CN102120159A - 一种乳化硅油消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳化硅油消泡剂的制备方法，它包括如下步骤：将水加入反应容器中，升温至50～90℃，加入乳化剂，制成反应液A；将硅油、白炭黑搅拌至体系基本分散均匀，升温至50～90℃，制成反应液B；将反应液A和反应液B混合，升温至50～90℃，在高速分散下加入一定量水，保温1～2小时；降温至45℃以下，乳化分散1～2小时；检测，合格后出料即得。本发明所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法通过选择合适的硅油或改性硅油品种，从而使制备矿物油消泡剂具有良好的分散、消泡效果及存储稳定性；制备的矿物油消泡剂为新型水性消泡剂，具有环保、安全、性能优异等特点；本发明为本公司自主研发产品，其完善了国内市场产品的种类；本发明制造工艺简单，易于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属精细化工领域，尤其涉及一种乳化硅油消泡剂的制备方法。
背景技术
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。而水性化产品必须通过亲水基团或表面活性剂的引入才能达到亲水效果，大量表面活性剂的使用必然带来不可避免的副作用，即泡沫的产生，泡沫的存在给产品的生产、使用及后期处理等带来了严重的危害。因此水性产品比油性产品具有更高的消泡要求，为了达到这一要求，越来越多的消泡剂问世，而大部分产品的消泡性能却达不到要求。本发明开发的一种乳化硅油型消泡剂，主要用于造纸、纺织及水处理行业，具有良好的消泡性能，其完善了市场产品，为水性助剂类产品提供了新型的消泡剂品种。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实
现的乳化硅油消泡剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种乳化硅油消泡剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）、将295～602重量份水加入反应容器中，升温至50～90℃，加入130～180重量份乳化剂，制成反应液A；
（2）、将200～310重量份硅油、20～32重量份白炭黑搅拌至体系基本分散均匀，升温至50～90℃，制成反应液B；
（3）、将反应液A和反应液B混合，升温至50～90℃，在高速分散下加入200～400重量份水，保温1～2小时；
（4）、降温至45℃以下，乳化分散1～2小时；
（5）、检测；
（6）、合格后出料即得。
所述的硅油的粘度为100mm2/s、500mm2/s或10000mm2/s。
所述的乳化剂为Tween-60乳化剂、CF-10低泡乳化剂、Span-80、SF-5低泡乳化剂、Span-60、Teric-168低泡乳化剂中的一种或几种。
所述的白碳黑选自白碳黑R972、白碳黑A380。
步骤（1）中所述升温至50～90℃的同时以80～100rpm的速度搅拌,加入乳化剂后，搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
步骤（2）中搅拌至体系基本分散均匀，是以200～400rpm的速度搅拌0.5～1小时。
步骤（3）中所述的将反应液A和反应液B混合，是将反应液A以300～1200rpm的速度搅拌下加入反应液B，或将反应液B以300～1200rpm的速度搅拌下加入反应液A；所述的高速分散的速度为500～1800rpm。
步骤（3）中加入的水的温度为80～90℃。
步骤（4）中所述的乳化分散采用均值乳化机进行乳化分散。
步骤（4）中检测的合格指标为：外观为淡黄色、粘度400－1200cpa、消泡效果包括消泡速度及抑泡效果等。
有益效果：本发明所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法通过选择合适的硅油或改性硅油品种，从而使制备矿物油消泡剂具有良好的分散、消泡效果及存储稳定性；制备的矿物油分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点；本发明为本公司自主研发产品，其完善了国内市场产品的种类；本发明制造工艺简单，易于实现大规模生产。
具体实施方式
使用原料：
白碳黑R972： DEGUSSA
CF-10低泡乳化剂：美国DOW公司
Teric-168低泡乳化剂：澳大利亚HUNTSMAN公司
其它原料市面均有出售。
实施例1：
原料配方：硅油（100mm2/s）：100g、硅油（500mm2/s）：100g、Tween-60乳化剂：80g、CF-10低泡乳化剂：50g、R972：20g、水：295+200g
一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其包括如下步骤：
将295g水加入2000ml不锈钢罐中、在80rpm搅拌下升温至70℃，依次加入80g Tween-60乳化剂、50g CF-10低泡乳化剂，搅拌0.5小时制成反应液A；将100g 硅油（100mm2/s）、100g 硅油（500mm2/s）、20g R972在300rpm的速度下搅拌直到体系基本分散均匀为止，升温到80℃,制成反应液B；向300rpm搅拌下的反应液A中慢慢加入反应液B，加完后升温至90℃，转速调至600rpm，在高速分散下加入200g 80℃ 水，保温1小时；降温至45℃，转入均质乳化机，乳化分散1.5小时；检测外观为淡黄色，粘度为420cpa，消泡效果如下表所示，合格，出料即得乳化硅油消泡剂。
实施例2：
原料配方：硅油（500mm2/s）：100g、硅油（1000mm2/s）：150g、Tween-60乳化剂：50g、Span-80:50g、SF-5低泡乳化剂（美国产）：50g、R972：25g、水：400+300g；
一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其包括如下步骤：
将400g水加入2000ml不锈钢罐中、在90rpm搅拌下升温至80℃，依次加入50g Tween-60乳化剂、50g Span-80 、50g SF-5低泡乳化剂搅拌1小时制成反应液A；将100g 硅油（100mm2/s）、150g 硅油（500mm2/s）、25g R972在200rpm搅拌0.5小时，体系基本分散均匀，升温到90℃,制成反应液B；向500rpm搅拌下的反应液A中慢慢加入反应液B，加完后升温至90℃，转速调至800rpm，在高速分散下加入300g 80℃ 水，保温1.5小时；降温至20℃，转入均质乳化机，乳化分散1小时；检测外观为淡黄色、粘度为630cpa，消泡效果如下表所示，合格，出料即得乳化硅油消泡剂。
实施例3：
原料配方：硅油（100mm2/s）：60g、硅油（500mm2/s）：100g、硅油（10000mm2/s）：150g、Tween-60乳化剂：30g、Span-60:50g、Teric-168低泡乳化剂：100g、R972（DEGUSSA白碳黑）：32g、水：602+400g；
一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其包括如下步骤：
将602g水加入2000ml不锈钢罐中、在100rpm搅拌下升温至60℃，依次加入30g Tween-60乳化剂、50g Span-60 、100g Teric-168低泡乳化剂搅拌0.5小时制成反应液A；将60g 硅油（100mm2/s）、100g 硅油（500mm2/s）、150g 硅油（10000mm2/s）、32g R972在400rpm搅拌1小时，体系基本分散均匀，升温到80℃,制成反应液B；向1000rpm搅拌下的反应液B中慢慢加入反应液A，加完后升温至90℃，转速调至1000rpm，在高速分散下加入400g 80℃ 水，保温2小时；降温至30℃，转入均质乳化机，乳化分散2小时；检测外观为淡黄色、粘度为870cpa，消泡效果如下表所示，合格，出料即得乳化硅油消泡剂。
将上述实施例1～3制得的乳化硅油消泡剂与市面购买的普通消泡剂的消泡性能进行对比；
将6g CO-436和4g NP-10溶于9倍的水中制成起泡液，在100ml磨口具塞量筒中加入30ml起泡液，然后加入0.3%的消泡剂，用力上下震荡100下，记录起泡高度及消泡时间如下：
| 普通消泡剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 初始起泡高度 | 52ml | 7ml | 5.5ml | 3.5ml |
| 5分钟泡沫高度 | 47ml | 3.7ml | 2.3ml | 0.7ml |
| 消泡时间 | >4小时 | 15分钟 | 13分钟 | 8分钟 |
上述结果表明，本发明所述的乳化硅油消泡剂的制备方法制备的乳化硅油消泡剂较普通消泡剂具有更好的消泡效果。
本发明适用于所有以硅油、低泡乳化剂等为原料生产乳化硅油型消泡剂的制备方法。
Claims (10)
1.一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、将295～602重量份水加入反应容器中，升温至50～90℃，加入130～180重量份乳化剂，制成反应液A；
（2）、将200～310重量份硅油、20～32重量份白炭黑搅拌至体系基本分散均匀，升温至50～90℃，制成反应液B；
（3）、将反应液A和反应液B混合，升温至50～90℃，在高速分散下加入200～400重量份水，保温1～2小时；
（4）、降温至45℃以下，乳化分散1～2小时；
（5）、检测；
（6）、合格后出料即得。
2.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的硅油的粘度为100mm2/s、500mm2/s或10000mm2/s等。
3.根据权利要求1或2所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为Tween-60乳化剂、CF-10低泡乳化剂、Span-80、SF-5低泡乳化剂、Span-60、Teric-168低泡乳化剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的白碳黑选自白碳黑R972、白碳黑A380等。
5.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述升温至50～90℃的同时以80～100rpm的速度搅拌,加入乳化剂后，搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
6.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌至体系基本分散均匀，是以200～400rpm的速度搅拌0.5～1小时。
7.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的将反应液A和反应液B混合，是将反应液A以300～1200rpm的速度搅拌下加入反应液B，或将反应液B以300～1200rpm的速度搅拌下加入反应液A；所述的高速分散的速度为500～1800rpm。
8.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加入的水的温度为80～90℃。
9.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的乳化分散采用均值乳化机进行乳化分散。
10.根据权利要求1所述的一种乳化硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中检测的指标为：外观为淡黄色、粘度400－1200cpa、消泡效果。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110713 |