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CN102127347A - 用于玻璃的含氟聚合物涂料以及包含它的制品 - Google Patents

用于玻璃的含氟聚合物涂料以及包含它的制品 Download PDF

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CN102127347A
CN102127347A CN2010100040053A CN201010004005A CN102127347A CN 102127347 A CN102127347 A CN 102127347A CN 2010100040053 A CN2010100040053 A CN 2010100040053A CN 201010004005 A CN201010004005 A CN 201010004005A CN 102127347 A CN102127347 A CN 102127347A
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colloidal silica
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particles
article
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景乃勇
沈智良
喻志刚
利萨·P·陈
韩朝昱
布莱克·E·钱德勒
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3M Innovative Properties Co
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Abstract

本发明涉及用于玻璃的含氟聚合物涂料以及包含它的制品。具体地，本发明公开了含有分散在可蒸发水性液体介质中的PFA聚合物颗粒和胶态二氧化硅颗粒的底漆组合物。胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比小于或等于0.6。底漆组合物含有少于一重量份的：a)具有至少一个C-H键的不可蒸发的有机化合物；和b)平均颗粒尺寸大于1微米的无机颗粒。还公开了在玻璃和制品上涂布底漆的方法。

Description

用于玻璃的含氟聚合物涂料以及包含它的制品
技术领域
本公开主要涉及含氟聚合物涂料。
背景技术
因为含氟聚合物通常能够提供高的热稳定性、出色的耐化学性、良好的膜强度、对非常广范围的UV和可见光的低吸收，以及低表面能，其作为工业中一类重要的有机材料已广为人知，
全氟代和热塑性的含氟聚合物，在本技术领域中被称为氟塑料或热塑性氟塑料，通常对几乎所有化学物质和溶剂惰性，即使在升高的温度和压力下也是这样，它只与强还原性试剂例如熔化的碱金属反应。此外，它们的高结晶性导致相对低的气体和水分渗透性，使得它们可以用作极好的阻隔树脂。它们相对于其它材料的低表面能和摩擦系数，导致了众所周知的抗粘结应用。它们极低的折射率以及光学透明度，使得它们可用于包括抗反射涂层的光学应用。含有四氟乙烯和全氟代(丙基乙烯醚)的单体的氟塑料共聚物，在本技术领域中被统称为缩写PFA。术语PFA包括了四氟乙烯与全氟代(丙基乙烯醚)(例如全氟代(甲基乙烯醚))的共聚物，以及四氟乙烯与全氟代(丙基乙烯醚)和一种或多种其他全氟代单体(例如六氟丙烯)的共聚物。
含氟聚合物已被用于涂布玻璃基材例如灯泡，用于当灯泡破裂时防止粉碎喷散，用于涂布金属基材以获得抗粘结性质(例如炊具，烘焙用具)，也可以在工业应用(化学储罐，排气管)中用于防腐蚀。但是，它们内在的抗粘结特性会使得在试图将它们粘合到基材上时发生困难。
发明内容
一方面，本公开提供了含有分散在可蒸发水性液体介质中的PFA聚合物颗粒和胶态二氧化硅颗粒的底漆组合物，其中底漆组合物的胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比小于或等于0.6，并且其中底漆组合物含有少于一份重量的：a)具有至少一个C-H键的不可蒸发的有机化合物；和b)平均颗粒尺寸大于1微米的无机颗粒。
在某些实施方案中，胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比大于或等于0.3。在某些实施方案中，胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到45纳米(nm)或4到20 nm。在某些实施方案中，底漆组合物基本上由PFA聚合物颗粒、胶态二氧化硅颗粒和可蒸发水性液体介质组成。在某些实施方案中，底漆组合物含有从百分之一到十的固体含量。在某些实施方案中，可蒸发水性液体介质不含可蒸发的有机溶剂。
另一方面，本公开提供了包括具有玻璃表面的基材的制品，该玻璃表面在其至少一部分上置有底漆层，其中由本公开的底漆组合物的至少部分干燥形成底漆层。
在某些实施方案中，制品还包括涂布在底漆层上的含氟聚合物层。在某些实施方案中，基材包括灯泡。在某些实施方案中，基材包括太阳能电池、镜子、窗户或太阳能集热器中的至少一种。
另一方面，本公开提供了一种这样的方法，包括：使本公开的底漆组合物与基材的玻璃表面接触，并至少部分蒸发可蒸发水性液体介质以提供底漆层。
在某些实施方案中，方法还包括在底漆层上涂布含氟聚合物层。
具有优势的是，本公开的底漆组合物具有与玻璃的良好的粘附性以及良好的透光性，可以为进一步的含氟聚合物保护涂层(例如PFA层)提供适合的表面。此外，在典型的实施方案中，底漆组合物对于由热氧化和/或光(例如风化作用)引起的变色具有抗性。
在本文中使用时：
术语“水性”是指含有多于偶然量的水(例如至少大约1、5、10或甚至至少大约20％重量的水，或更多)。
术语“无机”是指非有机的化合物；出于清楚起见，当在本文中使用时，它明确包括了碳的所有元素形式。
术语“不可蒸发的”是指不能蒸发的。
术语“有机的”是指具有至少一个碳-氢(即C-H)键的化合物。
术语“全氟塑料”是指热塑性全氟聚合物。
术语“全氟聚合物”是指其中所有的氢原子已经被氟原子取代的聚合物。
术语“可蒸发的”是指在一个大气压(0.1 MPa)下，在低于1 50℃的温度下可以蒸发的。
在考虑了详细的说明书以及随附的权利要求书后，将会理解本公开的特点和优点。下面结合本公开的各种不同的说明性实施方案，描述本公开的这些以及其它特点和优点。上面的简述不意欲描述每个被公开的实施方案或本公开的每个具体实施。下面的图和详细描述更具体地举例说明了说明性实施方案。
附图说明
图1是本公开的示例性制品的侧视图。
尽管上面指出的图形阐述了本公开的几个实施方案，但是也考虑到了其它的实施方案，正如在讨论中提出的。在所有情况下，本公开提出的公开内容是说明性的而不是限制性的。应该理解，本技术领域的专业人员可以设计出大量其它修改和实施方案，它们处于本公开的原理的范围和精神之内。图可能不是按比例绘制的。
详细描述
底漆组合物含有PFA颗粒，通常以乳胶形式分散在可蒸发水性液体介质中，尽管也可以使用其它的分散体系(例如可以是亚稳定的分散体系)。用于制造PFA分散体系的方法是众所周知的；例如在美国专利3,132,123(Harris等)、4,029,868(Carlson)、4,078,134(Kuhls等)和4,078,135(Sulzbach等)中公开的。通常，PFA含氟聚合物含有92-99.5％、更通常96-99％的四氟乙烯，以及0.5-8％、更通常1-4％的全氟(丙基乙烯醚)。可以商品名TEFLON PFA从E.I.du Pont de Nemoursand Co.of Wilmington，DE商购得到水性PFA分散体，例如作为TE-7224、857N-110、857N-210、858N-916和858N-917。可以使用两种或以上PFA颗粒的组合。
典型情况下，PFA分散体系在1到11的pH范围内稳定，尽管也可以使用其它的pH值。典型情况下，底漆组合物的总PFA含量占底漆组合物的总重量的0.1到40重量百分比，更典型为2到25重量百分比，尽管也可以使用其它的量。
底漆组合物可以任选含有一种或多种其它的全氟聚合物颗粒。例子包括聚四氟乙烯颗粒、聚六氟丙烯颗粒和六氟丙烯-四氟乙烯共聚物(FEP)颗粒。任选的其它全氟代聚合物颗粒可以作为乳胶或其它类型的分散体系提供；例如按照已知方法制备，或从商业来源获得。
如果存在的话，任选的全氟代聚合物颗粒以如下的重量比例存在，即PFA∶可选全氟代聚合物颗粒的重量比例在1∶4到4∶1范围内，更典型3∶7到7∶3的范围内。
二氧化硅颗粒通常具有小于约150nm的平均颗粒尺寸，尽管如果它们可以悬浮在底漆组合物中，可以使用更大的平均颗粒尺寸。通常情况下，二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸在4到45nm的范围内，更通常在4到20nm的范围内。本文中使用的术语“二氧化硅颗粒”，是指不具有任何共价结合的有机表面基团的二氧化硅颗粒。
通常情况下，二氧化硅颗粒提供在胶体分散体系(例如溶胶)中，尽管这不是必需的。可以获得酸性或碱性形式的胶态二氧化硅颗粒，可以使用任何一种形式。制造胶态二氧化硅颗粒的方法包括例如碱-硅酸盐溶液的部分中和。更通常情况下，胶态二氧化硅分散体系由商业供应商提供，例如来自W.R.Grace of Columbia，MD的以商品名LUDOX提供；或作为NALCO 1034A胶态二氧化硅(NALCO 1034A)，NALCO1129胶态二氧化硅(NALCO 1129)，NALCO 2327胶态二氧化硅(NALCO 2327)，NALCO 2326胶态二氧化硅(NALCO 2326)，以及NALCO 1140胶态二氧化硅(NALCO 1140)，它们都可以从NalcoChemical Company ofNaperville，IL获得。
NALCO 1034A的平均颗粒尺寸为20nm，水中的二氧化硅含量为大约34重量百分比，pH为大约3.1。NALCO 1129的平均颗粒尺寸为20nm，在40％异丙醇和30％水的溶液中的SiO2含量为大约30重量百分比。NALCO 2327的平均颗粒尺寸为20 nm，水中的二氧化硅含量为大约40重量百分比，pH为大约9.3，铵作为稳定离子。NALCO 2326的平均颗粒尺寸为5nm，水中的二氧化硅含量为大约14.5重量百分比，pH为大约9.0，铵作为稳定离子。NALCO 1140的平均颗粒尺寸为1 5nm，水中的二氧化硅含量为大约40重量百分比，pH为大约9.7，钠作为稳定离子。
可蒸发水性液体介质包含水和任选的一种或多种有机溶剂，通常为挥发性有机溶剂，其量使得可蒸发水性液体介质可以形成单一相。有机溶剂的例子包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、2-甲氧基乙醇、甘醇二甲醚和四氢呋喃。通常情况下，可蒸发水性液体相基本上不含(例如含有少于1重量百分比的)挥发性有机溶剂。通常情况下，有机溶剂的浓度占可蒸发水性液体介质的重量的0到40重量百分比。
底漆组合物可以具有任何这样的pH，对于其预期用作为底漆组合物，所述pH能够赋予该组合物以足够的稳定性。通常情况下，pH在大约9到大约11的范围内，尽管也可以使用其它的pH值。底漆组合物可以具有任何固体含量，例如占底漆组合物总重量的大约2到大约20重量百分比，尽管也可以使用其它的量。
任选地，可以在底漆组合物中添加表面活性剂。可用的表面活性剂包括离子表面活性剂例如十六烷基苯磺酸钠，以及非离子表面活性剂。
通常情况下，通过将PFA颗粒与二氧化硅颗粒混合结合成水性分散体系来制造底漆组合物，尽管也可以使用其它的方法。通常情况下，底漆组合物的pH被保持在9或以上，但是这可以根据使用的分散体系而变化。
通常情况下，将本公开的底漆组合物施加到基材的玻璃表面上，并至少部分干燥以形成底漆层，更通常基本上完全干燥。本文中使用的术语“干燥”是指将可蒸发水性液体介质作为整体除去，不仅仅是水。可以通过任何适合的方法将底漆组合物置于玻璃表面上，例如浸涂、喷涂、刷、淋涂、刮涂、滚涂、棒式涂布或抹涂。一旦放置在基材上后，将底漆组合物至少部分干燥，以除去至少一些、通常情况下基本上所有的可蒸发水性液体介质。可以例如通过空气流辅助蒸发、加热和/或减压来促进干燥。
然后将含氟聚合物层置于底漆层上。这显示在图1中，其中示例性制品100含有具有玻璃表面11 5的基材110，底漆层120置于玻璃表面11 5上，含氟聚合物层130置于底漆层120上。
基材具有其上设置有底漆组合物的玻璃表面，尽管不需要基材的所有表面都是玻璃。底漆组合物可以设置在玻璃表面的一部分或整个玻璃表面上。在某些实施方案中，底漆组合物可以铺展在基材的除了玻璃表面之外的一个或多个其它表面的至少一部分上。本文中使用的术语“玻璃”是指非晶体的透明的或半透明的材料，可以由熔化的二氧化硅以及任选的其它化合物(例如苏打和石灰、铅化合物、硼化合物、钡化合物、稀土化合物、铁化合物和铈化合物)在快速冷却后形成。示例的玻璃包括钠钙玻璃和硼硅酸盐玻璃。
具有玻璃表面的示例的基材包括灯泡、窗户、炊具(例如炖锅，煮锅)、烘焙用具(例如PYREX烤盆)、太阳能电池、太阳能集热器、挡风玻璃和镜子(例如太阳光反射器)。在某些实施方案中，例如作为灯泡的涂层，在底漆层上施加PFA层可以提供抗粉碎性。在灯泡破裂的情况下，PFA层可用于包含玻璃碎片，以及在荧光灯管或小型荧光灯泡的情况下包含汞。
全氟聚合物层包含至少一种全氟聚合物。通常情况下，含氟聚合物层基本上不含(例如含有少于1重量百分比的)具有C-H键的聚合物，尽管这不是必需的。全氟聚合物层可以包含其它的成分，例如填充剂、光稳定剂、抗氧化剂、表面活性剂和着色剂。适合的全氟聚合物的例子包括FEP和PFA。聚合物层可以作为例如悬浮液施加在底漆层上，或者直接挤压在底漆层上。
有利情况下，本公开的底漆组合物、制品和方法，可以解决例如现有的PFA粘合底漆缺少高的透光性的问题，改进PFA涂层的机械性能，并改进全氟代塑料与玻璃表面的粘附强度。
本公开的目的和优点将通过下面的非限制性实施例进一步说明，但是在这些实施例中讲述的具体材料及其量，以及其它的条件和细节，不应该被解释为对本公开的不当限制。
实施例
除非另外指明，在实施例和说明书的其余部分中的所有份数、百分率、比率等，都是以重量计。
从Nalco Chemical Company of Naperville，IL获得二氧化硅纳米颗粒分散体系NALCO 1115(15重量百分比的固体，4纳米平均颗粒尺寸的胶态二氧化硅)，NALCO 2326(14.5重量百分比的二氧化硅，5nm平均颗粒尺寸的胶态二氧化硅)和NALCO 2327(40重量百分比的二氧化硅，20nm平均颗粒尺寸)。
从3M Dyneon of Oakdale，MN获得DYNEON PFA 6900 N PFA分散体系(120 nm平均颗粒尺寸，50重量百分比的固体)。
从VWR International of West Chester，PA获得钠钙玻璃载玻片，在使用前，通过用来自Fitzpatrick Bros.，Inc.of Chicago，IL的BAB-O粉末清洁剂轻轻擦洗，然后用去离子水充分清洗来进行预处理。
实施例1
将NALCO 1115二氧化硅分散体系(1.0克(g)，4 nm平均颗粒尺寸，1 5重量百分比固体)用9g水稀释。向稀释的分散体系中加入DYNEON PFA6900N分散体系(1.0g)。混合的分散体系(底漆组合物1)是稳定和透明的。
将商购得到的灯泡(通用电气公司40瓦钨丝灯泡)用水漂洗并空气干燥。除了灯泡的颈部区域之外，向表面施加(通过浸涂)上面描述的水性液体底漆。这提供了其中PFA涂层不与玻璃附着的区域，以便为剥离实验提供拉片(tab)。将涂层后的灯泡在烤箱中在100℃干燥1小时。然后使用Nordson SURECOAT手动粉末涂布系统(来自Nordson Corp.ofWestlake，OH)，在70伏、150kPa空气流下将灯泡用Dyneon PFA 6503B EPC粉末(来自Dyneon LLC的PFA粉末)进行静电粉末涂布，直到不能看见裸露的玻璃。然后将灯泡在空气循环烤箱中，在750°F(400℃)烘烤10分钟。在从烤箱中取出后，将灯泡样品冷却到室温。得到的PFA涂层的灯泡是透明的，与PFA层和不带底漆的颈部区域之间的界面相比，其中没有观察到附着，PFA层和带有底漆的玻璃表面的界面附着表现出出色的粘附性。
实施例2
将商购的灯泡(通用电气公司40瓦钨丝灯泡)用水漂洗并空气干燥。按照前述将底漆组合物1施加到灯泡上，只是灯泡的整个表面都被涂布。将涂有底漆的灯泡在烤箱中在1 00℃干燥1小时。然后使用Nordson SURECOAT手动粉末涂布系统，在70伏、150kPa空气流下将灯泡用Dyneon PFA 6503B EPC粉末(来自Dyneon LLC的PFA粉末)进行静电粉末涂布，直到不能看见裸露的玻璃。然后将粉末涂布的灯泡在空气循环烤箱中，在750°F(400℃)烘烤1 0分钟。在从烤箱中取出后，将灯泡冷却。得到的PFA涂层的灯泡与上一个实验获得的灯泡几乎一样。将PFA涂层的灯泡从至少3米高处扔向地面。撞击后灯泡完全破裂，但是所有破裂的碎片保留在涂布的PFA层上，而PFA涂层保持完整。
实施例3-7和比较例A-B
将两条各为1 × 6 × 0.05英寸(2.54 × 1 5.2 × 0.127 cm)的钠钙玻璃显微镜载玻片用肥皂水清洁。然后将玻璃条用水漂洗几次，空气干燥。除了在每个玻璃条一端超过2英寸(5cm)的玻璃条的顶部区域之外，用表1中报道的底漆组合物涂布玻璃条。这为提供了其中涂层将不与玻璃附着的区域，以便为剥离实验产生拉片。然后使用NordsonSURECOAT手动粉末涂布系统，在70伏、150kPa空气流下将玻璃条用Dyneon PFA 6503B EPC粉末(来自Dyneon LLC的PFA粉末)进行静电粉末涂布，直到不能看见裸露的玻璃。然后将玻璃条在空气循环烤箱中，在750°F(400℃)烘烤10分钟。在将玻璃条从烤箱中取出后，将玻璃条冷却，并用锋利的刀片在每个玻璃条的边缘刮削，以除去任何可能积累在样本边缘的涂料。通过使用装配有浮辊剥离实验设备的Instron拉伸测试装置，主要按照试验方法ASTM D3167-03a(2004)“粘附剂的浮辊剥离抗性标准测试方法(Standard Test Method for FloatingRoller Peel Resistance of Adhesives)”，以6in/min(15cm/min)的十字头速度和剥离到3.75英寸(9.5 cm)的伸出部分而测试样品，从而测量剥离强度。使用积分平均计算了1到3英寸(2.54到7.62cm)伸出部分范围内的剥离强度，并报告了三份平行样本的平均值。还测量了铅笔硬度并报告在表1(下面)中。使用UV-VIS分光计测量的透光百分率报告在表2中。
Figure G2010100040053D00111
Figure G2010100040053D00121
所有在本文中引用的专利和出版物在此以其全文引为参考。所有本文给出的例子，除非另外指明，都被当作是非限制性的。本技术领域技术人员可以对本公开作出各种不同的变体和改变，而不背离本公开的范围和精神，应该理解，本公开不应不当地受限于本文提出的说明性实施方案。

Claims (24)

1.底漆组合物，其含有分散在可蒸发水性液体介质中的PFA聚合物颗粒和胶态二氧化硅颗粒，其中所述底漆组合物具有的胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比小于或等于0.6，并且其中所述底漆组合物含有少于一重量份的：a)具有至少一个C-H键的不可蒸发的有机化合物；和b)平均颗粒尺寸大于1微米的无机颗粒。
2.权利要求1的底漆组合物，其中所述胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比大于或等于0.3。
3.权利要求1的底漆组合物，其中所述胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到45纳米。
4.权利要求1的底漆组合物，其中所述胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到20纳米。
5.权利要求1的底漆组合物，其中所述底漆组合物主要由PFA聚合物颗粒、胶态二氧化硅颗粒和可蒸发水性液体介质组成。
6.权利要求1的底漆组合物，其中所述底漆组合物的固体含量为百分之一到百分之十。
7.权利要求1的底漆组合物，其中所述可蒸发水性液体介质不含可蒸发的有机溶剂。
8.包括具有玻璃表面的基材的制品，该玻璃表面在其至少一部分上置有底漆层，其中底漆层由权利要求1的底漆组合物的至少部分干燥形成。
9.权利要求8的制品，其中胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比大于或等于0.3。
10.权利要求8的制品，其中胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到45纳米。
11.权利要求8的制品，其中胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到20纳米。
12.权利要求8的制品，其中所述底漆组合物主要由PFA聚合物颗粒、胶态二氧化硅颗粒和可蒸发水性液体介质组成。
13.权利要求8的制品，其中所述底漆组合物的固体含量为百分之一到百分之十。
14.权利要求8的制品，还包括涂布在所述底漆层上的含氟聚合物层。
15.权利要求8的制品，其中所述基材包括灯泡。
16.权利要求8的制品，其中所述基材包括太阳能电池、镜子、窗户或太阳能集热器中的至少一种。
17.制造制品的方法，所述方法包括：使权利要求1的底漆组合物与基材的玻璃表面相接触，并将可蒸发水性液体介质进行至少部分蒸发以提供底漆层。
18.权利要求17的方法，还包括在所述底漆层上涂布含氟聚合物层。
19.权利要求17的方法，其中所述胶态二氧化硅颗粒与PFA聚合物颗粒的重量比大于或等于0.3。
20.权利要求17的方法，其中所述胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到45纳米。
21.权利要求17的方法，其中所述胶态二氧化硅颗粒的平均颗粒尺寸为4到20纳米。
22.权利要求17的方法，其中所述底漆组合物主要由PFA聚合物颗粒、胶态二氧化硅颗粒和可蒸发水性液体介质组成。
23.权利要求17的方法，其中所述底漆组合物的固体含量为百分之一到百分之十。
24.权利要求17的方法，其中所述基材包括太阳能电池、镜子、窗户或太阳能集热器中的至少一种。
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