CN102139923A - 一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，采用硝酸酸化七钼酸铵得到钼酸溶胶，加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相单晶三氧化钼纳米带。本发明制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，采用七钼酸铵和硝酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，产品宽度及厚度小，纳米带为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了宽度50-100nm，长度1-10μm，厚度30-60nm，正交相单晶纳米带结构三氧化钼粉体材料，三氧化钼纳米带粉体粒度均匀。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料与纳米技术领域，涉及一种三氧化钼材料的制备方法，具体涉及一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法。
背景技术
正交相MoO3纳米材料（α-MoO3），属于宽禁带半导体（Eg=3.05eV），是由畸变[MoO6]八面体在一个方向上共边相连，在另一个方向上共顶点相连形成一个二维无限伸展的平面层，层与层之间通过弱的范德华力结合。正交相MoO3纳米带具有显著的场发射性能、光致发光性能、光致变色性能、电致变色性能、可逆光色性能、气敏性能、阻燃和抑烟性能，在催化剂材料、锂离子电池电极材料、电化学显色材料、电催化材料、记录材料等方面具有潜在而广泛的应用，可以作为纳米电子学、纳米光电子学、信息存储、电致变色、光致变色和智能伪装等器件的核心材料。
采用热蒸发法可以获得结晶形态完美的正交相纳米带结构三氧化钼，《海南师范大学学报》第23卷第3期揭示了一种化学气相反应制备α-MoO3纳米带的方法：以硅片为衬底，将钼粉放在石英舟中用红外烧结炉加热蒸发，使石英舟和硅片分别处于700℃和350℃的温区60min，冷却后在衬底上沉积了α-MoO3纳米带。但是此方法制备仪器昂贵，反应温度高，过程控制要求严格，产率低，不易工业化生产。采用此方法制备成本太高，制约了α-MoO3纳米带的广泛应用。
另外，现有无模板剂水热制备α-MoO3纳米带的方法：将可溶性钼酸钠溶于去离子水形成溶液，以高氯酸为酸化沉淀剂缓慢滴加到溶液中形成澄清溶液，将澄清溶液转移到水热釜中，在100-200℃的温度下进行水热反应，通过控制酸化沉淀剂的量和滴加速度，获得α-MoO3纳米带。但是这种方法对高氯酸的滴加速度要求特别慢，几分钟才滴加一滴，而且高氯酸具有很强的腐蚀性、刺激性和挥发性，实验操作必须穿防护服，戴防毒面具，实验周期太长、成本太高，不利于工业化生产。
热蒸发法存在制备仪器昂贵，反应温度高，过程控制要求严格，产率低，能耗大的问题；现有的水热法存在安全性和酸化操作不易控制的问题，均不利于工业化生产，制约了MoO3纳米带的性能研究和应用。因此开发低成本，短周期的MoO3纳米带的制备方法，对充分利用我国丰富的钼资源提高钼产品的附加值，促进我国的信息技术产业和新能源产业的发展，都具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，解决了现有热蒸发法存在的制备仪器昂贵，反应温度高，过程控制要求严格，产率低，能耗大；水热法存在的安全性和酸化操作不易控制的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将七钼酸铵研磨后溶于去离子水，制备得到质量-体积浓度为2-5g/L的七钼酸铵溶液，陈化2-8天，再加入和七钼酸铵溶液相同体积的去离子水稀释；
步骤2：按照体积比为1-3：1称取摩尔浓度为3-7mol/L的硝酸及步骤1得到的稀释后溶液，在搅拌的条件下混合酸化，搅拌时间为30-90min，得到透明的钼酸溶胶；
步骤3：向步骤2得到的钼酸溶胶中加入十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，剧烈搅拌1-5h，得到含有十六烷基三甲基溴化铵的钼酸溶胶；
步骤4：将步骤3得到的含有十六烷基三甲基溴化铵的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在120-180℃温度下水热反应12-36h，冷却至室温，得到水热反应产物；
步骤5：将步骤4得到的水热反应产物进行过滤，得到固体产物，将固体产物先用无水乙醇洗涤2-4次，再用去离子水洗涤2-4次，在60-90℃温度下干燥，得到本发明正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料。
本发明的特点还在于，
其中的步骤3中的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为2-5mol/L。
其中的步骤3中的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液与钼酸溶胶的体积比为0.1-0.5：1。
本发明的有益效果是，采用七钼酸铵和硝酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，产品宽度及厚度小，纳米带为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了宽度50-100nm，长度1-10um，厚度30-60nm，正交相单晶纳米带结构三氧化钼粉体材料，三氧化钼纳米带粉体粒度均匀。
附图说明
图1是本发明方法制备的三氧化钼纳米带SEM图；
图2是本发明方法制备的三氧化钼纳米带TEM图；
图3是本发明方法制备的三氧化钼纳米带XRD图；
图4是本发明方法制备的三氧化钼纳米带ED图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，采用硝酸酸化七钼酸铵得到钼酸溶胶，加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相单晶三氧化钼纳米带，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将七钼酸铵经过研磨后溶于去离子水中，得到质量-体积浓度为2-5g/L的七钼酸铵溶液，陈化2-8天，再加入和七钼酸铵溶液同样体积的去离子水；
步骤2：在搅拌的条件下用硝酸酸化步骤1得到的溶液，硝酸摩尔浓度为3-7 mol/L，加入体积为步骤1得到的溶液的1-3倍，继续搅拌30-90min，得到透明的钼酸溶胶；
步骤3：向步骤2得到的钼酸溶胶中加入模板剂CTAB的乙醇溶液，CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）摩尔浓度为2-5mol/L，加入量为钼酸溶胶体积的0.1-0.5倍，剧烈搅拌1-5h；
步骤4：将步骤3得到的含有模板剂CTAB的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，溶胶加至反应釜容积的4/5，拧紧反应釜顶盖，放入烘箱中加热，待温度达到预定反应温度后保温，在120-180℃温度下水热反应12-36h，冷却至室温，得到水热反应产物；
步骤5：将步骤4得到的水热反应产物进行过滤，得到固体产物，将固体产物先用无水乙醇洗涤2-4次，再用去离子水洗涤2-4次，在60-90℃温度下干燥，得到淡黄色三氧化钼纳米带粉末。本发明制备的MoO3纳米带属正交晶系，为单晶结构，纳米带宽度50-100nm，长度1-10um，厚度30-60nm。
如果步骤4中的水热反应温度低于120-180℃，或者反应时间低于12-36h，则钼酸溶胶不能完全转化为三氧化钼纳米带。获得纳米带状三氧化钼的工艺关键是酸化处理工艺，酸化处理以保证获得完全透明的溶胶，如果步骤2中的酸化过程加入的硝酸溶液浓度超出3-7mol/L或者加入的体积小于七钼酸铵溶液体积的1-3倍，容易出现钼酸沉淀，钼酸沉淀即使经过后续的水热反应也不能获得完全的纳米带状三氧化钼；步骤3中加入模板剂CTAB对产物的形貌有重要影响，如果加入的CTAB乙醇溶液浓度超出2-5mol/L或者加入的体积比小于溶胶体积的0.1-0.5倍，由于CTAB对三氧化钼晶核的某些晶面生长的抑制作用太弱或太强，获得的三氧化钼纳米带的形貌将不是规则的，纳米带的顶端的宽度远小于纳米带中间宽度，呈针状结构。
图1是本发明方法制备的三氧化钼纳米带SEM图，图2是本发明方法制备的三氧化钼纳米带TEM图，图3是本发明方法制备的三氧化钼纳米带XRD图，图4是本发明方法制备的三氧化钼纳米带ED图。从图1及图2可以看出，本发明合成的产物为纳米带结构，纳米带的长度可达10um，纳米带宽度为50-100nm，厚度为30-60nm。从图3可以看出，合成产物的XRD图个衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片NO.35-0609（a=3.963，b=13.85，c=3.696）非常一致，表明产物为正交晶系MoO3。从图4可以看出合成的产物为单晶结构。
实施例1
将七钼酸铵经过研磨后溶于去离子水中，得到浓度为20g/100ml七钼酸铵溶液陈化2天，再加入同样体积的去离子水；在搅拌的情况下用硝酸酸化上述溶液，硝酸浓度为3mol/L，加入量为七钼酸铵溶液的1倍，继续搅拌30min，得到透明的钼酸溶胶；向钼酸溶胶中加入模板剂CTAB的乙醇溶液，CTAB浓度为2mol/L，加入量为溶胶体积的0.1倍，剧烈搅拌1h；
将含有模板剂的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120℃温度下水热反应36h，冷却至室温，得到水热产物；将得到的水热反应产物进行过滤，先用无水乙醇洗剂2次，再用去离子水洗剂2次，在60℃温度下干燥，得到淡黄色三氧化钼纳米带粉末。
XRD测试表明产物为纯正交相三氧化钼（α-MoO3），电子扫描电镜和电子透射电镜检测表明，获得的三氧化钼纳米带形状规则，表面光滑，截面呈长方形，长度1-10um，厚度30-60nm，宽度50-100nm。与其他制备方法相比，本发明方法酸化工艺简单，水热处理时间短，设备简单，产率高，成本低。
实施例2
将七钼酸铵经过研磨后溶于去离子水中，得到浓度范围为50g/100ml七钼酸铵溶液陈化8天，再加入同样体积的去离子水；在搅拌的情况下用硝酸酸化上述溶液，硝酸浓度为7mol/L，加入量为七钼酸铵溶液的3倍，继续搅拌90min，得到透明的钼酸溶胶；向钼酸溶胶中加入模板剂CTAB的乙醇溶液，CTAB浓度为5mol/L，加入量为溶胶体积的0.5倍，剧烈搅拌5h；
将含有模板剂的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在180℃温度下水热反应12h，冷却至室温，得到水热产物； 将得到的水热反应产物进行过滤，先用无水乙醇洗剂4次，再用去离子水洗剂4次，在90℃温度下干燥，得到淡黄色三氧化钼纳米带粉末。
实施例3
将七钼酸铵经过研磨后溶于去离子水中，得到浓度范围为40g/100ml七钼酸铵溶液陈化6天，再加入同样体积的去离子水；在搅拌的情况下用硝酸酸化上述溶液，硝酸浓度为5mol/L，加入量为七钼酸铵溶液的2倍，继续搅拌60min，得到透明的钼酸溶胶；向钼酸溶胶中加入模板剂CTAB的乙醇溶液，CTAB浓度为4mol/L，加入量为溶胶体积的0.4倍，剧烈搅拌4h；
将含有模板剂的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150℃温度下水热反应24h，冷却至室温，得到水热产物；将得到的水热反应产物进行过滤，先用无水乙醇洗剂3次，再用去离子水洗剂3次，在70℃温度下干燥，得到淡黄色三氧化钼纳米带粉末。
实施例4
将七钼酸铵经过研磨后溶于去离子水中，得到浓度范围为30g/100ml七钼酸铵溶液陈化4天，再加入同样体积的去离子水；在搅拌的情况下用硝酸酸化上述溶液，硝酸浓度为4mol/L，加入量为七钼酸铵溶液的1.5倍，继续搅拌50min，得到透明的钼酸溶胶；向钼酸溶胶中加入模板剂CTAB的乙醇溶液，CTAB浓度为3mol/L，加入量为溶胶体积的0.2倍，剧烈搅拌2h；
将含有模板剂的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在160℃温度下水热反应20h，冷却至室温，得到水热产物；将得到的水热反应产物进行过滤，先用无水乙醇洗剂3次，再用去离子水洗剂3次，在65℃温度下干燥，得到淡黄色三氧化钼纳米带粉末。
Claims (3)
1.一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将七钼酸铵研磨后溶于去离子水，制备得到质量-体积浓度为2-5g/L的七钼酸铵溶液，陈化2-8天，再加入和七钼酸铵溶液相同体积的去离子水稀释；
步骤2：按照体积比为1-3：1称取摩尔浓度为3-7mol/L的硝酸及步骤1得到的稀释后溶液，在搅拌的条件下混合酸化，搅拌时间为30-90min，得到透明的钼酸溶胶；
步骤3：向步骤2得到的钼酸溶胶中加入十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，剧烈搅拌1-5h，得到含有十六烷基三甲基溴化铵的钼酸溶胶；
步骤4：将步骤3得到的含有十六烷基三甲基溴化铵的钼酸溶胶移至聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在120-180℃温度下水热反应12-36h，冷却至室温，得到水热反应产物；
步骤5：将步骤4得到的水热反应产物进行过滤，得到固体产物，将固体产物先用无水乙醇洗涤2-4次，再用去离子水洗涤2-4次，在60-90℃温度下干燥，得到本发明正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料。
2.根据权利要求1所述的制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为2-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液与钼酸溶胶的体积比为0.1-0.5：1。
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