CN102127130B - 甜菊糖甙rc的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊糖甙RC的提纯方法，将母液糖配成质量浓度0.5-1％的料液，料液以25-35L/m2h的速度流过超滤膜装置，控制PH值在6.5-7.5，所述超滤膜较佳为聚偏氟乙烯PVDF卷式膜，孔径为0.01-0.2um，表层厚度为0.05um，底层厚度300um，切割分子量为5500-6500DA；将浓缩液在55-65℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙；该方法制得的甜菊糖甙的纯度较高，总甙含量可以提高13-20％，并且RC的含量能够达到30％以上；还可以通过精制步骤使甜菊糖甙中RC的含量能够达到85％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜菊糖甙的提取方法，尤其是涉及一种甜菊糖甙RC的提纯方法。
背景技术
甜叶菊经提炼后广泛地应用于食品、饮料、制酒、医药、化妆品等领域。近年来，甜叶菊的提取物甜菊糖甙更被应用为甜味剂。它的卡路里热能非常低，不会对牙病及糖尿病患者造成不良反应，成为优秀的甜味剂，有着广阔的市场前景。甜菊糖甙是甜叶菊的提取物的统称，目前美国FDA官方的方法中，关于甜菊糖甙主要涉及到如下的9个组分：Stevioside(甜菊甙)、RebaudiosideA(莱包迪甙A)、Rubusoside(甜茶甙)、DulcosideA(杜尔可甙A)、RebaudiosideC(莱包迪甙C)、RebaudiosideF(莱包迪甙F)、RebaudiosideD(莱包迪甙D)、Steviolbioside(甜菊双糖甙)、RebaudiosideB(莱包迪甙B)，甜菊糖甙RC就是其中一个组分RebaudiosideC。这些不同的组分的口味均不同，能够面对不同的消费人群，例如：美加地区的消费人群对RA比较喜爱，而日本、韩国的消费人群则对STV比较青睐。
目前市面上的甜菊糖苷产品主要为RA、STV为主，还没有以RC为主的产品，因此甜菊糖甙的提取方法也主要集中RA、STV的提纯、精制，还没有比较好的RC的提纯方法。因此，提供一种甜菊糖甙RC的提纯方法适应消费者的多样化需求成为市场需要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种甜菊糖甙RC的提纯方法，利用该方法能够获得RC含量较高的甜菊糖甙，满足消费者的不同需求。
为了达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种甜菊糖甙RC的提纯方法，将母液糖配成质量浓度0.5-1％的料液，料液以25-35L/m2h的速度流过超滤膜装置，所述超滤膜切割分子量为5500-6500DA，控制PH值在6.5-7.5，将浓缩液在55-65℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。
上述提纯方法中的母液糖指的是RC的质量含量为15-20％的甜菊糖甙溶液，可以由甜叶菊的直接提取物或者其它甜菊糖甙产品制成。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，所述超滤膜为聚偏氟乙烯PVDF卷式膜。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，所述超滤膜的孔径为0.01-0.2um。
上述的甜菊糖甙RC提纯方法，所述超滤膜的表层厚度为0.05um，底层厚度为300um。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其中所述超滤膜切割分子量为6000DA。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其中，所述料液的流速为25-35L/m2h。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，所述浓缩后固体质量百分比为40-45％。
一种利用上述提纯方法制成的甜菊糖甙，其中RC质量含量达到30％以上。
上述粗制步骤利用超滤膜对甜菊糖甙混合物的各组分根据分子量的不同进行超滤，造成料液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对料液的的净化、分离和浓缩，从而提高甜菊糖总甙及RC含量。因此，超滤膜的切割分子量对总甙以及RC提高的影响最大；其次，料液浓度对超滤膜得分子截流的也有较大的影响，浓度过小或者过大均会降低超滤膜的截流能力；料液的PH值对超滤膜超滤也有着较大影响；超滤膜的孔径、表层厚度、底层厚度对甜菊糖甙各部分及杂质的超滤起到一定影响。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其中，所述粗制甜菊糖甙RC还经过精制处理，所述精制处理包括以下步骤
将质量浓度为85±2％的乙醇，70±2％的甲醇，85％±2％的丙酮以3∶2∶1的比例充分混合制成混合溶剂，并加热到50-65℃，将所述粗制甜菊糖甙放入混合溶剂中，混合溶剂与所述粗制甜菊糖甙质量比为2.5-3.5∶1，粗制甜菊糖甙溶解于混合溶剂形成混合液后，在10-13分钟内将所述混合液降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置40-50小时之后，进行固液分离，将得到的固体和液体分别干燥，得到精制甜菊糖甙。
上述精制步骤中，由于甜菊糖甙各组分的极性十分接近，因此溶剂的极性必须经过精确的调配，溶剂的极性的微小差异，都会影响各组分在溶剂中的溶解度，因此溶剂的配比非常关键，不但使各组分及杂质充分溶解于溶剂中，并且在降温后，目标产物的溶解度下降得最快，最快析出；此外，精确的溶解温度不但益于目标产物RC的充分溶解，也有利于工业制程中的温度控制。而在降温过程中降温时间对结晶液也有着一定影响，过快过慢都不利于提高结晶后的目标产物的纯度。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，混合溶剂在12分钟内降温至常温。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，混合溶剂较佳加热到60℃。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其中，所述将固液分离得到的固体和液体分别干燥包括以下步骤，固体加无盐水溶解为质量浓度20±2％的溶液，再将溶液浓缩至40±2％，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；液体蒸去甲醇、乙醇、丙酮和多余的水，调节液体的质量浓度至40±2％，再将溶液干燥，获得产物。
上述的甜菊糖甙RC的提纯方法，静置期间每隔8-12小时，搅拌4-7分钟。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明甜菊糖甙RC的提纯方法，能够获得RC含量30％以上的甜菊糖甙产品，提供了以RC为主的甜菊糖甙产品，满足了消费者的不同需求。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：取母液糖，经过液相色谱分析测得RC的含量为17.73％，总甙含量62.58％。将该母液糖制成质量浓度为0.5％的料液，取料液300L，以流速为25-35L/m2h的速度流过美国GE公司生产的超滤膜装置，在料液流过超滤膜的过程中，根据各组分分子量不同进行截留，超滤PH为7.2。以5L为单位分段截取浓缩液，使用液相色谱分析检测RC的含量。8000分子量膜对母液糖甙有1％的截留，使用5500-6500膜处理母液糖时，发现6000膜能使85％-90％糖富集在浓缩液中，但仅适用6000膜得到的浓缩液杂质去除效果同样不明显(即杂质和糖甙被6K膜截留浓缩)，因此用6000膜得浓缩液，再加10-30倍水量透析浓缩液，去除浓缩液中的杂质提高总甙含量。10L、15L、20L处的浓缩液甜菊糖甙各主要组分含量及水洗后的浓缩液与料液含量的参数对比如下表：
由上表可知，浓缩液中的RC的含量均在26％以上，总甙含量均在76％以上。使用6000膜能够使浓缩液糖甙提高13％-20％，RC含量可以提高8-10％。用15倍水洗15L处的浓缩液后，其RC含量甚至高达29.36％，RC含量相比料液中的RC含量的提高幅度也达到11.63％，并且总甙含量比料液中总甙含量提高了20.68％。30倍水洗15L浓缩液的RC含量均提高了10％以上，总甙含量有10％以上的提高，很明显的看出15L浓缩液用15倍体积的水透析，不管是RC还是总甙含量提高幅度最大。在15倍(浓缩液体积15倍)水量透析时总甙提高20％，加水量太大反而总甙降低。
将截取的15L处浓缩液用15倍水洗后，在55℃条件下浓缩，浓缩的后的固含量控制在40％，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为33.16％。
将截取的15L处浓缩液用30倍水洗后，在65℃条件下浓缩，浓缩的后的固含量控制在45％，将得到的固体和液体分别进行干燥，得到粗制的甜菊糖甙，测得该粗制甜菊糖甙中的RC的含量为30.01％。
实施例2：取实施例1中制得的RC含量为33.16％的粗制甜菊糖甙10千克与25千克的87％的乙醇，68％的甲醇，87％的丙酮以3∶2∶1的比例充分混合制成的混合溶剂在50℃时溶解完毕后10分钟内迅速降至常温，每隔8小时搅拌混合物4分钟，放置40小时后，将经溶解的混合物进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至22％，浓缩至38％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙3.0千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙RC含量为85.43％；将进行固液分离得到的液体蒸去甲醇、乙醇、丙酮和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至40％，干燥后得到精制甜菊糖甙5.8千克，甜菊糖甙的总回收率88.0％。
实施例3：取实施例1中制得的RC含量为33.16％的粗制甜菊糖甙10千克与30千克83％的乙醇，72％的甲醇，85％的丙酮以3∶2∶1的比例充分混合制成混合溶剂在60℃时溶解完毕后13分钟内迅速降至常温，每隔10小时搅拌混合物6分钟，放置45小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至20％，浓缩至42％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙2.6千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙RC含量为85.96％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至42％，干燥后得到精制甜菊糖甙5.9千克，甜菊糖甙的总回收率85.0％。
实施例4：选取甜菊糖甙RC含量为33.16％的甜菊糖甙粉末10千克与35千克浓度为85％的乙醇，70％的甲醇，83％的丙酮以3∶2∶1的比例充分混合制成混合溶剂在65℃时溶解完毕后12分钟内迅速降至常温，每隔12小时搅拌混合物7分钟，放置50小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至18％，浓缩至45％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙3.3千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙RC含量为86.68％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至42％，干燥后得到精制甜菊糖甙5.7千克，甜菊糖甙的总回收率90％。
由上述实施例可知，经过粗制后的甜菊糖甙的RC的含量可达到30％以上，再经过精制步骤后，能够达到85％以上，并且甜菊糖甙的回收率85％以上，纯度非常高。
上述的甜菊糖甙可以是粉末或者结晶状；本发明所指的蒸汽外围加热制的是大储罐套于小储罐的之间的环状空间充入蒸汽进行加热；干燥可以是适用于本发明的现有干燥手段，例如真空干燥。
Claims (3)
1.一种甜菊糖甙RC的提纯方法，将母液糖配成质量浓度0.5-1％的料液，料液以25-35L/m2h的速度流过超滤膜装置，所述超滤膜的切割分子量为5500-6500DA，控制pH值在6.5-7.5，将浓缩液在55-65℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙；其特征在于：
所述粗制甜菊糖甙还经过精制处理，所述精制处理包括以下步骤：
将质量浓度为85±2％的乙醇，70±2％的甲醇，85％±2％的丙酮以3∶2∶1的比例充分混合制成混合溶剂，并加热到50-65℃，将所述粗制甜菊糖甙放入混合溶剂中，混合溶剂与所述粗制甜菊糖甙质量比为2.5-3.5∶1，粗制甜菊糖甙溶解于混合溶剂形成混合液后，在10-13分钟内将所述混合液降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置40-50小时之后，进行固液分离，将得到的固体和液体分别干燥，得到精制甜菊糖甙。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：所述将固液分离得到的固体和液体分别干燥包括以下步骤，固体加无盐水溶解为质量浓度20±2％的溶液，再将溶液浓缩至40±2％，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；液体蒸去甲醇、乙醇、丙酮和多余的水，调节液体的质量浓度至40±2％，再将溶液干燥，获得产物。
3.根据权利要求1所述的甜菊糖甙RC的提纯方法，其特征在于：静置期间每隔8-12小时，搅拌4-7分钟。
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