CN102167580A - 一种用于高频段的介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于高频段的介质陶瓷及其制备方法，包括碱式碳酸锌、纳米锐钛矿型二氧化钛、碱式碳酸镁、二氧化锡以及添加物。原料配比为：1-x份生成的氧化锌，x份生成的氧化镁，其中0≤x≥0.8；1-y份的纳米锐钛矿型二氧化钛，y份的二氧化锡。其中0.08≤y≥0.2；添加1.0～1.2重量％的添加物，添加物的摩尔比为3∶1。制备时，首先将对原材料加热使其分解，通过预烧、制备混合粉、成型和烧结，获得高频段的介质陶瓷。本发明是在对上述体系掺杂改性基础上衍生出来的可用于高频段的介质陶瓷，其化学稳定性良好，适用于制作以银、铜或银/铜合金等溅金属作为内电极的片式元件，有效降低了片式元件的制作成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料学科的高频介质陶瓷领域，是一种介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，随着移动通讯和卫星通讯的迅猛发展，作为高频集成电路或介质谐振器的材料——高频介质陶瓷有很大的需求。
高频介质陶瓷种类很多，其中偏钛酸锌、偏钛酸镁及它们所形成的固溶体钛酸锌镁陶瓷具有优异的高频介电性能并可实现低温烧结。但是偏钛酸锌和偏钛酸镁体系介质陶瓷的相结构对制备工艺极为敏感，放大工艺后由于影响因素很多造成性能很不稳定。而且偏钛酸锌镁陶瓷的介电常数较小(16～22)，影响其使用范围。因此，对偏钛酸锌、偏钛酸镁和钛酸锌镁陶瓷的掺杂改性研究成为一个热点。中国专利CN200310117638中公开了主要由Zn(1-x)MgxTiO3和Zn(1-y)MgySiO4以及辅助成分Al2O3、SrO等构成能满足高频下使用的陶瓷介质材料，这种陶瓷的组成物质含有偏钛酸锌Zn(1-x)MgxTiO3，介电常数仅在10-20之间，而且含有多种辅助成分，组分复杂，影响放大工艺的稳定性。
发明内容
为克服现有技术中存在的含有偏钛酸锌相，材料组成复杂从而造成放大工艺不稳定以及介电常数值低于25的不足，本发明提出了一种用于高频段的介质陶瓷及其制备方法。
本发明包括碱式碳酸锌、纳米锐钛矿型二氧化钛、碱式碳酸镁、二氧化锡以及添加物。其中，碱式碳酸锌用于生成氧化锌，碱式碳酸镁用于生成氧化镁，添加物为五氧化二钒和三氧化二硼。原料配比为：1-x份生成的氧化锌，x份生成的氧化镁，其中0≤x≥0.8；1-y份的纳米锐钛矿型二氧化钛，y份的二氧化锡。其中0.08≤y≥0.2；添加1.0～1.2重量％的添加物，添加物为五氧化二钒与三氧化二硼，其摩尔比为3∶1。氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛和二氧化锡均为粉料；纳米锐钛矿型二氧化钛粒径为30～50nm。
本发明还提出了一种制备高频段介质陶瓷的方法，其制备过程包括以下步骤：
步骤1，对原材料加热使其分解。将分析纯的碱式碳酸锌和分析纯的碱式碳酸镁加热，使其分别分解为氧化锌和氧化镁；或者将分析纯的碱式碳酸锌加热，使其分解为氧化锌：加热温度为350℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟；将分析纯的碱式碳酸镁加热使其分解为氧化镁：加热温度为520℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟。
步骤2，制备预烧粉；将氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按比例配比，或者将氧化锌、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按比例配比，以无水乙醇及锆球为介质，混合球磨24小时；球磨后的湿料烘干后研细，置于坩埚中预烧，得到预烧粉；烘干温度为85℃～100℃，烘干时间为3.5～5小时；预烧温度为800℃～1000℃，预烧时间为2小时；
步骤3，制备混合粉。将预烧粉研细后，加入五氧化二钒和三氧化二硼添加物，得到混合粉。
步骤4，成型试样。对步骤3得到的混合粉再次球磨12小时、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘结剂水溶液，用研钵研磨2小时，产生约200微米大小的颗粒，并将颗粒在120兆帕的压力下成型。
步骤5，烧结试样。将成型后的试样置于电阻炉中进行热处理，烧掉粘合剂，得到素坯；其中对成型试样热处理的温度为520℃，升温速率为1℃/分钟，保温为1.5小时；将素坯在875℃～950℃烧结4小时，升温速率为10℃～20/分钟，得到烧结后的试样。
步骤6，对烧结后的试样表面处理。对烧结后的试样表面研磨，并均匀刷涂导电银浆；将涂覆导电银浆后的试样在560℃热处理5小时，升温速率为1℃/分钟。
步骤7，去除试样棱边的银。
本发明是在对上述体系掺杂改性基础上衍生出来的一种新型可用于高频段的介质陶瓷，由于本发明主要物质组成为锡钛酸锌镁或锡钛酸锌，化学稳定性良好，克服了原体系中主要组成物偏钛酸锌和偏钛酸镁对制备工艺极为敏感这种不足，容易实现工艺放大，性能稳定；而且本发明的陶瓷高频性能明显优于原来的偏钛酸锌和偏钛酸镁体系，介电常数达40以上，介电损耗低于10-4，在不改变制备工艺时，根据不同的需要，只需改变氧化镁和二氧化锡的配比，就可得到一系列变化的介电常数和介电损耗值，而仍然保证陶瓷烧结温度维持在900℃以下，适用于制作以银、铜或银/铜合金等溅金属作为内电极的片式元件，如叠层片式滤波器、叠层片式电容器/电感器复合器件和低温烧结基板、谐振器和滤波器或陶瓷天线等，从而大幅度降低了片式元件的制作成本。
附图说明
图1是用于高频段的介质陶瓷制备方法的流程图；
图2是所用原料的XRD图；其中氧化锌由碱式碳酸锌分解生成，氧化镁由碱式碳酸镁分解生成；
图3是0.7ZnO-0.3MgO-(1-y)TiO2-ySnO2试样的XRD图谱
具体实施方式
实施例一
本实施例是采用化学方法获得制备陶瓷组合物的起始原料纳米氧化锌和纳米氧化镁。本实施例的原料配比为：1份氧化锌，0.92份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.08份二氧化锡，以及1.00重量％的添加物。氧化锌由碱式碳酸锌分解生成。添加物以基料总重量为100计。
本实施例的制备过程为：
第一步，对原材料加热使其分解。将分析纯的碱式碳酸锌加热使其分解为氧化锌。加热温度为350℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟。所得氧化锌的粒径为50～80nm。
第二步，制备预烧粉。将氧化锌、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按1份氧化锌，0.92份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.08份二氧化锡的比例配比，用行星磨在聚乙烯罐中混合球磨24小时，以无水乙醇及锆球为介质，其中纳米锐钛矿型二氧化钛粒径为30～50nm。球磨后的湿料在烘箱中以85℃烘干3.5小时，将干燥粉料用玛瑙研钵研细，置于刚玉坩埚中800℃预烧2小时。
第三步，制备混合粉。预烧粉经玛瑙研钵研细后，加入五氧化二钒和三氧化二硼添加物，得到混合粉。五氧化二钒与三氧化二硼的摩尔比为3∶1，添加量为1.0重量％。
第四步，成型试样。对步骤3得到的混合粉再次球磨12小时、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘结剂水溶液，用研钵研磨2小时，产生约200微米大小的颗粒，并将颗粒在120兆帕的压力下成型，成型尺寸根据所用磨具而定。
第五步，烧结试样。把成型后的试样在电阻炉中进行热处理，烧掉粘合剂，得到素坯；其中对成型试样热处理的温度为520℃，升温速率为1℃/分钟，保温为1.5小时。将烧掉粘合剂的素坯在875℃下烧结4小时，其升温速率为10℃/分钟，得到烧结后的试样。
第六步，对烧结后的试样表面处理。把烧结后的试样用碳化硅抛光砂纸研磨，在其表面均匀刷涂导电银浆，要求银浆均匀、完全覆盖试样表面。将涂覆银浆的试样在560℃热处理5小时，升温速率为1℃/分钟。
第七步，去除试样棱边的银。用砂纸打磨掉烧银后试样棱边的银，以保证其上表面和下表面不形成短路。
使用HP-4294A型阻抗分析仪在室温条件下测试介电性能，测试频率为1兆赫兹和10兆赫兹。在10兆赫兹的测试频率下，所得陶瓷的相对介电常数ε为61，介电损耗为tgδ为3.3×10-4。
实施例二
本实施例是采用化学方法获得制备陶瓷组合物的起始原料纳米氧化锌和纳米氧化镁。本实施例的原料配比为：0.7份氧化锌，0.3份氧化镁，0.88份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.12份二氧化锡，外加1.10重量％的添加物。其中氧化锌由碱式碳酸锌分解生成，氧化镁由碱式碳酸镁分解生成。添加物以基料总重量为100计。
本实施例制备过程为：
第一步，对原材料加热使其分解。将分析纯的碱式碳酸锌和碱式碳酸镁加热，使其分解为氧化锌和氧化镁，加热温度为350℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟，所得氧化锌的粒径为50～80nm；将分析纯的碱式碳酸镁加热使其分解为氧化镁，加热温度为520℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟，所得氧化镁的粒径为30～50nm。
第二步，制备预烧粉。将氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按0.7份碱式碳酸锌分解生成的氧化锌，0.3份碱式碳酸镁分解生成的氧化镁，0.88份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.12份二氧化锡比例配比，用行星磨在聚乙烯罐中混合球磨24小时，以无水乙醇及锆球为介质，其中纳米锐钛矿型二氧化钛粒径为30～50nm。球磨后的湿料在烘箱中以90℃烘干4小时，将干燥粉料用玛瑙研钵研细，置于刚玉坩埚中900℃预烧2小时。
第三步，制备混合粉。预烧粉经玛瑙研钵研细后，加入五氧化二钒和三氧化二硼添加物，得到混合粉。五氧化二钒与三氧化二硼的摩尔比为3∶1，添加量为1.1重量％。
第四步，成型试样。对步骤3得到的混合粉再次球磨12小时、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘结剂水溶液，用研钵研磨2小时，产生约200微米大小的颗粒，并将颗粒在120兆帕的压力下成型，成型尺寸根据所用磨具而定。
第五步，烧结试样。把成型后的试样在电阻炉中进行热处理，烧掉粘合剂，得到素坯；其中对成型试样热处理的温度为520℃，升温速率为1℃/分钟，保温为1.5小时。将烧掉粘合剂的素坯在900℃下烧结4小时，其升温速率为15℃/分钟，得到烧结后的试样。
第六步，对烧结后的试样表面处理。把烧结后的试样用碳化硅抛光砂纸研磨，在其表面均匀刷涂导电银浆，要求银浆均匀、完全覆盖试样表面。然后，将涂覆银浆的试样在560℃热处理5小时，升温速率为1℃/分钟
第七步，去除试样棱边的银。将烧银后的试样用砂纸仔细打磨掉棱边的银，以保证其上、下表面不形成短路。
使用HP-4294A型阻抗分析仪在室温条件下测试介电性能，测试频率为1兆赫兹和10兆赫兹。在10兆赫兹的测试频率下，所得陶瓷的相对介电常数ε为41，介电损耗为tgδ为0.86×10-4。
实施例三
本实施例是采用化学方法获得制备陶瓷组合物的起始原料纳米氧化锌和纳米氧化镁。本实施例的原料配比为：0.2份氧化锌，0.8份氧化镁，0.8份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.2份二氧化锡，外加1.20重量％的添加物。其中氧化锌由碱式碳酸锌分解生成，氧化镁由碱式碳酸镁分解生成。添加物以基料总重量为100计。
制备步骤为：
第一步，对原材料加热使其分解。将分析纯的碱式碳酸锌加热使其分解为氧化锌，加热温度为350℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟，所得氧化锌的粒径为50～80nm；将分析纯的碱式碳酸镁加热使其分解为氧化镁，加热温度为520℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟，所得氧化镁的粒径为30～50nm。
第二步，制备预烧粉。将氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按0.2份碱式碳酸锌分解生成的氧化锌，0.8份碱式碳酸镁分解生成的氧化镁，0.8份纳米锐钛矿型二氧化钛，0.2份二氧化锡比例配比，用行星磨在聚乙烯罐中混合球磨24小时，以无水乙醇及锆球为介质，其中纳米锐钛矿型二氧化钛粒径为30～50nm。球磨后的湿料在烘箱中以100℃烘干5小时，将干燥粉料用玛瑙研钵研细，置于刚玉坩埚中1000℃预烧2小时。
第三步，制备混合粉。预烧粉经玛瑙研钵研细后，加入五氧化二钒和三氧化二硼添加物，得到混合粉。五氧化二钒与三氧化二硼的摩尔比为3∶1，添加量为1.2重量％。
第四步，成型试样。对步骤3得到的混合粉再次球磨12小时、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘结剂水溶液，用研钵研磨2小时，产生约200微米大小的颗粒，并将颗粒在120兆帕的压力下成型，成型尺寸根据所用磨具而定。
第五步，烧结试样。把成型后的试样在电阻炉进行热处理，烧掉粘合剂，得到素坯；其中对成型试样热处理的温度为520℃，升温速率为1℃/分钟，保温为1.5小时。将烧掉粘合剂的素坯在950℃下烧结4小时，其升温速率为20℃/分钟，得到烧结后的试样。
第六步，对烧结后的试样表面处理。把烧结后的试样用碳化硅抛光砂纸研磨，在其表面均匀刷涂导电银浆，要求银浆均匀、完全覆盖试样表面。然后，将涂覆银浆的试样在560℃热处理5小时，升温速率为1℃/分钟。
第七步，去除试样棱边的银。将烧银后的试样用砂纸仔细打磨掉棱边的银，以保证其上、下表面不形成短路。
使用HP-4294A型阻抗分析仪在室温条件下测试介电性能，测试频率为1兆赫兹。在1兆赫兹的测试频率下，所得陶瓷的相对介电常数ε为47，介电损耗为tgδ为0.92×10-4。
Claims (3)
1.一种用于高频段的介质陶瓷，其特征在于，所述的介质陶瓷包括碱式碳酸锌、纳米锐钛矿型二氧化钛、碱式碳酸镁、二氧化锡以及添加物，其中，碱式碳酸锌用于生成氧化锌，碱式碳酸镁用于生成氧化镁，添加物为五氧化二钒和三氧化二硼；原料配比为：1-x份生成的氧化锌，x份生成的氧化镁，其中0≤x≥0.8；1-y份的纳米锐钛矿型二氧化钛，y份的二氧化锡，其中0.08≤y≥0.2；添加1.0～1.2重量％的添加物，添加物为五氧化二钒与三氧化二硼，其摩尔比为3∶1。
2.如权利要求1所述一种用于高频段的介质陶瓷，其特征在于，氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛和二氧化锡均为粉料；纳米锐钛矿型二氧化钛粒径为30～50nm。
3.一种制备权利要求1所述高频段介质陶瓷的方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
步骤1，对原材料加热使其分解；将分析纯的碱式碳酸锌和分析纯的碱式碳酸镁加热，使其分别分解为氧化锌和氧化镁；或者将分析纯的碱式碳酸锌加热，使其分解为氧化锌；加热温度为350℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟；将分析纯的碱式碳酸镁加热使其分解为氧化镁：加热温度为520℃，保温时间为3小时，升温速率为5℃/分钟；
步骤2，制备预烧粉；将氧化锌、氧化镁、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按比例配比，或者将氧化锌、纳米锐钛矿型二氧化钛及二氧化锡按比例配比，以无水乙醇及锆球为介质，混合球磨24小时；球磨后的湿料烘干后研细，置于坩埚中预烧，得到预烧粉；烘干温度为85℃～100℃，烘干时间为3.5～5小时；预烧温度为800℃～1000℃，预烧时间为2小时；
步骤3，制备混合粉；将预烧粉研细后，加入五氧化二钒和三氧化二硼添加物，得到混合粉；
步骤4，成型试样；对步骤3得到的混合粉再次球磨12小时、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘结剂水溶液，用研钵研磨2小时，产生约200微米大小的颗粒，并将颗粒在120兆帕的压力下成型；
步骤5，烧结试样；将成型后的试样置于电阻炉中进行热处理，烧掉粘合剂，得到素坯；其中对成型试样热处理的温度为520℃，升温速率为1℃/分钟，保温为1.5小时；将素坯在875℃～950℃烧结4小时，升温速率为10℃～20/分钟，得到烧结后的试样；
步骤6，对烧结后的试样表面处理；对烧结后的试样表面研磨，并均匀刷涂导电银浆；将涂覆导电银浆后的试样在560℃热处理5小时，升温速率为1℃/分钟；
步骤7，去除试样棱边的银。
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