CN102168175A

CN102168175A - 一种提纯千足金铂钯锇银的方法

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Publication number: CN102168175A
Application number: CN2011100780616A
Authority: CN
Inventors: 廖殷
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-03-20
Filing date: 2011-03-20
Publication date: 2011-08-31

Abstract

一种提纯千足金铂钯锇银的方法，本发明涉及一种金、铂、钯、锇、银矿石分离提纯技术秘方，属于全湿法化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银贵金属领域。本发明提纯千足金、铂、钯、锇、银秘方镪水由工业盐酸、工业硝酸、工业硫酸组成；化学还原剂由亚硫酸钠、氯化氨、锌片、铜丝、硼氢化钠、草酸组成。还原用量为化学计量的1～2倍。Au+HNO₃+3HCl＝AuCl₃+NO↑+2H₂O，2AuCl₃+3Na₂SO₃+3H₂O＝2Au↓+6HCl+3Na₂SO₄；3Pt+4HNO₃+12HCl＝3PtCl₄+4NO↑+8H₂O，PtCl₄+2Zn＝Pt↓+2ZnCl₂；3Pd+2HNO₃+6HCl＝3PdCl₂+2NO↑+4H₂O，PdCl₂+2NaBH₄＝Pd↓+2NaCl+B₂H₆+H₂↑；镪水锇用草酸还原锇；镪水银用铜丝还原银。

Description

一种提纯千足金铂钯锇银的方法

技术领域：

本发明涉及一种金、铂、钯、锇、银矿石分离提纯技术秘方，属于全湿法化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银贵金属领域。

背景技术：

目前，采用王水提取金、铂、钯、锇、银贵金属精矿获得金、铂、钯的溶液和锇及氯化银的不溶渣。采用该方法国内如金川公司、云南冶炼厂，国外如日本、加拿大、南非。王水提取金精矿的滤液用硫酸亚铁还原金沉淀，并再次溶于王水和用硫酸亚铁还原提纯金，获得成色99.99％的化学纯金，但该方法存在其技术缺点是王水提纯金，含金品位提高到50％以上才能提纯金，会给王水溶液中金提纯两次流程冗长带来麻烦，且硫酸亚铁还原金时用量大。王水提取铂精矿的滤液，经加热浓缩赶硝，用氯化铵沉出铂，再直接水解提纯，并用10％水合肼还原，以获得含铂大于99％的海绵铂，但该方法存在其技术缺点是水合肼从高品位铂盐还原铂沉淀，又由于硝酸离子存在会产生污染环境，过量水合肼存在也会腐蚀设备，用量大、费用高。王水提取钯精矿的滤液，加固体氯化铵使钯呈粗氯钯酸铵Pd(NH₃)₂Cl₂沉淀，钯盐用二氯二氨络亚钯法提纯两次后，经煅烧并于氢气中还原，产出纯度99.9％的海绵钯，但该方法存在其技术缺点是纯钯盐煅烧会产生大量的腐蚀性气体，长期使用对设备造成破坏；如使用氢气还原，操作过程不安全，处理量有限，操作烦琐影响产品质量。

王水不溶锇精矿加浓硫酸高温浸煮，锇完全进入气相中，锇收尘并于氢气中还原产出海绵锇，但该方法其缺点是锇会氧化损失于气体中降低回收率。氯化银与浓硫酸反应生成硫酸银的酸性溶液中，用铁屑置换出金属银，但该方法其缺点是防止消耗大量浓硫酸使产生有毒气体造成污染环境，铁屑置换银过程较为缓慢。

发明内容：

本发明的目的在于针对目前克服现有技术的缺点，提供一种全湿法用镪水分离提取金、铂、钯、锇、银矿石，化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属。

本发明人研究解决金、铂、钯、锇、银矿石全湿法化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属采用如下技术方案：

本发明人继承衣钵炼丹术祖传秘方、发明提纯千足金、铂、钯、锇、银秘方镪水由工业盐酸、工业硝酸、工业硫酸组成；化学还原剂由亚硫酸钠、氯化氨、锌片、铜丝、硼氢化钠、草酸组成。还原用量为化学计量的1～2倍。

本发明人安全开采金、铂、钯、锇、银矿石经粉碎机碎末筛分淘洗，用镪水分离提取金、铂、钯、锇、银矿石获得镪水金、铂、钯、锇、银溶液，控制溶液含金、铂、钯、锇、银量或控制氧化还原电位，用化学还原剂将镪水金、铂、钯、锇、银溶液还原为千足金、铂、钯、锇、银粉。

本发明提纯千足金、铂、钯、锇、银的方法化学还原过程通过取样测定金、铂、钯、锇、银溶液离子或测定溶液氧化还原电位，优选还原金、铂、钯、锇、银，根据金、铂、钯、锇、银溶液中杂质含量高低，控制金、铂、钯、锇、银还原率，一般控制在99.99％～100％之间。

本发明人提纯千足金、铂、钯、锇、银配制镪水由工业盐酸、工业硝酸、工业硫酸组成的溶剂，用水稀释成30％～50％的溶液。

本发明人在烧杯内加热镪水溶液分离提取金、铂、钯、锇、银矿石，在固液比1∶6～9、温度90～100℃、时间1～3h金、铂、钯、锇、银起反应溶解进入溶液，浓缩获得富金、铂、钯、锇、银150～350克/升的溶液，该溶液经过滤使金、铂、钯、锇、银净化，控制溶液还原。镪水提取金矿石反应式为Au+HNO₃+3HCl＝AuCl₃+NO↑+2H₂O，镪水提取金矿石的溶液过滤获得AuCl₃用化学还原剂1～2倍亚硫酸钠常温还原金沉淀，过滤用硝酸除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足金粉。镪水提取铂矿石反应式为3Pt+4HNO₃+12HCl＝3PtCl₄+4NO↑+8H₂O，镪水提取铂矿石的溶液过滤获得PtCl₄用1～2倍废锌片常温20～35℃还原铂沉淀，过滤用硝酸除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足铂粉。同理镪水提取钯矿石反应式为3Pd+2HNO₃+6HCl＝3PdCl₂+2NO↑+4H₂O，镪水提取钯矿石的溶液过滤获得PdCl₂用1～2倍硼氢化钠常温还原钯沉淀，过滤用氯化氨溶液除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足钯粉。镪水提取锇矿石的溶液过滤获得镪水锇，用1～2倍草酸加热温度90～95℃还原获得纯度100％千足锇粉。镪水提取银矿石的溶液过滤获得镪水银，在温度50～70℃用铜丝还原获得纯度100％千足银粉。上述用镪水分离提取金、铂、钯、锇、银矿石，化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属实现本人完成发明的方法。

本发明对照现有技术突出效果和优点：

一、与王水提纯金相比，本发明镪水提取金不受含金品位限制，流程简单无麻烦，化学还原剂用量少，化学还原获得纯度100％千足金。

二、与王水提纯铂相比，本发明镪水提取铂不受含铂品位限制，化学还原剂用量少、费用低，无污染，在耐腐蚀烧杯中化学还原获得纯度100％千足铂。

三、与王水提纯钯相比，本发明镪水提取钯不受含钯品位限制，化学还原剂在耐腐蚀烧杯中操作安全简单，大批量生产质量稳定，化学还原获得纯度100％千足钯。

四、与硫酸提纯锇相比，本发明镪水提取锇，提高回收锇不会氧化损失于溶液中，化学还原获得纯度100％千足锇。

五、与硫酸提纯银相比，本发明镪水提取银，用量少、无毒气产生污染环境，化学还原过程较为迅速，获得纯度100％千足银。

本发明用镪水提取金、铂、钯、锇、银矿石，化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属，技术方法简单、容易操作；购买原材料市场售价低，优化大规模化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属，减少生产投资成本，工艺流程中无环境污染，还原后废液回收重新制成还原剂。

实现本发明详细优选方式：

实现本发明人的方法用镪水分离提取金、铂、钯、锇、银矿石获得镪水金、铂、钯、锇、银溶液，化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属如下：

实施例1、本发明人用烧杯加热30％镪水溶液在固液比1∶6、温度95℃、时间1h金溶解进入溶液，提取金矿石反应式为Au+HNO₃+3HCl＝AuCl₃+NO↑+2H₂O，浓缩获得AuCl₃浓度350克/升，过滤后在烧杯内控制溶液，用化学还原剂加入化学计量1.1倍亚硫酸钠还原1h沉淀金反应式为2AuCl₃+3Na₂SO₃+3H₂O＝2Au↓+6HCl+3Na₂SO₄，过滤用硝酸浸去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足金粉。

实施例2、本发明人用烧杯加热30％镪水溶液在固液比1∶6、温度95℃、时间1h铂溶解进入溶液，提取铂矿石反应式为3Pt+4HNO₃+12HCl＝3PtCl₄+4NO↑+8H₂O，浓缩获得PtCl₄浓度300克/升，过滤后在烧杯内控制溶液，用化学还原剂加入化学计量1.1倍废锌片常温25℃、时间1h还原沉淀铂反应式为PtCl₄+2Zn＝Pt↓+2ZnCl₂，过滤用硝酸浸去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足铂粉。

实施例3、本发明人用烧杯加热30％镪水溶液在固液比1∶6、温度95℃、时间1h钯溶解进入溶液，提取钯矿石反应式为3Pd+2HNO₃+6HCl＝3PdCl₂+2NO↑+4H₂O，浓缩获得PdCl₂浓度300克/升，过滤后在烧杯内控制溶液，用化学还原剂加入化学计量1倍硼氢化钠常温还原1h沉淀钯反应式为PdCl₂+2NaBH₄＝Pd↓+2NaCl+B₂H₆+H₂↑，过滤用氯化氨溶液浸去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足钯粉。

实施例4、本发明人用烧杯加热30％镪水溶液在固液比1∶6、温度95℃、时间1h锇溶解进入溶液，提取锇矿石的溶液过滤获得镪水锇，用1.2倍草酸加热温度95℃、1h还原锇沉淀，用水仔细洗涤，获得纯度100％千足锇粉。

实施例5、本发明人用烧杯加热30％镪水溶液在固液比1∶6、温度95℃、时间1h银溶解进入溶液，提取银矿石的溶液过滤获得镪水银，在温度55℃用铜丝还原银沉淀，用水仔细洗涤，获得纯度100％千足银粉。

Claims

1.一种提纯千足金铂钯锇银的方法，用镪水提取金、铂、钯、锇、银矿石，化学还原分离提纯获得千足金、铂、钯、锇、银五种贵金属，其特征是本发明人继承衣钵炼丹术祖传秘方、发明提纯千足金、铂、钯、锇、银秘方镪水由工业盐酸、工业硝酸、工业硫酸组成；化学还原剂由亚硫酸钠、氯化氨、锌片、铜丝、硼氢化钠、草酸组成。还原用量为化学计量的1～2倍。

2.如权利要求1所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是本发明人提纯千足金、铂、钯、锇、银配制镪水由工业盐酸、工业硝酸、工业硫酸组成的溶剂，用水稀释成30％～50％的溶液。

3.如权利要求1、2所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是本发明人在烧杯内加热镪水溶液分离提取金、铂、钯、锇、银矿石，在固液比1∶6～9、温度90～100℃、时间1～3h金、铂、钯、锇、银起反应溶解进入溶液，浓缩获得富金、铂、钯、锇、银150～350克/升的溶液，该溶液经过滤使金、铂、钯、锇、银净化，控制溶液还原。镪水提取金矿石反应式为Au+HNO₃+3HCl＝AuCl₃+NO↑+2H₂O，镪水提取金矿石的溶液过滤获得AuCl₃用化学还原剂1～2倍亚硫酸钠常温还原金沉淀，过滤用硝酸除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足金粉。镪水提取铂矿石反应式为3Pt+4HNO₃+12HCl＝3PtCl₄+4NO↑+8H₂O，镪水提取铂矿石的溶液过滤获得PtCl₄用1～2倍废锌片常温20～35℃还原铂沉淀，过滤用硝酸除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足铂粉。同理镪水提取钯矿石反应式为3Pd+2HNO₃+6HCl＝3PdCl₂+2NO↑+4H₂O，镪水提取钯矿石的溶液过滤获得PdCl₂用1～2倍硼氢化钠常温还原钯沉淀，过滤用氯化氨溶液除去杂质，再用水仔细洗涤，获得纯度100％千足钯粉。镪水提取锇矿石的溶液过滤获得镪水锇，用1～2倍草酸加热温度90～95℃还原获得纯度100％千足锇粉。镪水提取银矿石的溶液过滤获得镪水银，在温度50～70℃用铜丝还原获得纯度100％千足银粉。

4.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是

5.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是Au+HNO₃+3HCl＝AuCl₃+NO↑+2H₂O，2AuCl₃+3Na₂SO₃+3H₂O＝2Au↓+6HCl+3Na₂SO₄，获得纯度100％千足金粉。

6.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是3Pt+4HNO₃+12HCl＝3PtCl₄+4NO↑+8H₂O，PtCl₄+2Zn＝Pt↓+2ZnCl₂，获得纯度100％千足铂粉。

7.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是3Pd+2HNO₃+6HCl＝3PdCl₂+2NO↑+4H₂O，PdCl₂+2NaBH₄＝Pd↓+2NaCl+B₂H₆+H₂↑，获得纯度100％千足钯粉。

8.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是镪水锇用草酸还原锇沉淀，获得纯度100％千足锇粉。

9.如权利要求1、3所述一种提纯千足金铂钯锇银的方法，其特征是镪水银在温度55℃用铜丝还原银沉淀，还原银沉淀，获得纯度100％千足银粉。