CN102115356A - 色谱级正庚烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色谱级正庚烷的制备方法，步骤是：经过吸附柱除去沸点相近的烷烃和环烷烃化物、用硅藻土柱去除羰基化合物；干燥剂除水；精馏纯化、过滤得到合格的色谱级正庚烷产品。本发明利用正庚烷与其中杂质性质上的差别，采用吸附、干燥、精馏的工艺流程，将正庚烷与其中某些杂质分离，提纯后可达到色谱级正庚烷指标(见表1)，色谱纯产率大于95％，可形成色谱级正庚烷的规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及有机试剂的纯化，尤其是一种色谱级正庚烷的制备方法。
背景技术
正庚烷广泛应用于生产涂料、染料、颜料、油墨、胶粘剂、医药、农药、食品、饲料添加剂、香精香料、化妆品；纯品正庚烷用作色谱分析的标准物、辛烷值测定的标准、溶剂，以及有机合成，实验试剂的制备等。近年来，由于科学技术的发展，试验研究课题不断增多，现有的高纯色谱试剂主要是靠进口，国产高纯试剂虽有生产，但质量
不稳定，而且满足不了科技高速发展的需求，因此，研究高纯有机溶剂的制备方法，尤其是色谱级正庚烷的制备方法，对我国科技发展具有重要的现实意义，又可替代进口。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种能有效去除正庚烷中难以除去的少量杂质、产品纯度达到色谱级指标，且工艺简单的色谱级正庚烷的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种色谱级正庚烷的制备方法，制备的步骤如下：
(1)将原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速50mL～80mL/min，去除初始流出液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入硅藻土吸附柱，流速50mL～80mL/min；
(3)将步骤(2)的出液经干燥柱进行干燥，干燥出液控制水分含量0.01％～0.05％；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制加热温度140℃～200℃，釜中正庚烷液体温度100℃～110℃，出液温度98℃～99℃；回流比10∶5～8，调节回流比到10∶12～15，最后得到色谱级正庚烷产品。
而且，所述原料正庚烷的纯度约为98％。
而且，所述吸附柱的长度为1.5m、内径3.2cm，装吸附剂的量为柱长的4/5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明利用正庚烷与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的生产方法，将正庚烷与其中少量杂质分离，提纯后产品可达色谱级正庚烷指标(见表1)，经精馏进一步提纯，色谱纯正庚烷产率大于95％，可形成色谱级正庚烷的规模生产。
2、本发明采取吸附、干燥、精馏的方法除去其中杂质，按确定的工艺条件精馏获得合格产品，可获得纯度≥99％的色谱级正庚烷产品，与常规方法相比本法制备的产品纯度高，设备装置简单，运行稳定。
具体实施方式
以下将本发明的内容通过下列的实施例作进一步的阐述，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
一种色谱级正庚烷的制备方法，步骤如下：
(1)将纯度约为98％的原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方，吸附柱的规格为：长度1.5m、内径3.2cm，装硅胶量为柱长的4/5，利用重力流入柱内，控制流速50mL～80mL/min，使有机溶剂与硅胶充分接触，并吸附其中的烷烃和芳香烃杂质，去除初始流出液(约200～500毫升)，因开始时会将硅胶中的杂质带出来，，对出液进行检测。
(2)将检测合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱，该硅藻土吸附柱与硅胶吸附柱相同，利用硅藻土吸附柱与有机溶剂接触，能吸附羰基化合物等杂质而与其分离，流速50mL～80mL/min，出液检测吸光度接近指标。
对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、硅藻土)，本申请人进行了多次试验。结果表明，采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后，正庚烷的含量≥99％。
(3)将步骤(2)的正庚烷出液经干燥柱进行干燥，干燥柱内的干燥剂为无水氯化钙或氢化钙，干燥出液含水量0.01％～0.05％，大于0.05％视为干燥剂被水饱和，更换干燥剂后再进行干燥。
经过无水氯化钙或氢化钙干燥后，水分达到0.01％～0.05％。
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，利用电加热，控制加热温度140℃～200℃，釜中正庚烷液体温度100℃～110℃，出液温度98℃～99℃；回流比10∶5～8，逐渐调节回流比为10∶12～15，最后得到色谱级正庚烷产品；
按确定的工艺条件精馏，控制精馏温度和回流比，去除前馏分后，制备出的正庚烷全部符合色谱指标要求。
(5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
效果检测：
制备出的色谱级正庚烷成品，在紫外波长197nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.0％，水分≤0.01％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其它指标均达到要求。
表1色谱级正庚烷技术指标
Claims (3)
1.一种色谱级正庚烷的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：
(1)将原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速50mL～80mL/min，去除初始流出液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入硅藻土吸附柱，流速50mL～80mL/min；
(3)将步骤(2)的出液经干燥柱进行干燥，干燥出液控制水分含量0.01％～0.05％；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制加热温度140℃～200℃，釜中正庚烷液体温度100℃～110℃，出液温度98℃～99℃；回流比10∶5～8，调节回流比到10∶12～15，最后得到色谱级正庚烷产品。
2.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的制备方法，其特征在于：所述原料正庚烷的纯度约为98％。
3.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的制备方法，其特征在于：所述吸附柱的长度为1.5m、内径3.2cm，装吸附剂的量为柱长的4/5。
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