为10％盐酸溶液至pH值约为3～4，萃取3次，合并酸水萃取液，此时水相与有机相分层，分离出有机相；
（6）往步骤（5）分离所得有机相中加入大量水洗至中性，分离出有机相，过滤，在真空度0.02～0.08Mpa、温度50～80℃条件下进行减压蒸馏得到伊兹密尔烟草内源性香料。
采用GC/MS分析检测方法，检测得到所述伊兹密尔烟草内源性香料组成如下表1，烟草致香成分包括：异戊酸、丙酸、2-甲基丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、己酸、4-氧代戊酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸、壬酸、水杨酸、癸酸、4-羟基-苯甲酸、4-羟基苯乙酸、十二酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、(E)-9-十八碳烯酸、十八酸、巨豆三烯酮。
表1
| 酸类 | 醇类 | 酮类 | 酯类 | |
| 实施例1 | 28种，占检索峰面积的74.44% | 4种，占检索峰面积的1.24% | 8种，占检索峰面积的2.6% | 4种，占检索峰面积的3.36% |
| 实施例2 | 27种，占检索峰面积的75.75% | 1种，占检索峰面积的0.6% | 6种，占检索峰面积的4.63% | 5种，占检索峰面积的2.23% |
| 实施例3 | 28种，占检索峰面积的69.11% | 3种，占检索峰面积的2.43% | 6种，占检索峰面积的3.12% | 4种，占检索峰面积的4.76% |
| 实施例4 | 26种，占检索峰面积的71.54% | 3种，占检索峰面积的1.97% | 7种，占检索峰面积的1.6% | 3种，占检索峰面积的3.15% |
实施例5 应用实例
（1）选取叶组100g，并外掺2.5%的烟草薄片，混匀，得到试验用空白叶组。将伊兹密尔烟草内源性香料作为溶质，以体积比浓度为95%的乙醇（酒精）为溶剂，稀释至1%浓度（质量百分比）。按0.02%的质量比，取伊兹密尔烟草内源性香料稀释品，用95%乙醇补足成加料料液，加料料液应占实验全部叶组质量的2%，均匀喷洒至试验用空白叶组上，密封静置2小时。卷制烟支后置于22℃和RH60％恒温恒湿箱中平衡24h，进行抽吸品质的感官评价。评价结果：与试验用空白叶组相比，添加伊兹密尔烟草内源性香料的叶组在烟气浓度和香气量上有了明显的提升，香气的丰富性有较大的增加；余味较干净，刺激略有，掩盖杂气较好；烟草本香突出；劲头适中。
（2）嘴棒加香：将本发明伊兹密尔烟草内源性香料以95%乙醇（酒精）为溶剂，稀释至伊兹密尔烟草内源性香料的质量比浓度为1%，按0.5%的质量比添加在增塑剂里，制成滤嘴；评价结果：与试验用空白滤嘴相比，添加伊兹密尔烟草内源性香料的滤嘴烟草本香较好，烟气醇和细腻。
Claims (4)
1.一种烟草内源性香料，其特征在于是以伊兹密尔香料烟为原料制备得到，所述烟草内源性香料的制备方法包括以下步骤：
（1）溶剂浸提：将伊兹密尔烟草原料粉碎，加入萃取溶剂浸提，浸提的物料质量比为伊兹密尔烟草原料∶萃取溶剂＝1∶1～10，热回流提取1～3小时，得到提取液；所述的萃取溶剂为乙醇、石油醚或乙酸乙酯；
（2）粗提物制备：将步骤（1）制备得到的提取液过滤后，减压浓缩得到伊兹密尔香料烟粗提物；
（3）碱化：按照伊兹密尔香料烟粗提物和萃取溶剂的质量比为1∶1～5的比例将步骤（2）制备得到的伊兹密尔香料烟粗提物用萃取溶剂稀释，在充分搅拌条件下，加入碱液至pH值为9～10，过滤；所述的碱液为氨水或氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液；所述的萃取溶剂为石油醚、苯、氯仿、乙醚或乙酸乙酯。
（4）萃取：按照滤液和萃取溶剂的质量比为1∶1～3的比例往步骤（3）过滤得到的滤液中加入萃取溶剂萃取，分离出有机相；
（5）酸洗：按照萃取液和酸水的质量比为1∶1～3的比例往步骤（4）得到的有机相中加入酸水至pH值为3～4，萃取，待水相与有机相分层，分离出有机相；所述的酸水为盐酸或硫酸溶液；
（6）水洗和浓缩精制：将步骤（5）得到的有机相用水洗涤至中性后过滤，减压浓缩即制得所述烟草内源性香料；
所述烟草内源性香料的烟草致香成分包括：异戊酸、丙酸、2-甲基丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、己酸、4-氧代戊酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸、壬酸、水杨酸、癸酸、4-羟基-苯甲酸、4-羟基苯乙酸、十二酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、(E)-9-十八碳烯酸、十八酸和巨豆三烯酮。
2.根据权利要求1所述烟草内源性香料,其特征在于所述制备方法中步骤（2）所述减压浓缩的真空度为0.02～0.08Mpa、温度为50～80℃。
3.根据权利要求1所述烟草内源性香料，其特征在于所述制备方法中步骤（6）所述减压蒸馏的真空度为0.02～0.08Mpa、温度为50～80℃。
4.一种权利要求1所述烟草内源性香料在制备卷烟烟丝、烟草薄片或嘴棒加香方面的应用。
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